CN100523300C - 一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法，其特征在于将含镍三氯化铁废液、水、盐酸以体积比4-9∶3-8∶0.04-0.1搅拌后在30℃-90℃下加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为每立方米的含镍三氯化铁废液加80-150kg，待溶液变为绿色，升温至60℃-150℃后，在搅拌条件下加入含量为含镍氯化亚铁物料中镍的重量的1.5-4倍的还原铁粉，控制反应溶液的pH值在0-6之间，反应至溶液中的镍含量低于0.1g/L；后进行过滤分离后，将镍铁粉混合物经洗涤，干燥得到成品含镍铁粉，氯化亚铁通过加氯系统通入氯气后，可得到纯三氯化铁，本发明工艺流程简单、易控，生产周期短，对设备的要求不高，基本无三废产生，环保，可回收利用，节约资源。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种废液处理方法，尤其涉及一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法。
(二)背景技术：
在显示器荫罩的生产行业，需要利用纯的液体三氯化铁对含镍钢带进行刻蚀，这样就会产生含镍离子的三氯化铁废液，此废液为强酸、强腐蚀性，而且含有较多镍离子，根据环保要求不可以直接排放且处理难度较大。目前处理该废液的方法，工艺流程复杂，生产周期长，同时对设备的要求高；而且在生产过程中，有较多三废产生；其最终镍产品品位较低，不仅不利于进一步的使用而且造成资源的浪费。
(三)发明内容：
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足而提供一种工艺流程简单、易控，生产周期短，对设备的要求不高，基本无三废产生，环保，可回收利用，节约资源的对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法，其特征在于其包括如下步骤：
第一步：将含镍三氯化铁废液、水、盐酸加入反应釜内进行搅拌，含镍三氯化铁废液、水、盐酸的体积比为4-9：3-8：0.04-0.1，并在30℃-90℃的温度范围内加入还原铁粉进行预还原反应，还原铁粉的加入量为每立方米的含镍三氯化铁废液加80-150kg，待溶液变为绿色，反应结束，得到含镍的氯化亚铁溶液。
第二步：将含镍氯化亚铁溶液在反应釜内升温至60℃-150℃后，在搅拌条件下加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为含镍氯化亚铁物料中镍的重量的1.5-4倍，控制反应溶液的ph值在0-6之间，反应至溶液中的镍含量低于0.1g/L；
第三步：将反应后的料液进行过滤分离，分别得到固相的镍铁粉混合物和液相的氯化亚铁，镍铁粉混合物经洗涤，干燥得到成品含镍铁粉；氯化亚铁通过加氯系统通入氯气后，可得到纯三氯化铁。
为了进一步实现本发明的目的，第二步中加入还原铁粉速度控制在50kg/5-10min。
为了进一步实现本发明的目的，第二步中搅拌转速控制在40-150转/分钟。
为了进一步实现本发明的目的，第三步中将反应后的料液冷却至30-70℃进行过滤分离。
本发明同已有技术相比可产生如下积极效果：采用本发明方法处理含镍三氯化铁废液，工艺流程简单、易控；生产周期短；对设备的要求不高；而且在生产过程中，基本无三废产生且易于处理，实现环保型生产。利用该处理方法所制得的液体纯三氯化铁纯度高，广泛用于自来水、生活污水及各种废水净化；混凝士中加入少量三氯化铁液体，可增加强度及抗水性；可用于高精度蚀刻行业，也可作为化工行业颜料中间体原料；所制得的镍铁粉具有两种金属单质性质，品位较高，有良好的加工性能，广泛用于不锈钢及其他冶炼行业中。
(四)具体实施方式：
下面对本发明的最佳实施方式作详细说明：实施例1：
第一步：将4m3含镍三氯化铁废液、3m3水、0.04m3盐酸加入反应釜内进行搅拌，并在30℃的温度下加入320kg还原铁粉进行预还原反应，待溶液变为绿色，反应结束，得到含镍的氯化亚铁溶液。
第二步：将含镍氯化亚铁溶液在反应釜内升温至60℃后，在搅拌条件下缓慢加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为含镍氯化亚铁物料中镍的重量的1.5倍，加入还原铁粉速度控制在50kg/5min，搅拌转速控制在40转/分钟，同时控制反应溶液的ph值为0，反应至溶液中的镍含量为0.01g/L；
