CN104925848A - 一种硝酸铜的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸铜的纯化方法，以工业硝酸铜为原料，在比阻抗值大于17MΩ·cm的高纯水中溶解，以高纯稀硝酸调节pH值；再加入固体硫化钠，在常温下搅拌，静置后进行过滤，将滤液通过装载有弱碱-强酸性离子交换树脂的玻璃柱；然后在常压下蒸馏除去水分，经冷却、将析出的结晶进行过滤、真空干燥，得到纯化的硝酸铜。本发明纯化方法得到的硝酸铜产品实测值达到99.99％，各项指标均符合电子行业用硝酸铜光谱纯4N标准，且除杂效果好，效率高，操作安全简便，产品质量稳定，适于工业化生产。

Description

一种硝酸铜的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种硝酸铜的纯化方法，具体涉及一种以工业硝酸铜为原料进行纯化的方法。
背景技术
硝酸铜为重要的工业原料，其中，固体硝酸铜有无水物、三水物和六水物三种。Cu(NO3)2·6H2O为蓝色斜方晶体，在26.4℃失去三分子结晶水而成为三水物，后者为暗蓝色三棱形晶体。硝酸铜广泛用于电镀工业中镀铜，并可用作搪瓷工业着色剂、化学工业的氧化剂、感光材料、纺织品染色的媒染剂、铝的光泽剂、促进有机反应用的催化剂、医药、杀虫剂等。
光谱纯硝酸铜应用在显像管的生产和电镀中，但目前采用铜或含铜原料与硝酸反应制得的硝酸铜纯度低、杂质含量高，只能用于染料和印染工业、搪瓷着色等，不能满足电子行业飞速发展的需要。
中国专利CN102020309A公开了一种光谱纯硝酸铜的制备方法，该方法即以99.9％的电解铜为原料，与高纯稀硝酸反应得到硝酸铜溶液，然后经过除杂、重结晶得到光谱纯硝酸铜，该方法同样存在能耗高，原料要求高等缺陷，且在生产过程中存在环境污染的隐患。
中国专利CN101698489A公开了一种电子级高纯硝酸铜溶液的制备方法，该方法将金属铜与硝酸反应，反应过程中加入适量双氧水，使反应基本无氮氧化物产生，该方法的原料为电解铜片，最终得到的是硝酸铜溶液，同样存在原料要求高，生产过程复杂的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硝酸铜的纯化方法，以克服现有制备高纯硝酸铜方法中原料要求高，生产过程复杂的不足。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种硝酸铜的纯化方法，包括如下步骤：
将工业硝酸铜加入比阻抗值大于17MΩ·cm的高纯水中溶解，以高纯稀硝酸调节pH值1-3，加入固体硫化钠，在常温条件下搅拌1～2小时，静置后过滤除去固体杂质，将滤液通过装载弱碱-强酸性离子交换树脂的玻璃柱，在常压下蒸馏除去水分，冷却至5～10℃，对析出的结晶进行过滤、真空干燥后得到纯化的硝酸铜。
进一步，所述的工业硝酸铜与高纯水的质量体积比为1:5～10g/ml。
所述高纯稀硝酸的浓度为5～10wt％。
再，所述的工业硝酸铜与固体硫化钠的质量比为1:0.01～0.05。
所述弱碱-强酸性离子交换树脂是指树脂基体的官能团链中具有弱碱性的阴离子交换基团和强酸性的阳离子交换基团。
优选的，所述弱碱性的离子交换基团为伯胺、仲胺、叔胺中的一种，所述强酸性的离子交换基团为磺酸基。
本发明所述真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为8～12小时。
本发明的纯化方法的除杂效果好，效率高，操作安全简便。经检测，纯化得到的硝酸铜产品纯度的实测值＞99.99wt％，各项指标均符合标准光谱纯4N标准(电子行业用硝酸铜)，且产品质量稳定，对环境友好，适于工业化生产。
本发明的有益效果：
1)采用工业硝酸铜为原料，来源广泛，且可避免工业硝酸铜纯化过程中氮氧化物的产生。
2)采用固体硫化钠沉淀杂质金属离子，除杂效果好，避免常规采用硫化氢带来的环境污染隐患。
3)采用弱碱-强酸性离子交换树脂可有效除去工业硝酸铜中的杂质阴离子，除杂效果好，操作简单，且树脂失效后用水淋洗即可再生反复利用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将100g工业硝酸铜加入500ml比阻抗大于17MΩ·cm的高纯水中溶解，以5wt％高纯稀硝酸调节至pH值2，加入2g固体硫化钠，在常温条件下搅拌1小时，静置后过滤，将滤液通过装载有弱碱-强酸性离子交换树脂D511(弱碱性离子交换基团为伯胺，强酸性离子交换基团为磺酸基。)的玻璃柱，常压下蒸馏除去水分，冷却至10℃，析出的结晶进行过滤、在40℃的温度下真空干燥12小时，得到91g纯化的硝酸铜。
检测结果表明，该产品各项指标均符合标准光谱纯4N标准(电子行业用硝酸铜)，具体检测数据参见表1。
实施例2
将100g工业硝酸铜加入1000ml比阻抗大于17MΩ·cm的高纯水中溶解，以10wt％高纯稀硝酸调节至pH值3，加入5g固体硫化钠，在常温条件下搅拌2小时，静置后过滤，将滤液通过装载有弱碱-强酸性离子交换树脂D512(弱碱性的离子交换基团为叔胺，强酸性的离子交换基团为磺酸基。)的玻璃柱，常压下蒸馏除去水分，冷却至5℃，析出的结晶进行过滤、在60℃的温度下真空干燥8小时，得到88g纯化的硝酸铜。
检测结果表明，该产品各项指标均符合标准光谱纯4N标准(电子行业用硝酸铜)，具体检测数据参见表1。
表1
需要说明的是，以下实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (8)

1.一种硝酸铜的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
将工业硝酸铜加入比阻抗值大于17MΩ·cm的高纯水中溶解，以高纯稀硝酸调节pH值1～3；再加入固体硫化钠，在常温条件下搅拌1～2小时，静置后过滤，将滤液通过装载有弱碱-强酸性离子交换树脂的玻璃柱；然后，在常压下蒸馏除去水分，冷却至5～10℃，析出的结晶进行过滤、真空干燥，得到纯化的硝酸铜。
2.根据权利要求1所述的硝酸铜的纯化方法，其特征在于，所述工业硝酸铜与高纯水的质量体积比为1:5～10g/ml。
3.根据权利要求1所述的硝酸铜的纯化方法，其特征在于，所述高纯稀硝酸的质量浓度为5～10wt％。
4.根据权利要求1所述的硝酸铜的纯化方法，其特征在于，所述工业硝酸铜与固体硫化钠的质量比为1:0.01～0.05。
5.根据权利要求1所述的硝酸铜的纯化方法，其特征在于，所述弱碱-强酸性离子交换树脂为树脂基体的官能团链中具有弱碱性的阴离子交换基团和强酸性的阳离子交换基团。
6.根据权利要求5所述的硝酸铜的纯化方法，其特征在于，所述弱碱性的离子交换基团为伯胺、仲胺、叔胺中的一种。
7.根据权利要求5所述的硝酸铜的纯化方法，其特征在于，所述强酸性的离子交换基团为磺酸基。
8.根据权利要求1所述的硝酸铜的纯化方法，所述真空干燥的干燥温度为40～60℃，干燥时间为8～12小时。
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