CN208911798U - 一种氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，包括包括六台降膜吸收塔、预热器、反应器、冷却器、1号干燥管、2号干燥管、硫酰氯接收器和干燥塔。1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和3号降膜吸收塔的尾气管路和硫酸乙酸混合液管路相互连通。3号降膜吸收塔通过1号干燥管、干燥塔和预热器连接到反应器，反应器通过硫酰氯接收器、冷却器和2号干燥管连接到4号降膜吸收塔。4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和6号降膜吸收塔的尾气管路和液体管路相互连通。本实用新型资源化利用氯乙酸尾气，有效脱除了尾气的中硫和乙酸，优化了工艺流程和产品的质量，有利于减少废气排放、提高企业的经济效益。
Description
技术领域
本实用新型属于化工生产尾气处理设备技术领域，涉及一种氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置。
背景技术
我国目前广泛采用乙酸氯化法生产氯乙酸，其工艺过程为：以冰乙酸为原料，硫磺粉为催化剂，于100℃左右通氯气进行氯化，氯化液经冷却、结晶和抽滤，得到氯乙酸结晶产品。采用乙酸氯化法生产氯乙酸的过程中，伴有大量的尾气出现，其中以氯化氢为主(80％左右)，工业上生产1t氯乙酸约产生1.5t浓度为30％左右的盐酸。尾气中除含有氯化氢以外，还夹带各种副反应生成的杂质或未反应物，包括SO2、SO3、Cl2及CH3COOH 等。
目前工厂通过降膜吸收塔分别回收乙酸及盐酸。其中乙酸中含57～ 60％CH3COOH、20～25％H2SO4、8～10％HCl；盐酸中含25～31％HCl、 0.05～0.1％H2SO4和＜1％的CH3COOH。回收的乙酸主要用于返回流程使用，但由于乙酸中的硫酸含量过高，易通过机械夹带作用进入产品，影响末端产品最终的质量，特别是食品级甘氨酸的质量。回收的盐酸由于硫酸含量偏高，仅能作为废酸花钱请周边金属加工等行业帮忙处理，供酸洗除锈，或作为废酸中和处理。对于日产180吨副产盐酸的企业来说，处理1t 盐酸成本约为200元，每年需投入超过1千万元来处理盐酸，严重影响企业的经济效益及资源利用率。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，资源化利用氯乙酸尾气，提高产品质量和纯度，增加企业的经济效益。
本实用新型的技术方案是：氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，包括1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔、3号降膜吸收塔、4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔、6号降膜吸收塔、预热器、反应器、冷却器、1号干燥管、2号干燥管硫酰氯接收器和干燥塔。1号降膜吸收塔设有氯乙酸尾气入口，1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和3号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口。3 号降膜吸收塔设有浓盐酸入口，3号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和1号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部混合液出口通过泵12连接到下一台降膜吸收塔的混合液入口，1号降膜吸收塔底部设有硫酸乙酸混合液出口。3号降膜吸收塔的尾气出口依次通过1号干燥管、干燥塔和预热器连接到反应器的上部入口，1号干燥管入口处设有氯气入口。反应器通过硫酰氯接收器、冷却器和2号干燥管连接到4号降膜吸收塔的尾气入口。4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和6号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口，6号降膜吸收塔的尾气出口连接到尾气处理体统。6号降膜吸收塔设有水入口，6号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和4号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部液体出口通过泵连接到下一台降膜吸收塔的液体入口，4号降膜吸收塔设有浓盐酸出口。氯乙酸尾气入口设有进料流量计，氯气入口设有流量计。
