CN207478574U - 一种硫代卡巴肼的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种硫代卡巴肼的生产装置，包括反应釜，反应釜设置有进料口一、进料口二、出料口一和出料口二，反应釜的出料口一连通有氨吸收塔，氨吸收塔的出料口连通到氨气储罐；反应釜的出料口二连通到过滤装置的进料口，过滤装置设置有液体出料口和固体出料口，其中液体出料口连通到低压蒸馏釜的进料口，低压蒸馏釜的出料口连通到反应釜的进料口二，固体出料口连通到干燥装置的进料口。本实用新型将回收的母液套用到前工艺中，增加了产品的产率，降低了废水的排放，与现有技术的生产设备相比较不产生硫化氢剧毒气体，降低生产成本；具有很好的经济效益和社会效益。

Description

一种硫代卡巴肼的生产装置

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种硫代卡巴肼的生产装置。

背景技术

硫代卡巴肼又称硫卡巴脲、1,3-二氨基硫脲，缩写为TCH，外观为浅灰色粉末，微溶于冷水，是一种重要的有机合成中间体，主要用于生产杂环类医药、农药、染料等领域，是高效广谱除草剂嗪草酮的重要生产原料。

目前，硫代卡巴肼的生产方法主要是以二硫化碳和水合肼为原料，经两步反应制得：二硫化碳与水合肼在催化剂作用下在较低温度下反应，首先生成二硫代肼基甲酸(HDTC)，然后经加热分解，释放出硫化氢气体，液体经冷却后过滤，得到固体硫代卡巴肼(TCH)。该生产方法反应时间较长(一般需20小时左右)，能耗高，收率低(一般低于80％)，反应过程中有剧毒气体硫化氢释放出来，反应剧烈，较难控制，生产过程很不安全。另外，由于使用的催化剂巯基乙醇或氯乙醇不能回收利用，在生产过程中会产生大量的含硫有机废水，不仅废水的处理成本较高，而且会对环境造成污染。

还有就是利用硫脲和水合肼为原料合成硫代卡巴肼，此方法条件温和，反应收率高，能耗低。通过设备改造还可以提高原料的综合利用率，降低生产成本。值得大力推广。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题：提供一种硫代卡巴肼的生产装置，回收的母液套用到前工艺中，增加了产品的产率，降低了废水的排放，降低生产成本；具有很好的经济效益和社会效益。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是：

一种硫代卡巴肼的生产装置，包括反应釜，反应釜设置有进料口一、进料口二、出料口一和出料口二，反应釜的出料口一连通有氨吸收塔，氨吸收塔的出料口连通到氨气储罐；反应釜的出料口二连通到过滤装置的进料口，过滤装置设置有液体出料口和固体出料口，其中液体出料口连通到低压蒸馏釜的进料口，低压蒸馏釜的出料口连通到反应釜的进料口二，固体出料口连通到干燥装置的进料口。

其中，反应釜的进料口一为物料进口、进料口二为浓缩后滤液的进口，作为原材料回用、出料口一为氨气的出口、出料口二反应产物出口。

优选的，所述的反应釜为搪瓷玻璃反应釜，包括设有夹层的反应釜本体，反应釜本体内设置有搅拌装置，反应釜本体上设置有温度探头和抽气管道；反应釜本体的夹层内设置有蒸汽管道和冷凝管道，蒸汽管道和冷凝管道分别连接到外置的制热设备和制冷设备；抽气管道连接管连接到外置的抽气机，温度探头、抽气机、制热设备和制冷设备均连接到自动控制系统。

进一步的，所述的搅拌装置包括带有搅拌桨的搅拌轴以及外置的电机。

优选的，所述的过滤系统为SS1000型离心机。

优选的，所述的低压蒸馏釜为搪瓷玻璃蒸馏釜，包括设有夹层的蒸馏釜本体，蒸馏釜本体上设置有进料口、出料口、压力表、温度探头和真空泵连接管；蒸馏釜本体的夹层内设置有蒸汽管道和冷凝管道，蒸汽管道和冷凝管道分别连接到外置的制热设备和制冷设备；真空泵连接管连接到外置的真空泵，压力表、温度探头、真空泵、制热设备和制冷设备均连接到自动控制系统。

