CN113563197A - 一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备 - Google Patents

一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反应设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续绝热硝化制备3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的方法及微反应设备,方法，包括以下步骤：(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却，得到混酸物料；(2)将混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，连续流经微筛孔反应器、静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；(3)进行分相、萃取、洗涤，获得产品3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯。微反应设备：包括微筛孔反应器，所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管；所述静态混合器内填充有不锈钢小球。本发明在反应后期反应速率不会下降，因此有效提高了反应转化率。并且生产过程安全、可控、时间短、产物含量高。

Description

一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法及微反 应设备
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种3-硝基-4-氯三氟甲苯的制备方法。
背景技术
3-硝基-4-氯三氟甲苯在工业上主要用于有机合成，是合成3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的中间体，工业上制备3-硝基-4-氯三氟甲苯采用间歇釜生产工艺，如化学反应式1所示。传统的间歇釜生产工艺时间较长、温度不易控制、收率较低、副产物较多、安全风险较高不符合社会的发展。因此，本质安全的连续绝热硝化工艺在此背景下应运而生。
Figure BDA0003190709700000011
硝化反应是放热反应，温度越高，硝化反应的速度越快，放出的热量越多，越极易造成温度失控而爆炸，因而热量的移除是控制硝化反应的突出问题之一。微反应器具有持液量小，快速混合和传质传热等优异特性，因此微反应器特别适合该类快反应和强放热反应。同时对于部分非均相反应，液滴通过微反应器分散后可能会沿反应延时管逐渐产生聚并，有机相和酸相液滴逐渐变大，最终导致两相分离，从而使得硝化反应速率显著下降或终止，结果是导致反应转化率显著降低，使用现有技术的微反应器，对氯三氟甲苯的转化率＜90％。
因此，微反应器目前存在的硝化反应速率显著下降问题，是制约微反应体系工业化生产的一大技术问题。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种反应速率稳定、反应转化率高的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种用于连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的微反应设备。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，包括以下步骤：
(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却，得到混酸物料；
(2)在恒温油浴中，将所述混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，首先进入微筛孔反应器中进行绝热硝化反应，然后连续流经静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；
(3)将连续硝化反应后的混合液进行分相、萃取、洗涤，获得产品3-硝基-4-氯三氟甲苯。
作为优选的一种技术方案，步骤(1)中浓硫酸和浓硝酸的质量比为5～15:1。
作为优选的一种技术方案，步骤(1)的混酸物料的制备时间不超过30min。
所述的浓硫酸为质量分数大于90％的硫酸溶液，例如91～99％、92～95％、95～99％、92～93％、93～95％、95～98％、98～99％、92％、93％、98％等。本发明所述的浓硝酸为大于等于95％的硝酸，例如95～99％、95～97、97～99％、97～98％、97％、98％等。
作为优选的一种技术方案，所述硝酸与氯苯的反应摩尔比为1.01～1.19:1。
作为优选的一种技术方案，所述微筛孔反应器的进口温度为60～80℃，所述微筛孔反应器的出口温度为110～150℃。
作为优选的一种技术方案，步骤(2)中反应液在所述微反应体系中的停留时间为30～200s。反应停留时间根据两种反应物料输送至微反应体系的速率及反应延时管的总持液体积决定。
作为改进的一种技术方案，所述静态混合器中填充有不锈钢小球；所述静态混合器的长度为所述反应延时管的1/10～15。
作为改进的一种技术方案，所述不锈钢小球的直径为0.5～1.5mm的316L不锈钢小球。
作为改进的一种技术方案，所述反应延时管为316L不锈钢管。
作为改进的一种技术方案，所述混酸物料和对氯三氟甲苯输送至微反应体系时分别采用柱塞泵进行输送。优选使用TBP1002SF型平流泵。
作为改进的一种技术方案，所述洗涤时依次采用氢氧化钠水溶液和水对萃取的有机相进行洗涤。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法使用的微反应设备：包括微筛孔反应器，所述微筛孔反应器的进口一端设有混酸物料进口，所述微筛孔反应器的上部设有氯苯进口；所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管；所述静态混合器内填充有不锈钢小球。
作为改进的一种技术方案，所述微筛孔反应器的进口和出口分别设有温度传感器；所述反应延时管内设有多个温度传感器。
作为改进的一种技术方案，所述混酸物料进口和所述氯苯进口分别连通有柱塞泵。
作为改进的一种技术方案，所述静态混合器的长度为所述反应延时管的1/10～15。
作为改进的一种技术方案，所述不锈钢小球的直径为0.5～1.5mm的316L不锈钢小球。
作为改进的一种技术方案，所述反应延时管为316L不锈钢管。
作为改进的一种技术方案，所述静态混合器为所述反应延时管的一部分，所述静态混合器设在所述反应延时管的前段。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，将混酸物料和对氯三氟甲苯在恒温油浴中预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，首先进入微筛孔反应器中进行绝热硝化反应，然后连续流经静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；将连续硝化反应后的混合液进行分相、萃取、洗涤，获得产品3-硝基-4-氯三氟甲苯。在微筛孔反应器分散，然后用静态混合器强化分散效果，改善了反应过程中由于后期液滴聚集导致的对氯三氟甲苯的转化率低的问题，本发明在反应后期反应速率不会下降，因此有效提高了反应转化率。并且生产过程安全、温度可控、综合成本降低、反应时间短、产物含量高、副产物较少、硝化过程无硝烟产生。本发明对氯三氟甲苯的转化率≥98.5％。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明方法使用的反应装置的结构示意图；
图中，1.微筛孔反应器；11.混酸物料进口；12.氯苯进口；2.柱塞泵；3.混酸储罐；4.氯苯储罐；5.静态混合器；6.反应延时管；7.接收罐。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如附图所示，本发明的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法使用的微反应设备：包括微筛孔反应器1，所述微筛孔反应器1的进口一端设有混酸物料进口11，所述微筛孔反应器1的上部设有氯苯进口12；所述混酸物料进口11和所述氯苯进口12分别连通有柱塞泵2，并通过柱塞泵2分别连通有混酸储罐3和氯苯储罐4；所述微筛孔反应器1的出口一端依次连通有静态混合器5和反应延时管6；所述静态混合器5内填充有不锈钢小球。
作为改进的一种实施方式，所述静态混合器为所述反应延时管的一部分，所述静态混合器设在所述反应延时管的前段。
作为改进的一种实施方式，微筛孔反应器的进口和出口分别设有温度传感器；所述反应延时管内设有多个温度传感器。
实施例1
(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸(质量分数为98％)并将反应液冷却，得到混酸物料，浓硫酸和浓硝酸的质量比为8:1；
(2)在恒温油浴中，将所述混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到70℃(混酸、氯苯柱塞泵流量分别为160ml/min和30ml/min)，分别连续输送至微反应体系中，按照硝酸与氯苯的反应摩尔比为1.08:1；首先进入微筛孔反应器中进行绝热硝化反应，微筛孔反应器的出口温度为130℃，然后连续流经静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应，反应液在所述微反应体系中的停留时间为120s。
(3)将连续硝化反应后的混合液进行分相、萃取，依次采用氢氧化钠水溶液和水对萃取的有机相进行洗涤，获得产品3-硝基-4-氯三氟甲苯。
实施例2
(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸(质量分数为98％)并将反应液冷却，得到混酸物料，浓硫酸和浓硝酸的质量比为10:1；
(2)在恒温油浴中，将所述混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到80℃(混酸、氯苯柱塞泵流量分别为160ml/min和30ml/min)，分别连续输送至微反应体系中，按照硝酸与氯苯的反应摩尔比为1.05:1；首先进入微筛孔反应器中进行绝热硝化反应，微筛孔反应器的出口温度为140℃，然后连续流经静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应，反应液在所述微反应体系中的停留时间为180s。
(3)将连续硝化反应后的混合液进行分相、萃取，依次采用氢氧化钠水溶液和水对萃取的有机相进行洗涤，获得产品3-硝基-4-氯三氟甲苯。
实施例3
(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸(质量分数为98％)并将反应液冷却，得到混酸物料，浓硫酸和浓硝酸的质量比为12:1；
(2)在恒温油浴中，将所述混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到75℃(混酸、氯苯柱塞泵流量分别为160ml/min和30ml/min)，分别连续输送至微反应体系中，按照硝酸与氯苯的反应摩尔比为1.15:1；首先进入微筛孔反应器中进行绝热硝化反应，微筛孔反应器的出口温度为135℃，然后连续流经静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应，反应液在所述微反应体系中的停留时间为150s。
(3)将连续硝化反应后的混合液进行分相、萃取，依次采用氢氧化钠水溶液和水对萃取的有机相进行洗涤，获得产品3-硝基-4-氯三氟甲苯。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，步骤(2)微筛孔反应器出来的反应液没有经过静态混合器，而是直接进入反应延时管，进行连续硝化反应。其余工艺条件相同。
实施例1-3和对比例1的产品的对氯三氟甲苯转化率、单硝基氯苯纯度和杂质情况见下表1。
表1
Figure BDA0003190709700000061

