CN102827104A - 以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂cz的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法,称取98%的硫酸150~300g,配置成10~30%硫酸加入到已有100~800克环己胺的反应釜中,在20~80℃、转速为200~1000转/分钟的条件下,使硫酸和环己胺反应,再滴加200~1000mlM-Na盐,然后以20~100ml/分钟的流速加入8.0~18.0%的氧化剂次氯酸钠,滴加时间为1.0~3.0小时,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。该方法过程简单,易于工业化,合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上,收率达到了97%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新合成方法,属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂,抗焦烧性能优良,加工安全,硫化时间短。文献(精细化工,2006,23:923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌,使其成盐;用双氧水作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大,母液经蒸馏回收环己胺,且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工,1994,23:58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌,使其成盐;用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。母液经蒸馏回收环己胺。此方法促进剂CZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以次氯酸钠为氧化剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法,该方法操作简单,环己胺用量小、产品质量好、收率高,并且母液中的环己胺含量很低,不用蒸馏回收。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种以次氯酸钠为氧剂、以M-Na盐为原料生产橡胶硫化促进剂CZ的方法,其特征在于包括以下过程:
第一步称取98%的硫酸100g,配置成20%硫酸,加入到已有94克环己胺的反应釜中,在50℃、转速为500转/分钟的条件下,使硫酸充分和环己胺反应,再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。
第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂次氯酸钠,滴加时间为2.0小时,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的纯度达到99%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,直接用M车间的M-Na盐为原料,省去了M车间的酸化工序和甩干、干燥工序,省去了老工艺中的环己胺回收工序,易于工业化,合成出的促进剂CZ的纯度达到99%以上。收率达到了97%以上。
具体实施方式
实施例1:
第一步称取98%的硫酸100g,配置成20%硫酸,加入到已有94克环己胺的反应釜中,在50℃、转速为500转/分钟的条件下,使硫酸充分和环己胺反应,再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。
第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0%的氧化剂次氯酸钠,滴加时间为2.0小时,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的纯度达到99%以上,收率达到了97%。
实施例2:
第一步称取98%的硫酸100g,配置成20%硫酸,加入到已有94克环己胺的反应釜中,在50℃、转速为500转/分钟的条件下,使硫酸充分和环己胺反应,再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。
第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为10.0%的氧化剂次氯酸钠,滴加时间为2.0小时,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的纯度达到99%以上,收率达到了97.2%。
实施例3:
第一步称取98%的硫酸100g,配置成20%硫酸,加入到已有94克环己胺的反应釜中,在50℃、转速为500转/分钟的条件下,使硫酸充分和环己胺反应,再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。
第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为18.0%的氧化剂次氯酸钠,滴加时间为2.0小时,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠。反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品,促进剂CZ的纯度达到99%以上,收率达到了97.6%。
Claims (1)
1.以次氯酸钠为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂CZ的方法,其特征是包括两步:
第一步称取98%的硫酸100g,配置成20%硫酸,加入到已有94克环己胺的反应釜中,在50℃、转速为500转/分钟的条件下,使硫酸充分和环己胺反应,再滴加密度为1.5g/ml M-Na盐130ml,生成M-环己胺盐。
第二步以5ml/分钟的流速加入质量含量为8.0~18.0%的氧化剂次氯酸钠,滴加时间为2.0小时,用淀粉碘化钾试纸判断反应终点,当试纸变黑时,停止滴加氯酸钠;反应完毕后抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品。
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