CN110483303A - 一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺 - Google Patents
一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯废酸减排新工艺。以对氯三氟甲苯为原料，以硝‑硫混酸为硝化剂进行二段硝化，反应后得到目标化合物3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续进行一硝化反应。本发明与现有技术相比，从源头上减少和消除污染，是环境友好的化工过程，有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，属于清洁生产与循环经济技术中清洁生产关键技术领域。本方法适用于以对氯三氟甲苯、硫酸、硝酸、磺酸内盐为原料，在常压下加热搅拌合成3-硝基-4-氯三氟甲苯的场合。
背景技术
对氯三氟甲苯的硝化产物3-硝基-4-氯三氟甲苯被广泛应用于医药、农药、精细化工中间体等工业领域。现有工艺常以三氟甲基苯为原料，用硝-硫混酸硝化法来进行硝化反应得到硝基三氟甲基苯，该法存在腐蚀严重，副产物较多以及尾气污染严重等缺点，特别是硝-硫混酸工艺中硝酸-硫酸混合后不易分离，反应结束后一般将废酸中和，转化为硫酸钠/硝酸钠等无机盐处理，“三废”排放量很大，而且生产工作环境污染也十分严重。目前，3-硝基-4-氯三氟甲苯化合物的清洁硝化具有重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，该工艺改进方向是从生产源头上入手，提出一种新的制备工艺，在不改变基本操作方法的同时，采用新方法将废酸回收利用，使合成目标化合物过程中产生的废酸能循环利用，有利于环境保护，降低生产成本。
实现本发明目的的技术解决方案为：以对氯三氟甲苯为原料，以硝-硫混酸为硝化剂进行二段硝化，反应后得到目标化合物3-硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续进行一硝化反应。
本发明所用的废酸是一硝化反应后产生的，经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续可以继续进行一硝化反应。
本发明所用的废酸经多次循环使用后，会产生无机盐沉淀，只需在废酸储槽中静置滤除即可。
本发明所述反应的温度为50～70℃。
本发明所述反应的时间为4～10小时。
本发明所依据的化学反应原理如下：
四 具体实施方式
以下通过实施例详述本发明，这些实施例只为清楚公开本发明，不作为对本发明的限制。
实施例1
在500mL四口烧瓶中，依次加的对氯三氟甲苯10 g，98%硝酸10 g，98%硫酸10 g，于60℃下混合搅拌5小时，静置相分离，上层粗产品水洗、中和、真空干燥得到一硝化产品4-氯-3-硝基三氟甲苯，产率82%；下层废酸经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续一硝化反应。
实施例2
在500mL四口烧瓶中，依次加入对氯三氟甲苯10 g，实施例1产生的离子液体10 g，98%硝酸10g，于50℃下混合搅拌3小时，冷却、静置相分离，上层粗产品水洗中和经真空干燥得到纯产品4-氯-3-硝基三氟甲苯；下层废酸经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对4-氯-3-硝基三氟甲苯进行一段硝化。
Claims (4)
1.一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：以对氯三氟甲苯为原料，以硝-硫混酸为硝化剂进行二段硝化，反应后得到目标化合物3-硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续进行一硝化反应。
2.根据权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：所用的废酸是一硝化反应后产生的，经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续进行一硝化反应。
3.根据权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：二硝化反应的温度为50~700℃。
4.根据权利要求1所述的一种3-硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：二硝化反应的时间为4~10小时。
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|---|---|---|---|---|
| CN113563197A (zh) * | 2021-07-31 | 2021-10-29 | 山东道可化学有限公司 | 一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备 |
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2018
- 2018-05-14 CN CN201810456117.9A patent/CN110483303A/zh active Pending
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| CN113563197A (zh) * | 2021-07-31 | 2021-10-29 | 山东道可化学有限公司 | 一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备 |
| CN113563197B (zh) * | 2021-07-31 | 2023-10-10 | 山东道可化学有限公司 | 一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备 |
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Application publication date: 20191122 |
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