CN101698498A - 一种制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法 - Google Patents

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谭泽
王刊
周一朗
陈旭波
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Abstract

本发明公开了一种制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法。本发明在耐硝酸腐蚀的反应器中注入稀硝酸后，将过量的电解金属铜片放入反应器，溶解反应开始后，搅拌并加入较浓的过氧化氢和硝酸，反应结束后，经固液分离得到硝酸铜溶液。本发明的方法操作简单，无氮氧化物污染。

Description

一种制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法
技术领域
本发明涉及一种制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法。
背景技术
硝酸铜相对密度2.32(25℃)，熔点114.5℃，易潮解，极易溶于水和乙醇，加热时分解成氧化铜。固体硝酸铜有无水物、三水物和六水物三种。Cu(NO3)2·6H2O为蓝色斜方晶体，密度2.074，在26.4℃失去三分子结晶水而成三水物，后者为暗蓝色三棱形晶体。
硝酸铜广泛用于电镀工业镀铜，并可用作搪瓷工业着色剂、感光材料、纺织品染色的媒染剂、氧化剂、铝的光泽剂、促进有机反应用的催化剂、医药、杀虫剂等。目前硝酸铜的生产方法主要有两种：1)用铜和硝酸反应制得；2)用硝酸和含铜物料(如氧化铜)反应制得。上述方法硝酸消耗量大，反应过程产生大量氮氧化物等污染物(俗称冒黄烟)，污染大，成本高。因此，开发成本低、污染小的硝酸铜绿色制备技术具有很好的应用前景。
发明内容
针对传统硝酸铜生产方法中存在的硝酸消耗量大、污染大的缺点，本发明的目的是提供一种电子级高纯硝酸铜溶液的清洁生产方法。
为实现上述目的，本发明的提供如下技术方案：包括以下步骤：
(1)20-30℃下将过量的金属铜投入装有5-10wt％稀硝酸的反应器中进行密封反应，反应过程伴随搅拌；反应温度控制在20-65℃，反应时间1-5小时；
(2)在1个大气压下，按过氧化氢和硝酸的摩尔比为4∶2连续缓慢加入30-45wt％浓度的浓硝酸和12-25wt％的过氧化氢溶液，进行溶解反应；过氧化氢和硝酸注入速度保证反应过程平稳进行，基本无氮氧化物产生，其中硝酸注入速度0.5-100L/hr、过氧化氢注入速度0.3-50/hr；反应产生的少量废气经碱液吸收后排空；
(3)反应结束后，进行固液分离，得到硝酸铜溶液。
作为优选，步骤(1)所述金属铜为电解铜片。
步骤(1)所述搅拌速度为150-300rpm。
本发明中，硝酸和铜的溶解反应过程如下：
3Cu+8HNO3＝3Cu(NO3)2+2NO+4H2O
2H2O2＝2H2O+O2(铜催化分解)
2NO+O2＝2NO2
3NO2+H2O＝2HNO3+NO
总反应式为：
2Cu+4HNO3+2H2O2＝2Cu(NO3)2+4H2O。
过氧化氢在铜的催化作用下分解产生的新生态氧具有很强的氧化活性，同时又不带入杂质。反应过程中过量的铜可保证反应液中游离酸浓度降到最低，过量的铜经简单回液分离后回用。通过使用高纯度的原料(例如化学试剂采用分析纯)，可得到高纯硝酸铜溶液。
相比现有技术，本发明的优点很明显：本发明在反应过程中加入过氧化氢为氧化剂，通过控制反应条件，可使反应平稳进行，基本无氮氧化物产生，是一种清洁的制备方法。本发明还能够节省原料，可降低硝酸消耗量30％左右。此外，本发明操作简单，易于实施。
具体实施方法
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但是本发明并不限于这些实施例。
下述实施例所用化学试剂均为分析纯。
实施例1
在10L的耐硝酸反应釜中预先加入稀硝酸(浓度为5wt％)2kg，然后将1kg电解铜片投入反应釜中。搅拌速度200rpm，控制反应温度为50-60℃，搅拌条件下反应4小时，反应开始后3.5小时内连续缓慢注入40wt％硝酸5kg、25wt％过氧化氢2.4kg(硝酸注入速度约1L/hr、过氧化氢注入速度约0.6L/hr)，反应产生的少量废气经碱液吸收后排空。反应结束后经简单固液分离，将溶液用稀硝酸调节pH在1.4-1.6之间，比重在1.45左右，得到约9L成品硝酸铜溶液，纯度为99.96％，浓度为28.1wt％。
实施例2
在100L的耐硝酸反应釜中预先加入稀硝酸(浓度为10wt％)20kg，然后将10kg电解铜片投入反应釜中。搅拌速度250rpm，控制反应温度为55-65℃，搅拌条件下反应3小时，反应开始后2.5小时内连续缓慢注入35wt％硝酸57kg、25wt％过氧化氢24kg(硝酸注入速度约18L/hr、过氧化氢注入速度约8L/hr)，反应产生的少量废气经碱液吸收后排空。反应结束后经简单固液分离，将溶液用稀硝酸调节pH在1.4-1.6之间，比重在1.45左右，得到约90L成品硝酸铜溶液，纯度为99.95％，浓度为31.5wt％。
实施例3
按实施例1的方法和加入比例，但稀硝酸选用8wt％；浓硝酸选用30wt％，过氧化氢选用12％，浓硝酸注入速度约2/hr、过氧化氢注入速度约1L/hr。反应结束后经简单固液分离，将溶液用稀硝酸调节pH在1.4-1.6之间，比重在1.45左右，得到约9L成品硝酸铜溶液，纯度为99.97％，浓度为29.2wt％。
实施例4
按实施例2的方法和加入比例，但稀硝酸选用5wt％；浓硝酸选用45wt％，过氧化氢选用18％，浓硝酸注入速度约20/hr、过氧化氢注入速度约10L/hr。反应结束后经简单固液分离，将溶液用稀硝酸调节pH在1.4-1.6之间，比重在1.45左右，得到约90L成品硝酸铜溶液，纯度为99.96％，浓度为32.4wt％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)20-30℃下将过量的金属铜投入装有5-10wt％稀硝酸的反应器中进行密封反应，反应过程伴随搅拌；反应温度控制在20-65℃，反应时间1-5小时；
(2)在1个大气压下，按过氧化氢和硝酸的摩尔比为4∶2连续缓慢加入30-45wt％浓度的浓硝酸和12-25wt％的过氧化氢溶液，进行溶解反应；过氧化氢和硝酸注入速度保证反应过程平稳进行，基本无氮氧化物产生，其中硝酸注入速度0.5-100L/hr、过氧化氢注入速度0.3-50/hr；反应产生的少量废气经碱液吸收后排空；
(3)反应结束后，进行固液分离，得到硝酸铜溶液。
2.根据权利要求1所述的制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法，其特征在于，步骤(1)所述金属铜为电解铜片。
3.根据权利要求1所述的制备电子级高纯硝酸铜溶液的清洁方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌速度为150-300rpm。
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