CN106565956B - 一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚苯硫醚(PPS)生成过程中副产物浆料综合回收利用方法。浆料中加入Na2CO3后，经蒸馏和干燥回收溶剂NMP，再用酸性溶液对获得的干废盐进行溶解浸提，浸提液调节pH后过滤去除不溶组分，液相经吸附净化和蒸发浓缩析NaCl，再向分离NaCl后的溶液中加入Na2CO3沉淀获得Li2CO3，沉锂后的母液经调pH后与吸附净化后的溶液混后，实现工艺的闭合循环。本方法具有工艺流程简单、易实施、回收率高等优点，可运用于PPS生成过程中副产物浆料的综合回收利用，所回收的NaCl可直接用于离子膜法电解制烧碱，而Li2CO3可直接作为工业产品或进一步转化为LiCl后作为PPS生产助剂循环使用。

Description

一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法
技术领域
本发明涉及聚苯硫醚(PPS)的生产领域，特别是涉及聚苯硫醚工业化生产中副产物浆料的高效综合回收利用方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种热塑性特种工程塑料，具有优良的电绝缘性、阻燃性、耐化学腐蚀性等优异性能，广泛应用于航空航天、电子电器、化工等诸多领域。在采用Na2S和对二氯苯为原料、N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂、LiCl为助剂合成PPS过程中，会副产大量的NaCl，其最终会与LiCl和NMP形成含盐、水、NMP等的副产物浆料。由于LiCl和NMP价格昂贵，若不进行副产物浆料的综合回收利用，将导致生产成本的急剧增加和严重的环境污染问题。
目前，针对PPS副产物浆料中NMP和LiCl的回收方法已有相关研究报道。专利CN102276838采用减压蒸干回收NMP，然后再向水浸提液中加入磷酸或铝酸钠沉淀回收锂；专利CN103965476先在惰性气体环境下减压脱水，并沉淀分离NaCl，然后再进一步减压蒸馏回收NMP，剩余液经冷却沉淀回收LiCl；专利CN102675683先通过减压蒸馏分离出副产物浆料中的大部分水和NMP，然后通过螺旋蒸发器对获得的含NaCl、LiCl、NMP、水的粘稠物进行强制蒸干，获得含LiCl和NaCl等的粉状混合物，然后采用甲醇浸提分离NaCl并经蒸发和干燥获得LiCl。值得注意的是，上述方法存在回收的产品纯度低、NMP和LiCl的收率低等缺点。此外，在完成PPS聚合反应后，尽管大部分NMP可以通过常规的方法予以回收，但剩下25％～30％的NMP会与LiCl结合形成类似于固溶体的络合物，在对该部分混合物进行常规蒸发回收NMP过程中，由于形成的粘稠络合物易造成蒸发釜堵塞或排除困难等问题，因此难以工业化生产。
为解决NMP与LiCl形成络合物的问题，专利CN1345892通过向副产物浆料中加入碳酸盐方式沉淀回收锂，然后向滤饼中加入盐酸获得卤化盐催化剂，然而该法的产品收率和纯度均极低。除上述方法外，专利CN104277220和CN102730721公开了一种回收聚苯硫醚溶剂中NaCl的方法；专利CN104877167公开了一种聚苯硫醚生产工艺中助剂LiCl的循环利用方法。值得注意的是，目前对PPS副产物浆料的回收利用方法仅针对一种或两种组分进行回收，且回收工艺过程繁琐、所获得的产品纯度和收率均较低。
有鉴于此，为实现PPS的绿色生产，并降低生产成本，我们开发一种高效的PPS副产物浆料的溶剂回收、有机杂质的除去与净化、综合回收利用氯化钠和碳酸锂的方法，这对于促进PPS行业绿色可持续发展具有重要意义。
发明内容
针对现有PPS生产副产物浆料回收利用技术方法中存在的不足，本发明的目的是提供一种综合回收PPS副产物浆料中NMP、NaCl、LiCl、PPS齐聚物的方法，降低PPS的生产成本，并实现PPS的绿色生产。
本发明提供的技术方案和工艺过程如下：
