CN113264540A - 从含磷废盐中回收氯化钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于从废液中提取氯化钠技术领域，公开了一种从含磷废盐中回收氯化钠的方法，首先对废盐进行焚烧得到废料A，再将废料A投放至水中进行溶解，得到废盐溶液，通过过滤，去除不溶物后，得到一次滤液；再向一次滤液内加入氢氧化钠溶液调节PH值至7～9后，加入CaCO3，再去除沉淀得到二次滤液；向二次滤液中加入盐酸调节PH值至2～6，再将二次滤液通过吸附柱，得到过柱溶液；将过柱溶液进行蒸发结晶，得到固体的氯化钠。本发明解决了现有的提取方法，会使提取的氯化钠内残留有机物，无法进行循环利用的问题。
Description
技术领域
本发明属于从废液中提取氯化钠技术领域，具体涉及一种从含磷废盐中回收氯化钠的方法。
背景技术
中国是农药生产和应用的大国，农药生产企业接近2000家，产量居世界第二位。而农药生产的过程中，会产生较多的废盐，并且废盐中含有较多难降解的有机化合物。若直接将产生的废盐进行废弃，会造成环境污染，同时会造成废盐中含有的氯化钠的浪费。因此现目前会对废盐中的氯化钠进行提取，实现资源循环利用。
现目前从废盐中回收氯化钠，主要包括以下两种方法：
一、公开号为CN207933534U的中国专利公开了一种农药废盐的纯化装置，该装置包括用于将农药合成中得到的氯化钠废盐渣加水溶解的化盐槽，用于将化盐槽中得到的盐水进行过滤的纳滤膜，用于将纳滤膜得到的渗透液中去除阳离子杂质的除阳离子杂质装置，用于对除阳离子杂质装置出水进行脱盐处理的螯合树脂柱，用于对螯合树脂柱产水进行电解的离子膜电解槽；该发明能够将农药废盐最终转化为烧碱和氯气，达到废物资源化处理的目的。
二、公开号为CN111467725A的中国专利公开了一种农药废盐综合处理方法，包括废盐干燥、废盐热分解、废盐的电化学氧化处理和后处理等步骤，该发明是将农药废盐先除去水分后经过高温处理，除去大部分的有机物，然后将废盐溶解到水中，与氧化剂和催化剂的作用下电化学处理剩余残留的有机污染物；从而将农药废盐中有机污染物去除，达到无害处理的目标，处理后的盐可以作为工业用盐和建材添加剂等生产原料。
由于农药制备过程中产生的废盐内会含有较多难降解的有机物，因此在废盐提取的过程中，提取出的氯化钠内易残留有毒的有机物，导致提取的氯化钠难以循环利用，而现目前的提取技术均存在一定的缺陷，会使提取的氯化钠内残留有机物。
发明内容
本发明意在提供一种从含磷废盐中回收氯化钠的方法，以解决现有的提取方法，会使提取的氯化钠内残留有机物，无法进行循环利用的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，从含磷废盐中回收氯化钠的方法，包括以下步骤：
步骤一，焚烧
在650～950℃的温度下对废盐进行焚烧30～120min，得到废料A；
步骤二，溶解过滤
将废料A降温至100～200℃，再将废料A投放至水中进行溶解，得到废盐溶液，再对废盐溶液进行过滤，去除不溶物后，得到一次滤液；
步骤三，沉淀过滤
向一次滤液内加入氢氧化钠溶液，直至一次滤液的PH值为7～9，再按照每升PH值为7～9的一次滤液配比20～300g调节剂的比例加入调节剂，并进行搅拌；搅拌完成后进行过滤，去除沉淀后，得到二次滤液；
步骤四，除磷
向二次滤液中加入盐酸，直至二次滤液的PH值为2～6，并将调节PH值后的二次滤液通过吸附柱，得到过柱溶液；
步骤五，蒸发结晶
将过柱溶液进行蒸发结晶，得到固体的氯化钠。
本技术方案的技术原理及有益效果：