Claims (10)

1.一种连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)搅拌状态下，向浓硝酸中加入浓硫酸并将反应液冷却，得到混酸物料；
(2)在恒温油浴中，将所述混酸物料和对氯三氟甲苯分别预热到反应温度后，同时连续输送至微反应体系中，首先进入微筛孔反应器中进行绝热硝化反应，然后连续流经静态混合器和反应延时管，进行连续硝化反应；
(3)将连续硝化反应后的混合液进行分相、萃取、洗涤，获得产品3-硝基-4-氯三氟甲苯。
2.如权利要求1所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于：步骤(1)中浓硫酸和浓硝酸的质量比为5～15:1。
3.如权利要求1所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于：所述硝酸与氯苯的反应摩尔比为1.01～1.19:1。
4.如权利要求1所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于：所述微筛孔反应器的进口温度为60～80℃，所述微筛孔反应器的出口温度为110～150℃。
5.如权利要求1所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于：步骤(2)中反应液在所述微反应体系中的停留时间为30～200s。
6.如权利要求1所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于：所述静态混合器中填充有不锈钢小球；所述静态混合器的长度为所述反应延时管的1/10～15。
7.如权利要求6所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于：所述不锈钢小球的直径为0.5～1.5mm的316L不锈钢小球；所述反应延时管为316L不锈钢管。
8.如权利要求1所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法，其特征在于：所述洗涤时依次采用氢氧化钠水溶液和水对萃取的有机相进行洗涤。
9.如权利要求1所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法使用的微反应设备，其特征在于：包括微筛孔反应器，所述微筛孔反应器的进口一端设有混酸物料进口，所述微筛孔反应器的上部设有氯苯进口；所述微筛孔反应器的出口一端依次连通有静态混合器和反应延时管；所述静态混合器内填充有不锈钢小球。
10.如权利要求9所述的连续绝热硝化制备3-硝基-4-氯三氟甲苯的方法使用的微反应设备，其特征在于：所述混酸物料进口和所述氯苯进口分别连通有柱塞泵。
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