1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔、3号降膜吸收塔、4号降膜吸收塔、 5号降膜吸收塔和6号降膜吸收塔的直径为110毫米，高度为810毫米，内装PP材质的鲍尔环填料层，填料层高度为300毫米。1号降膜吸收塔、2 号降膜吸收塔、3号降膜吸收塔、4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔、6号降膜吸收塔和干燥塔分别设有回流管路，回流管路从各个塔底回流出口通过泵连接到各个塔的回流入口。1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔、3号降膜吸收塔、4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔、6号降膜吸收塔和干燥塔分别设有冷却夹套、冷却水入口和冷却水出口。
反应器内设有活性炭层，活性炭层的高度为600毫米，中间用脱脂棉间隔，内嵌直径为10毫米的铁氟龙管，用以控制反应温度。反应器的直径为60毫米，高度为1100毫米，反应器的材质为内衬铁氟龙的碳钢。1号干燥管和2号干燥管的直径为50毫米，高度为500毫米。1号干燥管和2 号干燥管内装颗粒球状氯化钙干燥剂，用脱脂棉支撑。干燥塔的直径为110 为毫米，高度为810毫米。干燥塔内装有玻璃弹簧填料层，填料层高度为 300毫米。
本实用新型氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置通过在乙酸及盐酸吸收塔之间增加二氧化硫与氯气的反应器，使尾气中二氧化硫与氯气反应形成硫酰氯，有效脱除了尾气中硫的氧化物，使盐酸中硫酸含量≤0.03％，达到一等品标准。本发明充分的利用了资源率将工业废盐酸精制为高纯盐酸,减少了废气排放，显著提高了企业的经济效益，有利于环境保护。本实用新型不需要添加任何化学试剂，不产生危险废物，不需对现有吸收塔进行大的变动，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本实用新型氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量装置的流程示意图；
图2为本实用新型氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量过程的流程示意图；
其中：1—1号降膜吸收塔、2—2号降膜吸收塔、3—3号降膜吸收塔、4 —流量计、5—预热器、6—反应器、7—冷却器、8-2号干燥管、9—4号降膜吸收塔、10-5号降膜吸收塔、11-6号降膜吸收塔、12-泵、13-1 号干燥管、14-干燥塔、15-硫酰氯接收器、16-进料流量计。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型进行详细说明。本实用新型保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本实用新型保护的范围。
本实用新型氯乙酸生产降低副产盐酸、乙酸中硫酸含量的装置，如图1 所示，包括1号降膜吸收塔1、2号降膜吸收塔2、3号降膜吸收塔3、4号降膜吸收塔9、5号降膜吸收塔10、6号降膜吸收塔11、预热器5、反应器 6、冷却器7、1号干燥管13、2号干燥管8、干燥塔14和硫酰氯接收器15。1号降膜吸收塔设有氯乙酸尾气入口，1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和 3号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口。3号降膜吸收塔设有浓盐酸入口，3号降膜吸收塔、 2号降膜吸收塔和1号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部混合液出口通过泵12连接到下一台降膜吸收塔的混合液入口，1号降膜吸收塔底部设有硫酸乙酸混合液出口。3号降膜吸收塔的尾气出口依次通过1号干燥管、干燥塔和预热器连接到反应器的上部入口，1号干燥管入口处设有氯气入口。反应器通过硫酰氯接收器、冷却器和2号干燥管连接到4号降膜吸收塔的尾气入口。4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和6号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口，6号降膜吸收塔的尾气出口连接到尾气处理体统。