通过对废盐进行焚烧，能够去除废盐中大部分的TOC类有机物杂质；再通过与水溶解，能够将不溶的杂质去除，再向一次滤液中加入调节剂在碱性加热条件下进行沉淀置换反应以除去大部分杂质磷，过滤除去沉淀；二次滤液又利用吸附柱进行吸附，进一步降低磷浓度并除去其他杂质，吸附后的过柱溶液采用蒸发结晶的方式获得工业级氯化钠，实现废盐的资源化循环利用。
进一步，步骤一中，焚烧时使用固定炉床焚烧炉、回转窑焚烧炉或蓄热式焚烧炉。
有益效果：通过对焚烧时使用的设备进行设置，能实现废盐的充分焚烧，尽可能多的去除TOC类有机物杂质。
进一步，步骤二中，废料A与水的比例为1:3～10。
有益效果：对废料A和水进行配置，能使得废料A充分溶解在水中，而且废料A具有一定的温度，通过与水接触，能够使得形成的溶液温度在30～80℃之间，废料A能快速的溶解。溶解后，溶液内盐的含量为50g/L～300g/L，不会重新析出结晶盐，因此在过滤时，不会将盐过滤出，使得氯化钠的回收率高。
进一步，步骤三中，搅拌在40～90℃的条件下进行，搅拌时间为30～120min。
有益效果：通过对搅拌的温度和搅拌时间进行设置，能够使得调节剂与一次滤液充分的反应，完成一次滤液中的磷进行沉淀，降低含磷量，提高回收的氯化钠的纯度。
进一步，步骤三中，使用的调节剂为NaOH、CaCO3或HCl。
有益效果：通过对调节剂进行配置，能够使得一次滤液中夹杂的杂质充分、快速的沉淀，提高得到的二次滤液的纯净度。
进一步，步骤三中，使用的调节剂为平均粒径1um～1cm的CaCO3粉末。
有益效果：对CaCO3的粒径进行设置，能够确保CaCO3能够充分的反应，去除一次滤液中的磷。
进一步，步骤四中，二次滤液通过吸附柱的温度条件为10～50℃，二次滤液的流速为1～20BV/h。
有益效果：对二次滤液通过吸附柱的温度和流速进行控制，能够便于吸附柱对二次滤液中的杂质进行充分的吸附，进而提高最后回收的氯化钠的纯度。
进一步，步骤四中，使用的吸附柱为活性炭、大孔吸附树脂、螯合树脂中的一种或几种。
有益效果：对吸附柱进行限制，能够使得吸附的效果佳。并且能去除剩余的杂质磷，并进一步降低TOC、钙镁离子总量、氨氮、硫酸根等指标。
综上所述，本发明通过对废盐内的有机物和磷的去除，能够使得回收的氯化钠能够符合工业应用标准。
现目前的废盐回收，通常会通过大量的手段来脱除废盐内的有机物，但是在对提取的氯化钠进行检测时发现，由于农药生产过程中产生的废盐内含有大量的磷，因此在提取的氯化钠的内磷的含量较高，不能满足工业应用的要求。由于现目前的废盐回收方法均是针对工业废盐而言的，因此应用在农药废盐的回收上存在较多的局限。
因此发明人对于废盐回收进行了研发，通过对不同步骤的配比，能够在脱除废盐中的有机物的同时，完成深度除磷。在研发的过程中，发明人发现通过调节剂的配合，再配比盐酸，并将形成的溶液利用工吸附柱进行吸附，能够将溶液中的大部分磷进行脱除，从而大大降低了回收的氯化钠内的磷含量，使得回收的氯化钠能满足工业应用的需求。附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1：
从含磷废盐中回收氯化钠的方法，包括以下步骤：
步骤一，焚烧
将废盐投放至回转窑焚烧炉中，并在650～950℃的温度下对废盐焚烧30～120min，得到废料A。本实施例中，焚烧的温度为650℃，焚烧时间为120min。
步骤二，溶解过滤
将废料A降温至100～200℃，再将废料A投放至水中进行溶解，得到废盐溶液，其中废料A与水的比例为1:10～30。再利用离心分离设备对废盐溶液进行离心分离、过滤，去除废盐溶液中的不溶物，得到一次滤液备用。
本实施例中将废料A降温至100℃，废料A与水的比例为1:10.
