CN113651344A - 一种利用盐湖卤水提纯氯化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用盐湖卤水提纯氯化镁的方法，该方法采用废弃盐湖卤水提纯氯化镁，首先将盐湖卤水加入无水乙醇中，使其中的氯化镁组分溶解，然后通过过滤使溶解的氯化镁与盐湖卤水在无水乙醇中的不溶组分氯化钾分离；将溶解有氯化镁的无水乙醇溶液加热至80‑90℃，使无水乙醇蒸发，使氯化镁析出，进而获得高纯度的氯化镁。所蒸发的无水乙醇通过冷凝系统或装置回收循环再利用，过滤分离得到的不溶组分氯化钾则可以作为钾肥利用；本发明只需要通过溶解及析出反应，即可实现氯化镁和氯化钾的高效分离，工艺简单，操作方便，整个过程无污染、无废弃物产生，绿色环保，使废弃的盐湖卤水得到高效综合利用。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工材料加工技术领域，特别涉及一种利用废弃的盐湖卤水提纯氯化镁的方法。
背景技术
盐湖卤水中含有镁、钾、钠、锂等多种丰富矿物。近年来，随着新能源汽车的快速发展，锂离子和钠离子电池的需求量迅速增加。因此，利用盐湖卤水提锂、提钠技术日益普及和应用，每年提锂、提钠后产生的废弃盐湖卤水约为4000吨。因此，目前已有几亿吨的盐湖卤水废弃堆积并亟待开发和高效利用。
提锂、提钠后产生的废弃盐湖卤水主要成分为氯化镁和氯化钾，以及少量可忽略不计的硅、钙元素，其中氯化镁为主要成分，约占95％以上。为了有效利用废弃盐湖卤水中的氯化镁，使其通过化学反应转化成氢氧化镁，并生产出高纯氢氧化镁。目前普遍采用石灰法、氨法以及烧碱法使氯化镁与其反应转化成氢氧化镁沉淀，进而与溶液中的氯化钾以及少量的硅、钙元素分离。但是在其生产过程中不但要消耗大量的石灰、氨以及纯碱，同时还要产生大量的废弃物，如氯化钙、氯化铵以及氯化钠等，严重污染环境，且生产成本较高。
发明内容
为了克服现有生产方法中存在的上述技术问题，本发明创造性地提出了一种利用盐湖卤水提纯氯化镁的方法，该方法技术方案的特征在于，采用废弃盐湖卤水提纯氯化镁，其步骤如下：
A将1-2份盐湖卤水加入到2-4份无水乙醇中，充分搅拌后进行充分溶解，所述盐湖卤水在无水乙醇中溶解为氯化镁溶液和不溶组分氯化钾，以及可忽略不计的其它元素；
B将所述无水乙醇中的不溶组分氯化钾分离出去；
C将溶解有氯化镁的无水乙醇溶液加热至80℃-90℃，使无水乙醇蒸发，析出氯化镁，进而获得纯度为99.9％的高纯度氯化镁。
进一步的，本发明从所述无水乙醇溶液中过滤分离出不溶组分氯化钾后，将其在100-105℃下干燥约120min,得到可利用的农用钾肥；蒸发出的所述无水乙醇通过冷凝装置回收后可循环再利用，回收率可达到97％以上。
更进一步，本发明还可从所述无水乙醇溶液中分离出硅、钙及其它元素，使所获得的高纯度氯化镁适用于众多工业用途上。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
(1)本发明只需要通过溶解-析出反应，即可实现氯化镁和氯化钾的高效分离，工艺简单，操作方便，具有成本低、易产业化实施的优点。
(2)本发明从无水乙醇中析出的氯化镁纯度高，是制备高纯氧化镁的优质原料；分离得到的氯化钾可作为钾肥使用。
(3)本发明的无水乙醇溶剂可以通过蒸发-冷凝循环使用，整个过程无污染、无废弃物产生。
具体实施方式
以下参照示例性实施例对本发明进行详细说明，所示出的是优选实施例，这些优选实施例并不限定本发明的其它实施方式。