一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)在聚苯硫醚副产物浆料中加入Na2CO3破坏N-甲基吡咯烷酮与锂形成的络合物，使锂转化为Li2CO3，浆料再经蒸馏和干燥分离回收NMP和水，并获得含NaCl、Li2CO3、Na2CO3、PPS齐聚物的干废盐；
2)向步骤1)中的干废盐中加入酸性溶液进行反应和溶解浸提，使Li2CO3和Na2CO3分别转化为LiCl和NaCl并溶解进入液相；
3)步骤2)中浸提液用碱调节pH并过滤去除不溶组分，液相再经吸附净化去除溶解态有机组分，获得只含LiCl和NaCl的溶液；
4)步骤3)中只含LiCl和NaCl的溶液经蒸发浓缩析出NaCl，再向分离NaCl后的浓缩液中加入Na2CO3溶液沉淀获得Li2CO3；
5)步骤4)中沉淀并分离Li2CO3后的母液经调pH后与吸附净化后的溶液混后，实现工艺的闭合循环。
而且，所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤2)中对含锂废盐进行酸性水溶液溶解浸提时，所用酸为盐酸，加入的盐酸和水的量均比理论量过量1％～10％，溶解浸提时间≥0.5h。
而且，所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤3)中对浸提液进行pH调节时，所用的碱为质量浓度≥5％的NaOH，调节终点为pH＝5.0～9.0。
而且，所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤3)中吸附净化所用的吸附剂为活性炭。
而且，所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤4)中对只含LiCl和NaCl的溶液进行蒸发浓缩时，浓缩后的溶液中锂离子浓度≥5g/L，结晶析出的NaCl在液固比≥0.5的水量下进行洗涤，以去除夹带的锂离子。
而且，所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤4)中对浓缩液进行沉淀回收Li2CO3时，所用的沉淀剂为质量浓度≥10％的Na2CO3，沉淀反应时间≥5min，且该过程充分搅拌，沉淀获得的Li2CO3在液固比≥1的水量下进行洗涤，以去除夹带的氯离子。
而且，所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤5)中对沉淀并分离Li2CO3后的溶液调节pH时，所用的酸为质量浓度≥5％的HCl，调节终点为pH＝5.0～9.0，调节pH后的溶液返回系统，并与吸附净化后的溶液混合后继续蒸发浓缩。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明方法仅涉及常规的沉淀、溶解、过滤、吸附等操作，因此易于工业化生产。
2、本发明所获得的NaCl产品纯度高，可以直接作为离子膜法电解制烧碱的原料，从而实现与氯碱工业的有效对接。
3、本发明回收的Li2CO3可以直接作为商品或经进一步转化获得LiCl，从而实现PPS生产过程中LiCl助剂的循环使用，降低PPS的生产成本。
4、本发明工艺实现闭合循环，因此可以实现PPS副产物浆料中NaCl和LiCl的全部回收。
附图说明
图1是实施例子中聚苯硫醚副产物浆料综合回收利用工艺流程图；
图2是副产物浆料经干燥后的含NaCl、Li2CO3等的干废盐XRD图；
图3是经蒸发结晶和洗涤后获得的NaCl产品XRD图；
图4是经沉淀和洗涤后获得的Li2CO3产品XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
以图1所示工艺方案对PPS副产物浆料进行回收利用。浆料经减压蒸馏和干燥后获得含锂干废盐，其组成经XRD和定量分析表明，NaCl、Li2CO3、有机物分别为84.6％、7％和6.8％，其他组分占1.6％。
在液固比为2.9条件下用HCl溶液对干废盐进行反应和浸提，浸提时间为2h，控制溶液终点pH＝3.2。然后用5％的NaOH溶液对浸提液pH进行调节，控制终点pH＝6.8。调节pH后的溶液经过滤回收不溶PPS齐聚物，并用20～40目的活性炭对过滤后的溶液进行吸附净化，以除去溶液中溶解态有机组分。