第三步：将反应后的料液冷却至30℃，泵入过滤设备进行过滤分离，分别得到固相的镍铁粉混合物和液相的氯化亚铁，镍铁粉混合物经洗涤，干燥得到成品含镍铁粉；氯化亚铁通过加氯系统通入氯气后，可得到纯三氯化铁。
原料指标：
含镍三氯化铁：镍含量23.5/l，亚铁含量9g/l
产品指标：
纯三氯化铁：比重1.476，Ni 0.09g/l，总铁含量230g/l
镍铁粉：Ni 41.5％
实施例2：
第一步：将7m3含镍三氯化铁废液、5m3水、0.07m3盐酸加入反应釜内进行搅拌，并在60℃的温度下加入800kg还原铁粉进行预还原反应，待溶液变为绿色，反应结束，得到含镍的氯化亚铁溶液。第二步：将含镍氯化亚铁在溶液反应釜内升温至100℃后，在搅拌条件下缓慢加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为含镍氯化亚铁物料中镍的重量的3倍，加入还原铁粉速度控制在50kg/7min，搅拌转速控制在100转/分钟，同时控制反应溶液的ph值在3之间，反应至溶液中的镍含量为为0.05g/L即可；
第三步：将反应后的料液冷却至50℃，泵入过滤设备进行过滤分离，分别得到固相的镍铁粉混合物和液相的氯化亚铁，镍铁粉混合物经洗涤，干燥得到成品含镍铁粉；氯化亚铁通过加氯系统通入氯气后，可得到纯三氯化铁。
原料指标：
含镍三氯化铁：镍含量28.1g/l，亚铁含量12g/l
产品指标：
纯三氯化铁：比重1.480，Ni 0.07g/l，总铁含量237g/l
镍铁粉：Ni 40.8％
实施例3：
第一步：将9m3含镍三氯化铁废液、8m3水、0.1m3盐酸加入反应釜内进行搅拌，并在90℃的温度下加入1350kg还原铁粉进行预还原反应，待溶液变为绿色，反应结束，得到含镍的氯化亚铁溶液。
第二步：将含镍氯化亚铁溶液在反应釜内升温至150℃后，在搅拌条件下缓慢加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为含镍氯化亚铁物料中镍的重量的4倍，加入还原铁粉速度控制在50kg/10min，搅拌转速控制在150转/分钟，同时控制反应溶液的ph值为6，反应至溶液中的镍含量0.091g/L即可；
第三步：将反应后的料液冷却至70℃，泵入过滤设备进行过滤分离，分别得到固相的镍铁粉混合物和液相的氯化亚铁，镍铁粉混合物经洗涤，干燥得到成品含镍铁粉；氯化亚铁通过加氯系统通入氯气后，可得到纯三氯化铁。
原料指标：
含镍三氯化铁：镍含量29.1g/l，亚铁含量6g/l
产品指标：
纯三氯化铁：比重1.484，Ni 0.04/l，总铁含量242g/l
镍铁粉：Ni 41.1％。
Claims (4)
1、一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法，其特征在于其包括如下步骤：
第一步：将含镍三氯化铁废液、水、盐酸加入反应釜内进行搅拌，含镍三氯化铁废液、水、盐酸的体积比为4-9：3-8：0.04-0.1，并在30℃-90℃的温度范围内加入还原铁粉进行预还原反应，还原铁粉的加入量为每立方米的含镍三氯化铁废液加80-150kg，待溶液变为绿色，反应结束，得到含镍的氯化亚铁溶液；
第二步：将含镍氯化亚铁溶液在反应釜内升温至60℃-150℃后，在搅拌条件下加入还原铁粉，还原铁粉的加入量为含镍氯化亚铁物料中镍的重量的1.5-4倍，控制反应溶液的ph值在0-6之间，反应至溶液中的镍含量低于0.1g/L；
第三步：将反应后的料液进行过滤分离，分别得到固相的镍铁粉混合物和液相的氯化亚铁，镍铁粉混合物经洗涤，干燥得到成品含镍铁粉；氯化亚铁通过加氯系统通入氯气后，可得到纯三氯化铁。
2、根据权利要求1所述的一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法，其特征在于第二步中加入还原铁粉速度控制在50kg/5-10min。
3、根据权利要求1所述的一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法，其特征在于第二步中搅拌转速控制在40-150转/分钟。
4、根据权利要求1所述的一种对镍、铁刻蚀废液中有价金属回收利用的方法，其特征在于第三步中将反应后的料液冷却至30-70℃进行过滤分离。
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