发明人通过研究和实验发现，氯化镁在盐湖卤水中以水合物形式存在，一般为六水氯化镁(MgCl2·6H2O)，易溶于水和乙醇。而氯化钾虽然易溶于水，却不溶于无水乙醇。因此，基于氯化镁和氯化钾的上述溶解特性，发明人通过试验，将1-2倍的盐湖卤水加入到2-4倍的无水乙醇中，通过充分搅拌和静置，使其中的氯化镁组分充分溶解到无水乙醇中，而氯化钾则为不溶组分。同时，在无水乙醇中可能还存在可忽略不计的其它元素。通过过滤方式将溶解有氯化镁与盐湖卤水在无水乙醇中的不溶组分氯化钾进行分离，然后再将溶解有氯化镁的无水乙醇溶液加热至80-90℃，使无水乙醇蒸发、氯化镁析出，进而获得高纯度的氯化镁。而乙醇的沸点为78.3℃，超过这个温度越高乙醇的蒸发速度加快，越有利于氯化镁的快速析出。因此，本发明将溶解有氯化镁的无水乙醇溶液加热至80-90℃，提高了氯化镁快速析出的生产效率。
但是，由于溶解于无水乙醇中的氯化镁是以六水氯化镁(MgCl2·6H2O)的形式存在的，当加热温度超过96℃时便开始逐步分解释放出结晶水。一旦六水氯化镁分解释放出的结晶水进入溶液，将会稀释无水乙醇的浓度并使其含水，在作为溶剂再度循环使用时，其中的水会溶解部分氯化钾，影响氯化镁的纯度。因此，本发明将蒸发无水乙醇溶液的温度控制在80-90℃，更进一步提高了氯化镁的纯度，从而使氯化镁的纯度可达到99.9％。
本发明将分离出的不溶组分氯化钾在100℃-110℃下干燥约120min左右,得到主要组分氯化钾。过滤干燥后的氯化钾含量符合有关农用钾肥的国家标准，因此可以作为钾肥使用。而本发明在制备过程中所蒸发的无水乙醇则通过冷凝系统或冷凝装置回收，回收率在97％以上，可作为盐湖卤水溶剂的循环再利用。更进一步的，本发明还可从无水乙醇溶液中分离出在本发明中可忽略不计的硅、钙等其它元素，从而使所获得的高纯度氯化镁适用于众多工业用途上。
实施例1
将1000g盐湖卤水(主要化学组成：MgCl2·6H2O 95.8％，KCl 3.65％，其他(Ca，Si)0.55％)，溶入2000ml无水乙醇中，充分搅拌10min后静止20min左右进行充分溶解，将充分溶解的混合物进行过滤后得到无水乙醇溶液和不溶物。在浴锅中将无水乙醇溶液加热，温度控制在85℃，利用旋转蒸发仪将溶液中的无水乙醇进行蒸发，完全蒸发时间8分21秒，蒸发的乙醇通过冷凝管和收集瓶回收。乙醇蒸发后，得到白色晶体；再将过滤后得到的不溶物在105℃下干燥120min左右。
通过对本实施例提纯方法所收集到的白色晶体、不溶物和无水乙醇进行分析和测量，得到如下结果：
获得的白色晶体为六水氯化镁，纯度为99.9％，可以作为高纯氧化镁的原料使用。
分离得到的不溶物主要成分为氯化钾，含量为95％，并且完全符合国家GB6549-2011氯化钾标准，可以作为农田钾肥使用。
所收集到的乙醇纯度为99.75％，仍为无水乙醇，乙醇收集量为1950ml，回收率为97.5％，可再次作为盐湖卤水提纯溶剂的循环再利用。
实施例2
如实施例1的盐湖卤水成分组成，将1200g盐湖卤水溶入2400ml无水乙醇中，充分搅拌12min左右静止20min左右充分溶解，通过过滤得到无水乙醇溶液和不溶物；将无水乙醇溶液在90℃加热蒸发后得到白色晶体氯化镁，蒸发的乙醇通过冷凝管和收集瓶回收，乙醇完全蒸发时间7分36秒。将过滤后得到的不溶物在100℃下干燥120min左右。
通过对收集到的白色晶体、不溶物和无水乙醇分析和测量结果得知，白色晶体为纯度99.9％的六水氯化镁；不溶物为含量95％的氯化钾；收集的乙醇纯度99.75％，仍为无水乙醇，乙醇收集量为2340ml，回收率97.5％。
本实施例提纯得到的氯化镁可作为高纯氧化镁原料使用，而分离得到的氯化钾可作为钾肥使用，并且符合国家关于氯化钾标准GB6549-2011。回收的无水乙醇可得到再次循环利用，即节约又环保。
实施例3
如实施例1的制备方法，将1000g盐湖卤水(主要化学组成如实施例1)，溶入2000ml无水乙醇中，充分搅拌10min后静止20min左右进行充分溶解。将溶解后的混合物过滤得到无水乙醇溶液和不溶物。将溶液中的无水乙醇蒸发后得到白色晶体。此时加热水浴锅的温度控制在98℃，蒸发的乙醇通过冷凝管和收集瓶回收，溶液完全蒸发时间为5分43秒。过滤后的不溶物在105℃下干燥120min。