步骤三，沉淀过滤
向一次滤液内加入氢氧化钠，直至一次滤液的PH值为7～9。再按照每升PH值为7～9的一次滤液配比20～300g调节剂的比例加入调节剂，调节剂选用NaOH、CaCO3或HCl，本实施例中调节剂选用平均粒径为1um～1cm的CaCO3粉末。并在40～90℃下对加入CaCO3的一次滤液进行搅拌，搅拌30～120min后，利用板式过滤设备进行过滤，去除沉淀，并收集二次滤液。
本实施例中按照20g/L一次滤液的比例加入平均粒径为1～10um CaCO3粉末，将一次滤液的PH值调节为7，搅拌时的温度条件为80℃，搅拌时间为30min。
步骤四，除磷
向二次滤液内加入盐酸，直至二次滤液的PH值为2～6，并在10～50℃下，将二次滤液按照1～20BV/h的流速通过吸附柱，并收集过柱溶液。
本实施例中加入盐酸将二次滤液调节至PH值为6，并在10℃下将二次溶液通过吸附柱，二次滤液的流速为20BV/h。二次滤液先通过活性炭的吸附柱，再通过阴离子交换树脂的吸附柱。
步骤五，蒸发结晶
利用三效蒸发器对过柱溶液进行蒸发结晶，浓缩后的母液通过离心机进行固液分离，得到固体的氯化钠。
实施例2：
实施例2与实施例1的区别在于，步骤一中，废盐在800℃下焚烧75min；步骤二中，将废料A降温至150℃，废料A与水的比例为1:7，使用板式过滤设备进行过滤；步骤3中，利用氢氧化钠将一次滤液调节至pH值为8，按照60g/L一次滤液的比例加入CaCO3粉末，在60℃条件下搅拌75min，采用离心分离设备进行固液分离；步骤四中，将二次滤液调节至pH值为4，在30℃温度下，控制流速在10BV/h通过装填有大孔吸附树脂的吸附柱。
实施例3：
实施例3与实施例1的区别在于，步骤一中，废盐在950℃下焚烧30min；步骤二中，将废料A降温至200℃，废料A与水的比例为1:3，使用板式过滤设备进行过滤；步骤3中，利用氢氧化钠将一次滤液调节至pH值为9，按照100g/L一次滤液的比例加入CaCO3粉末，在80℃条件下搅拌120min，采用离心分离设备进行固液分离；步骤四中，将二次滤液调节至pH值为2，在50℃温度下，控制流速在1BV/h通过装填有大孔吸附树脂的吸附柱，再通过装填后阴离子交换树脂的吸附柱；步骤五中，利用降膜蒸发器进行蒸发浓缩，浓缩后母液采用OSLO结晶器得到固体氯化钠。
实验：
利用实施例1-实施例3提供的方法对含磷废盐进行回收处理，并对废盐和回收后的氯化钠(回收盐)中的各项参数进行检测，具体结果见表1。
表1
综上所述，通过实施例1-实施例3提供的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，能够对废盐中的有机物和其他杂质进行去除，与此同时还能完成深度除磷，降低回收的氯化钠内的磷含量，使得回收的氯化钠的纯度高，能够符合工业氯化钠的使用标准。
对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术方案构思的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本专利实施的效果和专利的实用性。
Claims (8)
1.从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，焚烧
在650～950℃的温度下对废盐进行焚烧30～120min，得到废料A；
步骤二，溶解过滤
将废料A降温至100～200℃，再将废料A投放至水中进行溶解，得到废盐溶液，再对废盐溶液进行过滤，去除不溶物后，得到一次滤液；
步骤三，沉淀过滤
向一次滤液内加入氢氧化钠溶液，直至一次滤液的PH值为7～9，再按照每升PH值为7～9的一次滤液配比20～300g调节剂的比例加入调节剂，并进行搅拌；搅拌完成后进行过滤，去除沉淀后，得到二次滤液；
步骤四，除磷
向二次滤液中加入盐酸，直至二次滤液的PH值为2～6，并将调节PH值后的二次滤液通过吸附柱，得到过柱溶液；
步骤五，蒸发结晶
将过柱溶液进行蒸发结晶，得到固体的氯化钠。
2.根据权利要求1所述的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于：步骤一中，焚烧时使用固定炉床焚烧炉、回转窑焚烧炉或蓄热式焚烧炉。
3.根据权利要求2所述的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于：步骤二中，废料A与水的比例为1:3～10。
4.根据权利要求3所述的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于：步骤三中，搅拌在40～90℃的条件下进行，搅拌时间为30～120min。
5.根据权利要求4所述的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于：步骤三中，使用的调节剂为NaOH、CaCO3或HCl。
6.根据权利要求5所述的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于：步骤三中，使用的调节剂为平均粒径1um～1cm的CaCO3粉末。
7.根据权利要求6所述的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于：步骤四中，二次滤液通过吸附柱的温度条件为10～50℃，二次滤液的流速为1～20BV/h。
8.根据权利要求7所述的从含磷废盐中回收氯化钠的方法，其特征在于：步骤四中，使用的吸附柱为活性炭、大孔吸附树脂、螯合树脂中的一种或几种。
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