CN113563177A - 贫化无水醋酸锌制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液；（ⅱ）复分解反应；（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品。本发明方法制备得到的贫化无水醋酸锌产品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，易于工业化放大，贫化无水醋酸锌产品可用于制备下游产品贫化二水合醋酸锌，用于核电加锌；本发明方法为一步反应，反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用；通过本发明方法，采用正己烷稀释贫化二乙基锌配制成一定浓度的贫化二乙基锌正己烷溶液，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。

Description

贫化无水醋酸锌制备工艺
技术领域
本发明属于核电站化学技术领域，具体涉及一种贫化无水醋酸锌制备工艺。
背景技术
锌同位素以贫化二水合醋酸锌的形态在核反应堆冷却循环和降低放射性剂量等方面已有相关研究。大量试验结果证明，将贫化了64Zn（64Zn丰度小于1%）的锌同位素产品以醋酸锌的形式注入到反应堆的一回路冷却剂后，锌元素能渗入到反应器冷却系统（RCS）表面的氧化膜中，锌离子阻止58Co和60Co进入到氧化膜中，经改善过的氧化膜保护性很高，能减少各种形式的腐蚀，而置换出来的58Co和60Co等放射性核素形成更稳定的氧化膜，降低材料的腐蚀速率和腐蚀产物的释放速率；同时置换出来的58Co和60Co等放射性核素在冷却剂中不断净化，使得堆芯外辐射场逐渐降低，有效的缓解AOA（轴向功率偏移）。
就目前所知，锌的无机化合物在常温下均为固态，饱和蒸气压极低。只有二甲基锌和二乙基锌两种有机化合物在常温下呈液态，由于二乙基锌的摩尔质量较二甲基锌更高，因此以此为原料进行贫化二水合醋酸锌的制备。二水合醋酸锌的制备均要经过中间过程品无水醋酸锌的制备，无水醋酸锌水合结晶生成二水合醋酸锌，所以如何制备无水醋酸锌是关键工艺。目前，以二乙基锌为原料制备无水醋酸锌的工艺均是二乙基锌水解反应生成氢氧化锌，干燥脱水得产物氧化锌。氧化锌样品和冰乙酸反应生成无水醋酸锌。但是该工艺反应步骤多，整体收率偏低，且中间过程品氧化锌需要使用马弗炉高温焙烧，增加了样品后处理时间，产品制备周期长。而市售的天然丰度的无水醋酸锌制备工艺是采用氧化锌为原料，和冰乙酸反应制得无水醋酸锌。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种贫化无水醋酸锌制备工艺
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：
（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液
在混合装置中加入正己烷，开启搅拌，再将贫化二乙基锌通入混合装置中，搅拌混合均匀，获得贫化二乙基锌正己烷溶液；
（ⅱ）复分解反应
向反应器中加入冰乙酸，开启搅拌，将步骤（ⅰ）所得贫化二乙基锌正己烷溶液加入反应器中，加料完成反应一定时间；
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
反应结束后，将反应液进行固液分离处理，有机溶剂洗涤固体沉淀物后，收集固体沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的质量浓度为50%～70%。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅰ）获得贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为0.4 MPa ~1.0MPa。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程，反应器始终维持搅拌状态。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料质量为冰乙酸质量的1倍~2倍。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程中控制反应器温度为10℃~40℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为10 g/min ~50g/min，搅拌速度为80 rpm ~150 rpm。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）贫化二乙基锌正己烷溶液加料完成后继续反应2h~5h，且反应时维持反应器温度在10℃~60℃之间。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中的反应器为敞口容器，贫化二乙基锌正己烷溶液的加料方式为液下加料。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅱ）中的反应器为密闭耐压容器。