6号降膜吸收塔设有水入口，6号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和4号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部液体出口通过泵12连接到下一台降膜吸收塔的液体入口，4号降膜吸收塔设有浓盐酸出口。氯乙酸尾气入口设有进料流量计16，氯气入口设有流量计4。1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔、3号降膜吸收塔、4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔、6号降膜吸收塔和干燥塔分别设有回流管路，回流管路从各个塔底回流出口通过泵12连接到各个塔的回流入口。1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔、3号降膜吸收塔、4号降膜吸收塔、 5号降膜吸收塔、6号降膜吸收塔和干燥塔分别设有冷却夹套、冷却水入口和冷却水出口，冷却水入口与冷却水管路连接。
1号降膜吸收塔1、2号降膜吸收塔2、3号降膜吸收塔3、4号降膜吸收塔9、5号降膜吸收塔10和6号降膜吸收塔11的直径110为毫米，高度为810毫米。各吸收塔的气体进料入口和液体进料入口距离塔底200毫米，填料层及喷嘴高度为450毫米。各塔内装PP材质的鲍尔环填料，填料层高度为300毫米。1号干燥管13和2号干燥管8的直径为50毫米，高度为 500毫米，内装颗粒球状氯化钙干燥剂，用脱脂棉支撑。干燥塔的直径为 110毫米，高度为810毫米，填料层及喷嘴高度为450毫米。干燥塔内装玻璃弹簧填料，总填料层高度为300毫米，尾气入口和水入口距离塔底200 毫米。反应器的直径为60毫米，高度为1100毫米，反应器的材质为内衬铁氟龙的碳钢。反应器内设有活性炭层，活性炭层高度为600毫米，中间用脱脂棉间隔。内嵌直径为10毫米的铁氟龙管，内嵌铁氟龙管用于控制反应温度，反应器的材质为内衬铁氟龙的碳钢。硫酰氯接收罐的体积为2L。
本实用新型氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的过程如图2 所示，包括：
⑴将氯乙酸尾气以8L/min的流速依次通过1号降膜吸收塔1、2号降膜吸收塔2、3号降膜吸收塔3，用33％浓盐酸进行喷淋吸收氯乙酸尾气中的乙酸及三氧化硫气体，得到硫酸乙酸混合液；盐酸的硫酸含量≤0.03％(重量)。三台降膜吸收塔的外部采用冷冻盐水进行冷却；
⑵分离乙酸及三氧化硫后的尾气与氯气按0：1～0.05:1的体积比混合，以0.2L/min的流速依次通过1号干燥管13和干燥塔14进行干燥，去除残余的水分；干燥塔采用浓硫酸98％(重)喷淋方式进行干燥；然后经预热器5进行预热，预热温度为70℃；
⑶预热后的尾气从顶部进入内装活化剂的反应器6，使二氧化硫与氯气充分反应，控制反应温度70℃，反应器中活化剂为活性炭；反应产物及尾气从反应器底部流出，经冷凝器7用冷冻盐水进行冷却，冷却后析出硫酰氯液体进入硫酰氯液接收器15；
⑷脱除三氧化硫及二氧化硫气体后的尾气经2号干燥管8干燥后依次通过4号降膜吸收塔9、5号降膜吸收塔10和6号降膜吸收塔11三个降膜吸收塔，用水吸收尾气中氯获得浓度为30％～38％、硫酸含量≤0.03％(重量) 的浓盐酸产物，吸收后残余的尾气出装置；
⑸硫酸乙酸混合液与水按体积比为10:1～1:1的比例混合后采用旋转蒸发器(RE-52AA)进行减压精馏分离，减压精馏的温度温度为80℃，真空度为0.095MPa，获得硫酸及乙酸产物；
⑹分离后所得硫酸通入装有硫酰氯的密闭反应器内(体积为2L)反应，产生氯化氢气体通入盐酸吸收塔用水回收生成盐酸。提高硫酸的浓度，氯化氢气体送至降膜吸收塔进行吸收。
以活性炭为活化剂使二氧化硫与氯气反应形成液体硫酰氯，以及硫酰氯与硫酸中水反应的方程式如下：
SO2Cl2(l)+H2O(l)→H2SO4(l)+HCl(g)↑
表1为本实用新型增加了二氧化硫与氯气反应器后回收的盐酸产品成分随时间的变化关系。表2为硫酸乙酸混合液减压精馏的效果，其中混合液成分为：水分2.70％、硫酸24.60％、乙酸65.80、总酸105.00％。
表1盐酸产品成分随时间变化关系
表2硫酸乙酸混合液分离效果(％)
Claims (7)