优选的，所述的干燥装置为双锥搪瓷玻璃烘干机。

优选的，所述的氨吸收塔为PSA氨气纯化装置。吸附纯化后的氨气进入到氨气储罐，以备制造硫代卡巴肼生产用原材料水合肼。

由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型的设备组合优化了生产过程，能提高产品收率(产品收率在99％左右)，充分利用副产物的循环利用，减少了污染物和废弃物的产生，与现有技术的生产设备相比较不产生硫化氢剧毒气体，降低环保压力和生产成本，具有很好的经济效益和社会效益；

2.生产的产品纯度高、品质好。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型实施例的设备流程示意图；

其中，1.反应釜；2.氨吸收塔；3.氨气储罐；4.过滤装置；5.干燥装置；6.低压蒸馏釜。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，本实用新型为一种硫代卡巴肼的生产装置，包括反应釜1，反应釜1设置有进料口一、进料口二、出料口一和出料口二，反应釜1的出料口一连通有氨吸收塔2，氨吸收塔2的出料口连通到氨气储罐3；反应釜1的出料口二连通到过滤装置4的进料口，过滤装置4设置有液体出料口和固体出料口，其中液体出料口连通到低压蒸馏釜6的进料口，低压蒸馏釜6的出料口连通到反应釜1的进料口二，固体出料口连通到干燥装置5的进料口。

在实际应用时，向反应釜1中加入摩尔比为1:2的硫脲和水合肼，其中硫脲的开启搅拌，加热到90～110℃进行反应，反应中产生的氨气通过抽气管道吸入到氨吸收塔2，经过过滤及纯化，将纯净的氨气存放到氨气储罐3，用于生产水合肼；经过8～12小时的反应，检测反应液中水合肼的含量，如果低于1％，就停止加热，终止反应，冷却反应液到常温，将硫代卡巴肼送入过滤装置4中进行过滤，其中的滤液(主要为硫脲和水合肼)送入低压蒸馏釜6经过低压蒸馏浓缩，将浓缩产物输送到反应釜1中充当原材料再利用；过滤装置4产生的晶体硫代卡巴肼经过干燥装置的烘干即成成品。由于本生产方法不使用催化剂，不产生硫化氢剧毒气体，减少了污染物和废弃物的产生，使生产过程更加安全环保。

本工艺无废水排放，还提高了产品品质和收率，实现了副产物的循环利用，具有很好的经济效益和社会效益。

应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (6)

1.一种硫代卡巴肼的生产装置，其特征在于：包括反应釜，所述反应釜设置有进料口一、进料口二、出料口一和出料口二，所述反应釜的出料口一连通有氨吸收塔，所述氨吸收塔的出料口连通到氨气储罐；所述反应釜的出料口二连通到过滤装置的进料口，所述过滤装置设置有液体出料口和固体出料口，其中所述液体出料口连通到低压蒸馏釜的进料口，所述低压蒸馏釜的出料口连通到所述反应釜的进料口二，所述固体出料口连通到干燥装置的进料口。

2.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的生产装置，其特征在于：所述反应釜为搪瓷玻璃反应釜，包括设有夹层的反应釜本体，所述反应釜本体内设置有搅拌装置、温度探头和抽气管道；所述反应釜本体的夹层内设置有蒸汽管道和冷凝管道，所述蒸汽管道和冷凝管道分别连接到外置的制热设备和制冷设备；所述抽气管道连接管连接到外置的抽气机，所述温度探头、抽气机、制热设备和制冷设备均连接到自动控制系统。

3.如权利要求2所述的硫代卡巴肼的生产装置，其特征在于：所述搅拌装置包括带有搅拌桨的搅拌轴以及外置的电机。

4.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的生产装置，其特征在于：所述低压蒸馏釜为搪瓷玻璃蒸馏釜，包括设有夹层的蒸馏釜本体，所述蒸馏釜本体上设置有进料口、出料口、压力表、温度探头和真空泵连接管；所述蒸馏釜本体的夹层内设置有蒸汽管道和冷凝管道，所述蒸汽管道和冷凝管道分别连接到外置的制热设备和制冷设备；所述真空泵连接管连接到外置的真空泵，所述压力表、温度探头、真空泵、制热设备和制冷设备均连接到自动控制系统。

5.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的生产装置，其特征在于：所述干燥装置为双锥搪瓷玻璃烘干机。

6.如权利要求1所述的硫代卡巴肼的生产装置，其特征在于：所述氨吸收塔为PSA氨气纯化装置。