CN101301998B - 一种合成高纯碘酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成高纯碘酸钾的方法涉及一种用工业双氧水、碘、氢氧化钾合成高纯碘酸钾的方法。本发明的技术方案是：在电磁反应器中用清洁氧化剂双氧水直接氧化碘，用电磁波强化氧化反应，反应完毕后再用氢氧化钾合成高纯碘酸钾；氧化反应时，溶液酸度为pH：1～2；电磁强化反应时间为4～16分钟；所述的电磁频率为：915MHz～2.45GHz。这种方法用的原料主要是碘、双氧水和氢氧化钾，调节剂为硝酸，通电磁强化氧化反应。所以比较方便、安全；节能、环保，同时能克服现有技术存在的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成高纯碘酸钾的方法；属于环保、化工技术的领域。
背景技术
目前我国大多数工业生产碘酸钾的厂家通常采用传统氯酸钾氧化法工艺和电解法工艺。
氯酸钾氧化法工艺：即是用氯酸钾氧化碘先制得碘酸氢钾，然后用氢氧化钾中和得到碘酸钾。该方法的主要缺点是制得的碘酸钾中含有卤化物、氯酸钾、碘酸氢钾等杂质，碘酸钾含量一般在95％左右。难以满足作为食品添加剂的纯度要求，同时生产过程中释放出的氯气腐蚀设备、污染环境。
电解法工艺：以二氧化铅电极为阳极，将碘电解氧化制备碘酸钾。电解法的主要缺点是操作难度较大，设备要求较高，阳极材料二氧化铅污染环境等。
发明内容
本发明目的在于：提供一种合成高纯碘酸钾的方法；这种方法主要用工业碘、工业双氧水，化学纯氢氧化钾，作为生产原料，化学纯硝酸作为调节剂，化学纯加热，节能、环保。所以比较方便、安全；同时能克服现有技术存在的技术问题。
本发明是这样实现的：合成高纯碘酸钾的方法，将碘和工业双氧水加入电磁反应器中，用硝酸调整溶液pH为酸性，在电磁强化反应作用下进行氧化反应，完毕后，将溶液冷却至室温，再用氢氧化钾中和该溶液至pH为碱性，经冷却结晶，过滤，干燥，得到高纯碘酸钾。
上述的一种合成高纯碘酸钾的方法，氧化反应时，溶液酸度为pH：1～2。
上述的一种合成高纯碘酸钾的方法，电磁强化反应时间为4～16分钟。
上述的一种合成高纯碘酸钾的方法，按重量计，含30％过氧化氢的双氧水和碘的配比为2～2.7：1。
上述的一种合成高纯碘酸钾的方法，用氢氧化钾中和、结晶过程时，溶液碱度控制为：pH：9.5～10.5。
上述的一种合成高纯碘酸钾的方法，所述的电磁频率为：915MHz～2.45GHz。
上述的一种合成高纯碘酸钾的方法，所用原料双氧水、碘为工业纯，硝酸，氢氧化钾，均为化学纯。
上述的一种合成高纯碘酸钾的方法，具体的办法是：按重量计，在电磁反应器中加入2～2.7份工业双氧水后加入1份的碘，用硝酸调整溶液pH为1～2后，通电磁强化氧化反应4～16分钟，反应后的液体中加入氢氧化钾，调整溶液的pH值至9.5～10.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，得成品高纯碘酸钾。
同现有技术相比，本发明主要用工业碘、工业双氧水，化学纯氢氧化钾，作为生产原料，化学纯硝酸作为调节剂，化学纯加热，节能、环保。本发明的工艺简单、产品纯度高、操作比较方便、安全；得到的碘酸钾纯度能够达到99％以上。
具体实施方式：
本发明的实施例1：在电磁反应器中加入10公斤工业双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是：30％，在双氧水中加入3.8公斤碘，用硝酸调整溶液至pH：1后通电强化氧化反应，电磁波频率为：915MHz，氧化反应时间4分钟，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH：9.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得成品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，即纯度为99％，氢氧化钾、硝酸均为化学纯，即纯度为99.9％。
本发明的实施例2：在电磁反应器中加入10公斤双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是：30％，在双氧水中加入4.5公斤碘，用硝酸调整溶液至pH：1.5后通电强化氧化反应，电磁波频率为：945MHz，氧化反应时间10分钟，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH：10，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得成品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，氢氧化钾、硝酸均为化学纯。
本发明的实施例3：在电磁反应器中加入10公斤双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是：30％，在双氧水中加入5公斤碘，用硝酸调整溶液至pH：2后通电强化氧化反应，电磁波频率为：2450MHz，氧化反应时间16分钟，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH：10.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得成品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，氢氧化钾、硝酸均为化学纯。
本发明的实施例4：在电磁反应器中加入10公斤双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是：30％，在双氧水中加入3.8公斤碘，用硝酸调整溶液至pH：2后通电强化氧化反应，电磁波频率为：2450MHz，氧化反应时间6分钟，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH：10，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得成品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，氢氧化钾、硝酸均为化学纯。
本发明的实施例5：在电磁反应器中加入10公斤双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是：30％，在双氧水中加入4.8公斤碘，用硝酸调整溶液至pH：1.5后通电强化氧化反应，电磁波频率为：945MHz，氧化反应时间12分钟，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH：10，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得成品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，氢氧化钾、硝酸均为化学纯。
本发明的实施例6：在电磁反应器中加入10公斤双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是：30％，在双氧水中加入5公斤碘，用硝酸调整溶液至pH：1后通电强化氧化反应，电磁波频率为：2450MHz，氧化反应时间16分钟，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH：10.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得成品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，氢氧化钾、硝酸均为化学纯。
本发明的实施例7：在电磁反应器中加入10公斤双氧水，其中双氧水中过氧化氢的含量是：30％的，在双氧水中加入5公斤碘，用硝酸调整溶液至pH：1后通电强化氧化反应，电磁波频率为：2.45GHz，氧化反应时间10分钟，得到的液体中加入氢氧化钾，调整溶液至pH：10.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，经精制得成品高纯碘酸钾。所用原料双氧水、碘均为工业纯，氢氧化钾、硝酸均为化学纯。
Claims (4)
1.一种合成高纯碘酸钾的方法，其特征在于：将碘和工业双氧水加入电磁反应器中，用硝酸调整溶液pH为酸性，在电磁强化反应作用下进行氧化反应，完毕后，将溶液冷却至室温，再用氢氧化钾中和该溶液至pH为碱性，经冷却结晶，过滤，干燥，得到高纯碘酸钾；氧化反应时，溶液酸度为pH：1～2；电磁强化反应时间为4～16分钟；所述的电磁频率为：915MHz～2.45GHz；具体的办法是：按重量计，在电磁反应器中加入2～2.7份工业双氧水后加入1份的碘，用硝酸调整溶液pH为1～2后，通电磁强化氧化反应4-～16分钟，反应后的液体中加入氢氧化钾，调整溶液的pH值至9.5～10.5，冷却结晶使碘酸钾析出，过滤和离心分离，得成品高纯碘酸钾。
2.按照权利要求1所述的一种合成高纯碘酸钾的方法，其特征在于：按重量计，含30％过氧化氢的双氧水和碘的配比为2～2.7∶1。
3.按照权利要求2所述的一种合成高纯碘酸钾的方法，其特征在于：用氢氧化钾中和、结晶过程时，溶液碱度控制为：pH：9.5～10.5。
4.按照权利要求3所述的一种合成高纯碘酸钾的方法，其特征在于：所用原料双氧水、碘为工业纯，硝酸，氢氧化钾，均为化学纯。
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