对蒸发后得到的白色晶体，干燥后得到的不溶物以及收集的乙醇溶液进行分析和测量可知，白色晶体为六水氯化镁和四水氯化镁，其中六水氯化镁含量为95.3％；不溶物氯化钾含量95％；收集的乙醇纯度为97.25％，乙醇因含有水分收集量为1990ml，回收率为97.5％。
本实施例提纯得到的氯化镁可以作为高纯氧化镁原料使用，而分离得到的氯化钾可以作为钾肥使用，但回收的乙醇溶液不再进行循环利用。
本实施例由于加热温度超过了96℃,在这个温度下加热，六水氯化镁已经开始分解结晶水，如果回收的乙醇溶液再进一步循环利用，将会对氯化镁的提纯过程和纯度产生影响。
实施例4
如实施例3的制备方法，将1000g盐湖卤水溶入由实施例3收集得到的2000ml乙醇溶液中，充分溶解后并经过滤后得到乙醇溶液和不溶物。将乙醇溶液蒸发得到白色晶体，加热水浴锅的温度控制在85℃，蒸发的乙醇溶液通过冷凝管和收集瓶回收，溶液完全蒸发时间为10分05秒。过滤后所得到的不溶物在105℃下干燥120min。对蒸发后得到的白色晶体，干燥后得到的不溶物以及收集的乙醇溶液进行分析和测量得知，白色晶体为六水氯化镁和氯化钾，其中六水氯化镁含量为96.2％，氯化钾含量为3.2％；不溶物氯化钾含量为95％；收集的乙醇纯度96.31％，乙醇含有水分，收集量为1980ml，回收率为97.2％。
本实施例由于采用了实施例3所收集的含水乙醇溶液，因此而导致了其中的水溶解了部分氯化钾，影响了氯化镁的纯度。因此，本实施例提纯得到的氯化镁由于含有氯化钾，故不可以作为高纯氧化镁原料使用，而分离得到的氯化钾因符合国家标准可以作为钾肥使用。
实施例3和实施例4说明了本发明将溶解有氯化镁的无水乙醇溶液加热至80-90℃的科学性和合理性，既提高了氯化镁快速析出的生产效率，又提高了氯化镁的纯度，也使回收的无水乙醇得到了充分利用。
本发明还可以从已经分离出氯化钾的无水乙醇溶液中再分离出在本发明中可忽略不计的其它元素，从而可获得适用于工业用途的高纯度氯化镁。本发明只需要通过溶解和析出反应，即可实现氯化镁和氯化钾以及其它元素的高效分离。本发明工艺简单，操作方便，整个制备过程无污染、无废弃物产生，节省材料和成本，绿色环保，具有规模产业化的前景。
本发明的上述实施例仅仅是示例性的，在不脱离本发明设计原理的情况下，对该实施例进行的各种改变将会被认为是在发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种利用盐湖卤水提纯氯化镁的方法，其特征在于，采用废弃盐湖卤水提纯氯化镁，其步骤如下：
A将1-2份盐湖卤水加入到2-4份无水乙醇中，充分搅拌后进行充分溶解，所述盐湖卤水在无水乙醇中溶解为氯化镁溶液和不溶组分氯化钾，以及可忽略不计的其它元素；
B将所述无水乙醇中的不溶组分氯化钾分离出去；
C将溶解有氯化镁的所述无水乙醇溶液加热至80℃-90℃，使无水乙醇蒸发，析出氯化镁，进而获得高纯度氯化镁。
2.根据权利要求权利1所述的方法，其特征在于，所述充分搅拌为充分搅拌10-15min后再静止约20min，待其完全溶解。
3.根据权利要求权利1或2所述的方法，其特征在于，从所述无水乙醇溶液中过滤分离出不溶组分氯化钾。
4.根据权利要求权利3所述的方法，其特征在于，分离出的所述不溶组分氯化钾在100-105℃下干燥约120min,得到可利用的钾肥。
5.根据权利要求权利1所述的方法，其特征在于，蒸发出的所述无水乙醇通过冷凝装置回收后可循环再利用，回收率达到97％以上。
6.根据权利要求权利1所述的方法，其特征在于，所述高纯度氯化镁的纯度为99.9％。
7.根据权利要求权利1或2所述的方法，其特征在于，还可从所述无水乙醇溶液中分离出硅、钙及其它元素，使所获得的高纯度氯化镁适用于众多工业用途上。
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