1.一种氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，其特征是：所述装置包括1号降膜吸收塔(1)、2号降膜吸收塔(2)、3号降膜吸收塔(3)、4号降膜吸收塔(9)、5号降膜吸收塔(10)、6号降膜吸收塔(11)、预热器(5)、反应器(6)、冷却器(7)、1号干燥管(13)、2号干燥管(8)、硫酰氯接收器(15)和干燥塔(14)；所述1号降膜吸收塔设有氯乙酸尾气入口，1号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和3号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口；所述3号降膜吸收塔设有浓盐酸入口，3号降膜吸收塔、2号降膜吸收塔和1号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部混合液出口通过泵(12)连接到下一台降膜吸收塔的混合液入口，所述1号降膜吸收塔底部设有硫酸乙酸混合液出口；所述3号降膜吸收塔的尾气出口依次通过1号干燥管、干燥塔和预热器连接到反应器的上部入口，所述1号干燥管入口处设有氯气入口；所述反应器通过硫酰氯接收器、冷却器和2号干燥管连接到4号降膜吸收塔的尾气入口；所述4号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和6号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的顶部尾气出口连接到下一台降膜吸收塔的尾气入口，6号降膜吸收塔的尾气出口连接到尾气处理体统；所述6号降膜吸收塔设有水入口，6号降膜吸收塔、5号降膜吸收塔和4号降膜吸收塔依次从前一台降膜吸收塔的底部液体出口通过泵(12)连接到下一台降膜吸收塔的液体入口，所述4号降膜吸收塔设有浓盐酸出口。
2.根据权利要求1所述的氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，其特征是：所述1号降膜吸收塔(1)、2号降膜吸收塔(2)、3号降膜吸收塔(3)、4号降膜吸收塔(9)、5号降膜吸收塔(10)和6号降膜吸收塔(11)的直径为110毫米，高度为810毫米，内装PP材质的鲍尔环填料层，所述填料层高度为300毫米。
3.根据权利要求1所述的氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，其特征是：所述1号降膜吸收塔(1)、2号降膜吸收塔(2)、3号降膜吸收塔(3)、4号降膜吸收塔(9)、5号降膜吸收塔(10)、6号降膜吸收塔(11)和干燥塔(14)分别设有回流管路，所述回流管路从各个塔底回流出口通过泵(12)连接到各个塔的回流入口。
4.根据权利要求1所述氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，其特征是：所述反应器内设有活性炭层，所述活性炭层的高度为600毫米，中间用脱脂棉间隔，内嵌直径为10毫米的铁氟龙管；所述反应器(6)的直径为60毫米，高度为1100毫米，反应器的材质为内衬铁氟龙的碳钢。
5.根据权利要求1所述氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，其特征是：所述1号降膜吸收塔(1)、2号降膜吸收塔(2)、3号降膜吸收塔(3)、4号降膜吸收塔(9)、5号降膜吸收塔(10)、6号降膜吸收塔(11)和干燥塔(14)分别设有冷却夹套、冷却水入口和冷却水出口。
6.根据权利要求1所述氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，其特征是：所述1号干燥管(13)和2号干燥管(8)的直径为50毫米，高度为500毫米；1号干燥管(13)和2号干燥管内装颗粒球状氯化钙干燥剂，用脱脂棉支撑。
7.根据权利要求1所述氯乙酸生产降低盐酸、乙酸副产中硫酸含量的装置，其特征是：所述干燥塔(14)的直径为110为毫米，高度为810毫米；干燥塔内装有玻璃弹簧填料层，所述填料层高度为300毫米。
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|---|---|---|---|---|
| CN114777421A (zh) * | 2022-03-31 | 2022-07-22 | 中科瑞奥能源科技股份有限公司 | 从氯乙酸或氯乙酰氯合成尾气中提纯氯化氢的系统和方法 |
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2018
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