JP2021063060A - タウリン母液を全回収して処理する方法及び製造システム - Google Patents

Abstract

【課題】本発明はエチレンオキシド法によるタウリンの製造に用いられるタウリン最終母液を全回収して処理する方法及び製造システムを提供する。【解決手段】タウリン最終母液を処理するために、タウリン最終母液にアルカリを添加してから酸を添加し、塩を形成させる。または塩を直接添加する。そして、濃縮及び結晶化、濾過により、タウリン最終母液中の不純物を大量に除去する。同時に不純物の分離という難題も解決し、不純物を除去する時間を大幅に短縮する。さらに、活性炭による脱色及び不純物の除去、及びアンモニアを溶解させて塩を除去し、純粋なタウリン母液を得る。母液の回収及び製品の収率向上を実現する。【選択図】図１

Description

本発明はタウリンを化学合成する一つの製造方法に関する。とりわけエチレンオキシド法でタウリンを製造する際、生成された母液の不純物の除去及びリサイクルの方法及び製造システムに関する。

タウリンの化学名は２−アミノエタンスルホン酸であり、体細胞の中に、含有量が最も多い含硫有遊離アミノ酸である。タウリンの化学合成プロセスには主にエチレンオキシド法及びエタノールアミン法がある。その中で、エチレンオキシド法による調製には三つの工程がある。
（１）エチレンオキシドを出発原料とし、エチレンオキシドと亜硫酸水素ナトリウムとの付加反応を行い、イセチオン酸ナトリウムを生成する。
主要な反応は以下の通りである。

副次反応は以下の通りである。

（２）イセチオン酸ナトリウムの加安分解でタウリンナトリウムを生成する。
加安分解の副次反応式：

（３）酸性化してタウリンを生成する。例えば。塩酸、好ましくは硫酸で中和してタウリン及び無機塩を生成する。

上述の付加反応及び合成反応の中に、副生成物が必ず生成し、その中に、エチレングリコール及びエチレングリコールのポリマーなどが含まれる。加安分解の反応は可逆反応であり、約２０％以上のイセチオン酸ナトリウムは製造システムに伴い、次の工程に入る。加安分解の反応液は硫酸で中和され、母液が分離され、１〜３回の濃縮により、最終母液が生成される。本明細書において、「最終母液」とは、母液を濃縮し、タウリンを結晶化し、結晶化したタウリンを回収する一連の工程を少なくとも１回行った後に残る液体を意図するものである。したがって、タウリンを回収するこれらの工程を複数回行った後に残る液体も「最終母液」と称する。最終母液の中の主な不純物はタウリン、イセチオン酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、２，２’−イミノビス（エタンスルホン酸）二ナトリウム、エチレングリコール、ポリエチレングリコール及び微量の金属イオンなど複数の成分を含み、汚染度が高い廃棄物である。既存の製造方法が母液のリサイクル方法を採用する際、いずれも副生成物の累積的な増加の問題が発生する。副生成物の量が閾値に達すると、一部の母液を排出することでしか解決できなくなり、廃棄物及び汚染の問題になる。

中国の特許である特許文献１〜４は硫酸でタウリンナトリウムを中和し、タウリン及び硫酸ナトリウムを生成する方法を記載している。冷却後の結晶懸濁液を濾過することにより、タウリンの粗生成物を簡単に生成することができる。しかしながら、廃棄物である母液の中にまだタウリン、硫酸塩、及び他の有機不純物がある。

母液の使用について、非特許文献１において発表された、「タウリン加安分解反応研究」（著者 劉福明、解利民）は、タウリンの反応の過程及び反応の中にエチレングリコール、ポリエチレングリコールなどほかの有機不純物が存在すると詳細に説明しており、収率に対する母液のリサイクルの影響も解析している。反応系の母液の含有量が多ければ多いほど、収率が高くなる。しかしながら、実際の製造工程では、母液の量を無限に増やすことができない。母液の含有量の増加に伴い、反応系の中の副生成物も大量に増加する。しかも、製造工程での、最終母液の生成量は最大で９．０％（ｖ／ｖ）のリサイクル量に過ぎない。総製造コスト及び収率を包括的に考えると、母液の含有量を６．３％〜８．３％（ｖ／ｖ）の間にコントロールするのは最も理想的である。したがって、母液の中の不純物の除去処理は母液のリサイクル量を向上させる前提である。そうでなければ、リサイクル量の増加は製造過程で生成する副生成物の量の増加につながり、製造はより不安定になる。

中国の特許である特許文献５はイオン交換でタウリンナトリウムを中和し、タウリンを生成する方法を記載している。また、母液のリサイクルで収率をさらに向上させている。この方法は主に硫酸塩の生成を回避し、その中のナトリウム原子をリサイクルし、硫酸、水酸化ナトリウムなどの原料を大幅に節約している。抽出された母液は原料として加安分解の反応に戻される。しかしながら、この方法も付加反応や合成反応などの副次反応の発生を回避していない。母液からの不純物の除去処理はまだ必要である。

