CN106749096A - 一种橡胶硫化促进剂dz的制备方法及装置 - Google Patents

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徐清华
薛香菊
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
    • C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D277/62—Benzothiazoles
    • C07D277/68—Benzothiazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
    • C07D277/70—Sulfur atoms
    • C07D277/76—Sulfur atoms attached to a second hetero atom
    • C07D277/80—Sulfur atoms attached to a second hetero atom to a nitrogen atom

Abstract

本发明涉及橡胶硫化促进剂生产技术领域，特别公开了一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法及装置。该橡胶硫化促进剂DZ的制备方法，其特征在于：在反应釜内加入异丙醇和二环己胺，开启循环管道反应器，分别进行次氯酸钠、M钠盐和稀硫酸的三滴加操作，整个氧化反应过程在管道反应器内进行，通过循环泵循环反应，反应完毕后经水洗干燥得促进剂DZ产品。本发明为管道循环反应，工艺条件稳定，氧化所得母液循环套用，管道式循环反应和母液套用双重作用，所得产品收率大大提高，产品质量稳定，消耗较低，能耗降低，且废水相对较容易处理。

Description

一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法及装置
（一）技术领域
本发明涉及橡胶硫化促进剂生产技术领域，特别涉及一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法及装置。
（二）背景技术
随着社会的进步，橡胶工业的发展，橡胶硫化促进剂的研究与生产越来越受到重视。DZ作为后效性促进剂，具有次磺酰胺类促进剂最好的防焦烧性能，是生产子午线轮胎、钢丝胶带及橡胶厚件不可缺少的重要原料之一，具有很好的发展前景。
目前工业上合成DZ产品的反应设备均是采用搪瓷釜，进行三滴加氧化操作，该法具有技术成熟、生产设备简单等优点，但随着反应的进行，料液中的原料越来越少，分子碰撞的几率减少，反应的速率降低，影响产品收率。文献（精细石油化工，2006，23:7）报道了一步法合成DZ，此方法采用M-Na与硫酸溶液和氧化剂同时滴加，所得DZ产品收率和质量偏低，母液需要进一步处理。专利号200810053774.5发表的专利，过程是：将异丙醇和二环己胺加入到氧化釜中，在搅拌条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，再加入硫酸，同时控制pH值，然后滴加M-Na盐，同时滴加次氯酸钠，所得DZ产品质量达到了99%，但是收率没有具体数值。这些合成促进剂DZ的方法，大多存在收率偏低，含盐废水的处理等问题。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种反应充分、产品收率高的橡胶硫化促进剂DZ的制备方法及装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法，其特征在于：在反应釜内加入异丙醇和二环己胺，开启循环管道反应器，在20-100℃、转速200-1400r/min的条件下，分别以7-14ml/min、3-7ml/min、1-2ml/min的流速进行次氯酸钠、M钠盐和稀硫酸的三滴加操作，整个氧化反应过程在管道反应器内进行，通过循环泵循环反应，滴加时间为1.0-4.0h，过程中控制pH为8.5-12.0，反应完毕后经水洗干燥得促进剂DZ产品，其收率达到98%以上。
本发明的更优技术方案为：
所述氧化到终点的料液经抽滤所得母液循环套用，实现了节能生产。
所述异丙醇的添加量为100-1200ml，二环己胺的添加量为40-1100g。
实现上述制备方法的装置，包括内部安装搅拌器的反应釜，其特征在于：所述反应釜的底部出口通过循环料管贯穿管道反应器回到反应釜的上端入口，循环料管上安装有循环泵并分别通过计量器连接钠盐罐、硫酸罐和次钠罐。
其中，所述反应釜顶端进口分别通过管道连接二环罐、醇水罐和母液罐。
所述循环料管连通水洗抽滤罐，水洗抽滤罐的出液口连通反应釜，实现了循环母液的抽滤再利用。
所述管道反应器的管道为普通无缝管或内置翘片式无缝管，材质是316L不锈钢或2205双相不锈钢，管道直径为57-133mm，其长度视工艺而定。
所述管道反应器为多层盘管式、列管式、蛇形管式或直管式反应器
本发明装置包括管道反应器、冷却器、配料釜、循环泵以及温度、流量等参数的控制系统，管道反应器是整个装置的核心部分；采用管道式反应合成的DZ，在管道反应器中进行循环反应，随时滴加随时参与反应，可以增加分子碰撞几率，提高产品收率，减少含盐废水的排放，降低能耗，可以推进促进剂DZ的广泛应用。
本发明为管道循环反应，工艺条件稳定，氧化所得母液循环套用，管道式循环反应和母液套用双重作用，所得产品收率大大提高，产品质量稳定，消耗较低，能耗降低，且废水相对较容易处理。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明装置的结构示意图。
图中，1反应釜，2循环料管，3管道反应器，4循环泵，5钠盐罐，6硫酸罐，7次钠罐，8二环罐，9醇水罐，10母液罐，11水洗抽滤罐。
（五）具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括内部安装搅拌器的反应釜1，所述反应釜1的底部出口通过循环料管2贯穿管道反应器3回到反应釜1的上端入口，循环料管2上安装有循环泵4并分别通过计量器连接钠盐罐5、硫酸罐6和次钠罐7；所述反应釜1顶端进口分别通过管道连接二环罐8、醇水罐9和母液罐10；所述循环料管2连通水洗抽滤罐11，水洗抽滤罐11的出液口连通反应釜1；所述管道反应器3的管道为普通无缝管或内置翘片式无缝管，材质是316L不锈钢或2205双相不锈钢，管道直径为57-133mm；所述管道反应器3为多层盘管式、列管式、蛇形管式或直管式反应器。
实施例1：
如附图1中所表示出的流程：将400ml异丙醇和100g二环己胺加入到反应釜内，在40℃，转速800r/min的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，开启管道循环反应器，分别以14ml/min、7ml/min、2ml/min的流速开始滴加次氯酸钠、M-Na盐和稀硫酸，滴加时间为1h，过程中控制pH值为9.0，反应完毕后抽滤、水洗、干燥，得促进剂DZ产品，收率98.4%。
实施例2：
如附图1中所表示出的流程：将400ml异丙醇和100g二环己胺加入到反应釜内，在40℃，转速800r/min的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，开启管道循环反应器，分别以7ml/min、3.5ml/min、1ml/min的流速开始滴加次氯酸钠、M-Na盐和稀硫酸，滴加时间为2h，过程中控制pH值为9.5，反应完毕后抽滤、水洗、干燥，得促进剂DZ产品，收率98.7%。
实施例3：
如附图1中所表示出的流程：将实施例2所得母液以及200ml异丙醇和100g二环己胺加入到反应釜内，在40℃，转速800r/min的条件下，使二环己胺充分溶解在异丙醇中，开启管道循环反应器，分别以7ml/min、3.5ml/min、1ml/min的流速开始滴加次氯酸钠、M-Na盐和稀硫酸，滴加时间为2h，过程中控制pH值为9.5，反应完毕后抽滤、水洗、干燥，得促进剂DZ产品，收率99.5%。