吸附净化后的溶液经蒸发浓缩获得NaCl，水分蒸发量为71％，NaCl的单次收率为75.95％。结晶获得的NaCl在液固比为1.0的水量下进行多次洗涤并烘干，最终获得纯度达99.94％的NaCl产品。
再将分离NaCl后的溶液加入到饱和Na2CO3溶液中(Na2CO3过量2％)，该过程充分搅拌，加料和搅拌时间为20min，沉淀获得的Li2CO3的单次收率为82.16％，平均粒径为64.3μm。Li2CO3经分离并在液固比为1.5的水量下进行多次洗涤并烘干，最终获得纯度达99.81％的Li2CO3产品。
分离Li2CO3后的溶液用5％NaOH溶液调节pH＝6.5后，返回工艺与吸附净化后的溶液混合，以继续蒸发浓缩，实现母液循环利用和工艺的闭合循环。
以上显示和描述了本发明的实施例，或者附图的技术方案，均体现了本发明的优点和高效地从PPS副产物浆料中回收NMP、NaCl、LiCl的效果。应当理解的是，优选实施例对本发明的技术方案进行的详细说明是示意性而非限制性的，本领域技术人员在阅读本发明说明书的基础上，可以根据上述说明加以改进或变换，如将实施例中对过滤前浸提液pH的调节改为对过滤后浸提液的调节，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)在聚苯硫醚副产物浆料中加入Na2CO3破坏N-甲基吡咯烷酮与锂形成的络合物，使锂转化为Li2CO3，浆料再经蒸馏和干燥分离回收NMP和水，并获得含NaCl、Li2CO3、Na2CO3、PPS齐聚物的干废盐；
2)向步骤1)中的干废盐中加入酸性溶液进行反应和溶解浸提，使Li2CO3和Na2CO3分别转化为LiCl和NaCl并溶解进入液相；
3)步骤2)中浸提液用碱调节pH＝5.0～9.0并过滤去除不溶组分，液相再经吸附净化去除溶解态有机组分，获得只含LiCl和NaCl的溶液；
4)步骤3)中只含LiCl和NaCl的溶液经蒸发浓缩析出NaCl，再向分离NaCl后的浓缩液中加入Na2CO3溶液沉淀获得Li2CO3；
5)步骤4)中沉淀并分离Li2CO3后的母液经调pH后与吸附净化后的溶液混后，继续蒸发浓缩，实现工艺的闭合循环。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤2)中对含锂废盐进行酸性水溶液溶解浸提时，所用酸为盐酸，加入的盐酸和水的量均比理论量过量1％～10％，溶解浸提时间≥0.5h。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤3)中对浸提液进行pH调节时，所用的碱为质量浓度≥5％的NaOH，调节终点为pH＝5.0～9.0。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤3)中吸附净化所用的吸附剂为活性炭。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤4)中对只含LiCl和NaCl的溶液进行蒸发浓缩时，浓缩后的溶液中锂离子浓度≥5g/L，结晶析出的NaCl在液固比≥0.5的水量下进行洗涤，以去除夹带的锂离子。
6.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤4)中对浓缩液进行沉淀回收Li2CO3时，所用的沉淀剂为质量浓度≥10％的Na2CO3，沉淀反应时间≥5min，且该过程充分搅拌，沉淀获得的Li2CO3在液固比≥1的水量下进行洗涤，以去除夹带的氯离子。
7.根据权利要求1所述的一种聚苯硫醚生产过程中副产物浆料综合回收利用方法，其特征在于：在步骤5)中对沉淀并分离Li2CO3后的溶液调节pH时，所用的酸为质量浓度≥5％的HCl，调节终点为pH＝5.0～9.0，调节pH后的溶液返回系统，并与吸附净化后的溶液混合后继续蒸发浓缩。
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