在上述技术方案中，所述步骤（ⅲ）中的固液分离处理方法为离心处理或抽滤处理，沉淀物的干燥温度为80℃~100℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种以贫化二乙基锌为原料制备贫化无水醋酸锌的方法，通过该方法制备得到的贫化无水醋酸锌产品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，反应过程中无副反应，易于工业化放大，贫化无水醋酸锌产品可用于制备下游产品贫化二水合醋酸锌，满足核电使用要求，可用于核电加锌；本发明方法为一步反应，反应时间短，反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用，提高生产效率；本发明方法，采用正己烷稀释贫化二乙基锌配制成一定浓度的贫化二乙基锌正己烷溶液，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面通过具体实施方式来进一步说明本发明贫化无水醋酸锌制备工艺的技术方案。
一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：
（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液
在混合装置中加入正己烷，开启搅拌，再将贫化二乙基锌通入混合装置中，搅拌混合均匀，获得贫化二乙基锌正己烷溶液；获得贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为0.4 MPa ~1.0Mpa；
所述混合装置配置有冷媒夹套，将正己烷加入混合装置后，搅拌的同时对混合装置内部温度进行降温，再将贫化二乙基锌通入混合装置中，且贫化二乙基锌通入过程中时刻监控混合装置内部温度。
（ⅱ）复分解反应
向反应器中加入冰乙酸，开启搅拌，将质量浓度为50%～70%的贫化二乙基锌正己烷溶液加入反应器中，贫化二乙基锌正己烷溶液的加料质量为冰乙酸质量的1倍~2倍，且贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程中控制反应器温度为10℃~40℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为10 g/min ~50g/min，搅拌速度为80 rpm ~150 rpm，加料完成继续反应2h~5h，且继续反应时维持反应器温度在10℃~60℃之间。
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
反应结束后，将反应液进行离心处理或抽滤处理，实现固液分离，有机溶剂洗涤后，收集固体沉淀物，将沉淀物于80℃~100℃干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品。
本发明方法同样适用于天然丰度二乙基锌制备天然无水醋酸锌。本发明方法中采用贫化二乙基锌通过选用二乙基锌作为气体分离法的分离工质制备得到，属于核工业领域成熟现有技术。
实施例1
一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：
（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液
将正己烷通入带有搅拌的混合装置中，再将贫化二乙基锌通入混合装置中的正己烷内，搅拌混合均匀，配制成贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为0.4MPa。
（ⅱ）复分解反应
向玻璃反应釜中加入冰乙酸1kg，开启搅拌，将混合装置中的加料管与玻璃反应釜相连，在搅拌状态下通过加料管线向玻璃反应釜中加入浓度为50%的贫化二乙基锌正己烷溶液1kg。加料过程中通过温控装置控制玻璃反应釜内温度为10℃~20℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为10 g/min ~20g/min，搅拌速度为80 rpm。加料结束后通过温控装置控制玻璃反应釜内温度为10℃~30℃，继续反应2h。控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料方式为液下加料。
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
反应结束后，将反应液进行离心处理，有机溶剂洗涤后，收集固体产物得离心沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品，干燥温度为80℃，通过分析检测制得的贫化无水醋酸锌产品纯度在99.82%，反应收率为97.5%。
实施例2
一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：
（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液
将正己烷通入带有搅拌的混合装置中，再将贫化二乙基锌通入混合装置中的正己烷内，搅拌混合均匀，配制得到贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为0.6MPa。
（ⅱ）复分解反应
向压力釜中加入冰乙酸5kg，开启搅拌。将混合装置中的加料管与压力釜相连，在搅拌状态下通过加料管线向压力釜中加入浓度为30%的贫化二乙基锌正己烷溶液8kg。加料过程中通过温控装置控制压力釜温度为20℃~30℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为30 g/min ~50g/min，搅拌速度为110 rpm。加料结束后通过温控装置控制压力釜内温度为20℃~40℃，继续反应3h。控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料方式为液下加料。