Claims (8)

1.一种橡胶硫化促进剂DZ的制备方法，其特征在于：在反应釜内加入异丙醇和二环己胺，开启循环管道反应器，在20-100℃、转速200-1400r/min的条件下，分别以7-14ml/min、3-7ml/min、1-2ml/min的流速进行次氯酸钠、M钠盐和稀硫酸的三滴加操作，整个氧化反应过程在管道反应器内进行，通过循环泵循环反应，滴加时间为1.0-4.0h，过程中控制pH为8.5-12.0，反应完毕后经水洗干燥得促进剂DZ产品。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DZ的制备方法，其特征在于：所述氧化到终点的料液经抽滤所得母液循环套用。
3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DZ的制备方法，其特征在于：所述异丙醇的添加量为100-1200ml，二环己胺的添加量为40-1100g。
4.实现权利要求1所述的装置，包括内部安装搅拌器的反应釜（1），其特征在于：所述反应釜（1）的底部出口通过循环料管（2）贯穿管道反应器（3）回到反应釜（1）的上端入口，循环料管（2）上安装有循环泵（4）并分别通过计量器连接钠盐罐（5）、硫酸罐（6）和次钠罐（7）。
5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述反应釜（1）顶端进口分别通过管道连接二环罐（8）、醇水罐（9）和母液罐（10）。
6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述循环料管（2）连通水洗抽滤罐（11），水洗抽滤罐（11）的出液口连通反应釜（1）。
7.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述管道反应器（1）的管道为普通无缝管或内置翘片式无缝管，材质是316L不锈钢或2205双相不锈钢，管道直径为57-133mm。
8.根据权利要求4所述的装置，其特征在于：所述管道反应器（1）为多层盘管式、列管式、蛇形管式或直管式反应器。
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