CN101143856A - 橡胶硫化促进剂dz的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法。该方法过程包括:将100~500克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在20~70℃、转速为100~1400转/分钟的条件下,以30~70ml/分钟的流速,加入质量含量为80~90%的二环己胺,然后以30~50ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为30~60%的硫酸溶液,然后以30~110ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,40~150分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气、硫酸和二环己胺,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品,促进剂DZ的收率达到99%以上。本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,使用的二环己胺少,使用环保型的氧化剂氧气,促进剂DZ的收率达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N,N-二环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺(DZ)的生产方法,属于橡胶硫化促进剂DZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应,提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,DZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。文献(科技信息,2005,7:23)报道了大配比氧化法合成DZ的方法。将促进剂M、二环已胺、异丙醇加入反应器中搅拌,使其成盐;用次氯酸钠作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的二环已胺量大,且促进剂DZ的收率不高。文献(合成橡胶工业,1996,19:317)报道了促进剂DZ的快速合成方法。将促进剂M、二环已胺、异丙醇加入反应器中搅拌,使其成盐;用双氧水作为氧化剂进行反应,降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法,该方法操作简单,二环已胺用量小、收率高。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法,其特征在于包括以下过程:
1.将100~500克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在20~70℃、转速为100~400转/分钟的条件下,以30~70ml/分钟的流速,加入质量含量为80~90%的二环已胺,然后以30~50ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为30~60%的硫酸溶液,然后以30~110ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,40~150分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气、硫酸和二环已胺,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品,促进剂DZ的收率达到99%以上。
本发明的优点在于:该方法过程简单,易于工业化,使用的二环环已胺少,使用环保型的氧化剂氧气,促进剂DZ的收率达到99%以上。
具体实施方式
例1:
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270~280℃,压力9~10Mpa条件下进行缩合反应,生成质量含量为92%的MBT。将100克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在40℃、转速为400转/分钟的条件下,以30ml/分钟的流速,加入质量含量为90%的二环已胺,然后以30ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为30%的硫酸溶液,然后以30ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,40分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气、硫酸和二环已胺,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该N,N-二环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.1%。
例2:
本实施例所采用的MBT与实施例1相同,将200克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在50℃、转速为500转/分钟的条件下,以40ml/分钟的流速,加入质量含量为85%的二环已胺,然后以40ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为40%的硫酸溶液,然后以40ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,60分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气、硫酸和二环已胺,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该N,N-二环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.2%。
例3:
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同,将300克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在60℃、转速为600转/分钟的条件下,以50ml/分钟的流速,加入质量含量为90%的二环已胺,然后以50ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为50%的硫酸溶液,然后以50ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,80分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气、硫酸和二环环已胺,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品。该N,N-二环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率达到99.5%。
Claims (1)
1.一种橡胶硫化促进剂DZ的生产方法,其特征在于包括以下过程:将100~500克M-Na盐加入到装有催化剂KM-01的氧化釜中,在20~70℃、转速为100~1400转/分钟的条件下,以30~70ml/分钟的流速,加入质量含量为80~90%的二环己胺,然后以30~50ml/分钟的流速,向溶液中滴加质量含量为30~60%的硫酸溶液,然后以30~110ml/分钟的流速,向溶液中通入氧气,40~150分钟后,取样观察物料颜色,当物料颜色为灰色或白色时,停止通入氧气、硫酸和二环己胺,抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DZ产品,促进剂DZ的收率达到99%以上。
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