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
反应结束后，将反应液进行离心处理，有机溶剂洗涤后，收集固体产物得离心沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品，干燥温度为100℃，通过分析检测制得的贫化无水醋酸锌产品纯度在99.83%，反应收率为97.5%。
实施例3
一种贫化无水醋酸锌制备工艺，包括以下步骤：
（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液
将正己烷通入带有搅拌的混合装置中，再将贫化二乙基锌通入混合装置中的正己烷内，搅拌混合均匀，配制成贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为1.0MPa。
（ⅱ）复分解反应
向压力釜中加入冰乙酸10kg，开启搅拌。将混合装置中的加料管与压力釜相连，在搅拌状态下通过加料管线向压力釜中加入浓度为70%的贫化二乙基锌正己烷溶液20kg。加料过程中通过温控装置控制压力釜温度为30℃~40℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为20 g/min ~40g/min，搅拌速度为150 rpm。加料结束后通过温控装置控制压力釜内温度为40℃~60℃，继续反应5h。
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
反应结束后，将反应液进行抽滤处理，有机溶剂洗涤后，收集固体沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品，干燥温度为90℃，通过分析检测制得的贫化无水醋酸锌产品纯度在99.82%，反应收率为97.5%。
本发明的化学原理：
以贫化二乙基锌正己烷溶液为原料，和冰乙酸发生复分解反应，生成无水醋酸锌和乙烷气体。
反应方程式如下：
Zn(CH3CH2)2 + 2CH3COOH → Zn(CH3COO)2 + 2C2H6↑
本发明方法同样适用于天然丰度二乙基锌制备天然无水醋酸锌。
本发明方法制备得到的贫化无水醋酸锌样品纯度可达到99.8%以上，无需再进行产品纯化，操作简单，反应过程中无副反应发生，易于工业化放大，放大后可保证产品纯度及反应收率。本发明方法反应为一步反应，反应收率可达到95%以上，原料能够高效利用。贫化二乙基锌是一种易燃液体，反应过程中一般要在惰性气体保护下完成，本发明方法通过采用正己烷稀释贫化二乙基锌配制成一定浓度的贫化二乙基锌正己烷溶液，可提高反应的安全系数，无需惰性气体保护就可以完成。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）制备贫化二乙基锌正己烷溶液
在混合装置中加入正己烷，开启搅拌，再将贫化二乙基锌通入混合装置中，搅拌混合均匀，获得贫化二乙基锌正己烷溶液；
（ⅱ）复分解反应
向反应器中加入冰乙酸，开启搅拌，将步骤（ⅰ）所得贫化二乙基锌正己烷溶液加入反应器中，加料完成反应一定时间；
（ⅲ）分离贫化无水醋酸锌产品
反应结束后，将反应液进行固液分离处理，有机溶剂洗涤固体沉淀物后，收集固体沉淀物，将沉淀物干燥处理，得到贫化无水醋酸锌产品。
2.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的质量浓度为50%～70%。
3.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅰ）获得贫化二乙基锌正己烷溶液后，继续向混合装置中通入惰性气体至装置内压力为0.4 MPa ~1.0MPa。
4.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程，反应器始终维持搅拌状态。
5.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中贫化二乙基锌正己烷溶液的加料质量为冰乙酸质量的1倍~2倍。
6.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）贫化二乙基锌正己烷溶液的加料过程中控制反应器温度为10℃~40℃，控制贫化二乙基锌正己烷溶液的加料速度为10 g/min ~50g/min，搅拌速度为80 rpm ~150 rpm。
7.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）贫化二乙基锌正己烷溶液加料完成后继续反应2h~5h，且反应时维持反应器温度在10℃~60℃之间。
8.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中的反应器为敞口容器，贫化二乙基锌正己烷溶液的加料方式为液下加料。
9.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中的反应器为密闭耐压容器。
10.根据权利要求1所述的贫化无水醋酸锌制备工艺，其特征在于：所述步骤（ⅲ）中的固液分离处理方法为离心处理或抽滤处理，沉淀物的干燥温度为80℃~100℃。
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