CN110483302A - 一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺 - Google Patents

一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺 Download PDF

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方东
张亮
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    • C07C201/08—Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups

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Abstract

本发明公开了一种3，5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯废酸减排新工艺。以4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯为原料，以105酸替代常用的浓硫酸进行二段硝化，反应后得到目标化合物3，5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，进行一段硝化；当一段硝化反应后分离出的废酸的浓度低于95%，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯进行一段硝化。本发明与现有技术相比，从源头上减少和消除污染，是环境友好的化工过程，有良好的工业化应用前景。

Description

一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺
技术领域
本发明涉及一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，属于清洁生产与循环经济技术中清洁生产关键技术领域。本方法适用于以对氯三氟甲苯、硫酸、硝酸、磺酸内盐为原料，在常压下加热搅拌合成3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯的场合。
背景技术
3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯用作有机合成中间体，本品也是医药、染料的重要中间体。被广泛应用于医药、农药、精细化工中间体等工业领域。是旱田除草剂氟乐灵的中间体，由它所生产的氟乐灵等除草剂，具有安全、高效、低毒、低残留等特点，广泛用于棉花、大豆、向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草。该药是优良的旱田除草剂。现有工艺常以三氟甲基苯为原料，用对氯三氟甲苯与半废酸 (二硝化反应废酸) 反应制备一硝化物4-氯-3-硝基三氟甲苯，再用硝-硫混酸硝化法对一硝化产物进行硝化反应得到二硝化物3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯，使用该方法生产会产生大量的废酸，对环境产生危害，增加企业成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工，该工艺改进方向是从生产源头上入手，提出一种新的制备工艺，在不改变基本操作方法的同时，采用新方法将废酸回收利用，使合成目标化合物过程中产生的废酸能循环利用，有利于环境保护，降低生产成本。
实现本发明目的的技术解决方案为：以4-氯-3-硝基三氟甲苯为原料，以105酸替代常用的浓硫酸进行二段硝化，反应后得到目标化合物3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，进行一段硝化；当一段硝化反应后分离出的废酸的浓度低于95%，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。
本发明所用的废酸是一硝化反应后产生的，经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。
本发明所用的废酸经多次循环使用后，会产生无机盐沉淀，只需在废酸储槽中静置滤除即可。
本发明所述二硝化反应的温度为80～100℃。
本发明所述二硝化反应的时间为2～5小时。
本发明所依据的化学反应原理如下：
四 具体实施方式
以下通过实施例详述本发明，这些实施例只为清楚公开本发明，不作为对本发明的限制。
实施例1
在500mL四口烧瓶中，依次加的一硝化物4-氯-3-硝基三氟甲苯10 g，98%硝酸10 g，105硫酸20 g，于80℃下混合搅拌5小时，静置相分离，上层粗产品水洗、中和、精制、真空干燥得到纯二硝化产品4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯，产率82%；下层的废酸直接用于一硝化反应流程。
实施例2
在500mL四口烧瓶中，依次加入对氯三氟甲苯10 g，实施例1产生的废酸30 g，于50℃下混合搅拌3小时，冷却、静置相分离，上层粗产品水洗中和经真空干燥得到纯产品4-氯-3-硝基三氟甲苯，用于下一步的二硝化反应；下层废酸经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。
实施例3
在500mL四口烧瓶中，依次加入对氯三氟甲苯10 g，实施例2产生的离子液体10 g，98%硝酸10g，于50℃下混合搅拌3小时，冷却、静置相分离，上层粗产品水洗中和经真空干燥得到纯产品4-氯-3-硝基三氟甲苯，用于下一步的二硝化反应；下层废酸经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。

Claims (4)

1.一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：以4-氯-3-硝基三氟甲苯为原料，以105酸替代常用的浓硫酸进行二段硝化，反应后得到目标化合物3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，进行一段硝化；当一段硝化反应后分离出的废酸的浓度低于95%，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。
2.根据权利要求1所述的一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：所用的废酸是一硝化反应后产生的，经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。
3.根据权利要求1所述的一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：二硝化反应的温度为80～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：二硝化反应的时间为2～5小时。
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