CN101367777A - 橡胶硫化促进剂cz新型生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂CZ的新型生产方法。该方法过程包括：按水与环己胺的体积比为1∶0.5～2.0，将水与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在20～200℃、转速为200～3200转/分钟的条件下，以5～500ml/分钟的流速，加入质量含量为50～99％的促进剂M料浆10～300ml，然后以10～150ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为1～35％的双氧水溶液，1～90分钟后以10～200ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为50～99％的促进剂M料浆，5～300分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的环己胺少，没有含盐废水排出，促进剂CZ的收率达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的新型生产方法，属于橡胶硫化促进剂CZ生产技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CZ是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。促进剂CZ是一种高度活泼的后效性半超速促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短。文献(精细化工，2006，23：923)报道了催化氧化法合成CZ的方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用双氧水作为氧化剂进行反应，降温、抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法使用的环己胺量大，且促进剂CZ的收率不高。文献(广西化工，1994，23：58)报道了促进剂CZ的快速合成方法。将促进剂M、环己胺、催化剂、水加入反应器中搅拌，使其成盐；用次氯酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂CZ收率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂CZ的新型生产方法，该方法操作简单，环己胺用量小、收率高。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂CZ的新型生产方法，其特征在于包括以下过程：
1.按水与环己胺的体积比为1：0.5～2.0，将水与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在20～200℃、转速为200～3200转/分钟的条件下，以5～500ml/分钟的流速，加入质量含量为50～99％的促进剂M料浆10～300ml，然后以10～150ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为1～35％的双氧水溶液，1～90分钟后以10～200ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为50～99％的促进剂M料浆，5～300分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。
本发明的优点在于：该方法过程简单，易于工业化，使用的环己胺少，没有含盐废水排出，促进剂CZ的收率达到99％以上。
具体实施方式
例1：
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270～280℃，压力9～10Mpa条件下进行缩合反应，生成质量含量为55％的MBT。将50ml水与30ml环己胺混合液体加入到氧化釜中，在35℃、转速为500转/分钟的条件下，以200ml/分钟的流速，加入质量含量为55％的促进剂M料浆25ml，然后以30ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为5％的双氧水溶液，10分钟后以50ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为55％的促进剂M料浆，45分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99.1％。
例2：
本实施例所采用的MBT与实施例1相同，只是生成MBT的质量含量为80％，将100ml水与100ml环己胺混合液体加入到氧化釜中，在100℃、转速为2000转/分钟的条件下，以5ml/分钟的流速，加入质量含量为80％的促进剂M料浆100ml，然后以10ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为10％的双氧水溶液，70分钟后以60ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为80％的促进剂M料浆，200分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99.3％。
例3：
本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，只是生成MBT的质量含量为90％，将100ml水与200ml环己胺混合液体加入到氧化釜中，在170℃、转速为3000转/分钟的条件下，以400ml/分钟的流速，加入质量含量为90％的促进剂M料浆200ml，然后以75ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为35％的双氧水溶液，10分钟后以80ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为90％的促进剂M料浆，30分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得到橡胶促进剂CZ产品。该N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的收率为99.6％。
Claims (1)
1.一种橡胶硫化促进剂CZ的新型生产方法，其特征在于包括以下过程：按水与环己胺的体积比为1：0.5～2.0，将水与环己胺混合液体加入到氧化釜中，在20～200℃、转速为200～3200转/分钟的条件下，以5～500ml/分钟的流速，加入质量含量为50～99％的促进剂M料浆10～300ml，然后以10～150ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为1～35％的双氧水溶液，1～90分钟后以10～200ml/分钟的流速，向溶液中滴加质量含量为50～99％的促进剂M料浆，5～300分钟后，取样，用淀粉KI试纸测试反应终点，当淀粉KI试纸变色时，停止滴加双氧水和促进剂M，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂CZ产品，促进剂CZ的收率达到99％以上。
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Cited By (7)
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2008
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