母液の不純物の除去処理について、中国の特許である特許文献６は母液を全回収するタウリンの製造方法を記載している。この特許は主に二段階の中和で不純物を除去し、タウリンの粗生成物を得る。加圧濾過及び触媒作用により、硫酸ナトリウムがさらに除去され、ナトリウムは合成段階で再利用される。その中で、二段階中和エチレングリコール及び他の有機ポリマーの除去の効果及び不純物の除去処理を制限している。

要は、既存のタウリン製造方法は比較的に整備されているが、タウリンの分離、精製及び母液のリサイクルといった面では、まだ多くの不足がある。とりわけ、タウリンの製造システムによって製造された最終母液中の有機不純物の粘度が高く、大規模製造での、それらを分離するのは難題である。したがって、効果的な解決方法が求められる。

中国特許出願公開第１０１５０８６５７号明細書 中国特許出願公開第１０１５８６５８号明細書 中国特許出願公開第１０１５８６５９号明細書 中国特許出願公開第１０１４８６６６９号明細書 中国特許出願公開第１０７０５６６５９号明細書 中国特許出願公開第１０５７３２４４０号明細書

山東化学，２０１５年，第４４巻，第五号

本発明の実施形態の技術的な解決手段をさらに明確に説明するため、実施形態の中に使われる添付図面を簡単に逐次説明する。明らかに、以下の添付図面は本発明の一部の実施形態である。本分野の当業者にとって、創造的な作業なしに、以下の添付図面によって、他の添付図面も得られる。
本発明の実施形態の母液前処理のプロセスフローチャートである。 本発明の実施形態のエチレンオキシド法でタウリンを製造するプロセスフローチャートであり、タウリン樹脂の中和の方法に対して、前処理後、活性炭による脱色及び不純物の除去処理、及びアンモニア溶解処理を行う。 本発明の実施形態のエチレンオキシド法でタウリンを製造するプロセスフローチャートであり、硫酸を用いてタウリンを生成する処理に対して、前処理後、活性炭による脱色及び不純物の除去処理、及びアンモニア溶解処理を行う。 本発明の実施形態の母液の前処理装置の概略図である。 本発明の実施形態の活性炭脱色及び不純物除去装置の概略図である。 本発明の実施形態のアンモニア溶解及び脱塩装置の概略図である。

本発明の目的は、タウリン最終母液の前処理の方法及びシステムを提供し、最終母液の粘度を下げると同時に、一部の不純物を除去し、回収処理の効率を大幅に向上させることにある。

さらに、本発明は上述の前処理方法を採用する不純物の除去若しくは母液の回収方法及びシステムを提供する。その目的は母液の全回収利用にある。

大量の研究及び実験を経て、本発明者らは不純物の除去及びタウリン母液の回収のための方法を予期せず発見した。この方法は、既存のエチレンオキシド法によるタウリンの製造方法に一つの前処理のプロセスを追加する。最終母液の粘度を下げ、後続の脱色及び不純物の除去処理を行うことで、母液の効率的なリサイクルを可能にする。

タウリン最終母液を処理するためのエチレンオキシド法によるタウリンの製造方法に用いられる、タウリン母液を全回収して処理する方法であり、以下の工程を含む。
（１）タウリン最終母液に先ず、アルカリ添加して、続いて酸を添加して、溶液の中に塩を形成させる。またはタウリン最終母液に塩を直接添加する。上述の形成した塩及び添加した塩は濾過抵抗の低減に用いられる。
（２）（１）の工程で回収された物質の濃縮及び結晶化。
（３）濾過により、透明なタウリン最終母液を得る。

好ましくは、工程（１）の反応温度は５０℃〜９５℃である。酸添加後のｐＨは７．０〜１０．５である。反応温度が５０℃〜７５℃であることが好ましく、ｐＨは７．０〜１０．５であることが好ましい。

好ましくは、工程（１）で添加したアルカリの量はそのタウリン最終母液の体積の５％〜５０％である。好ましくは１５％〜３５％である。

さらに、工程（１）のアルカリは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウムの中の任意の一つあるいは二つ以上の混合物である。酸は硫酸、塩酸、有機酸等である。または、上述のアルカリを上述の酸との反応により形成された塩である。例えば上述の水酸化ナトリウムが硫酸と反応して、硫酸ナトリウムが形成する。水酸化カリウムが硫酸と反応して、硫酸カリウムを形成するなどである。その中に、１ｍ^３当たりの最終母液に添加した塩の物質の量は、５３０ｍｏｌ〜５３００ｍｏｌである。好ましくは、水酸化ナトリウム水溶液及び硫酸を続けて添加する。酸塩基反応の法則によると、タウリンナトリウムが先に形成し、硫酸ナトリウムが後に形成する。この選択のメリットは製造システムに新たな不純物を増やすことがないことであり、リサイクルに有利である。

好ましくは、工程（２）で３０％〜６０％の水分を濃縮及び蒸発させ、好ましくは３５％〜４５％にする。濃縮倍率は約１．４〜２．５、好ましくは１．５〜１．８倍である。そして、結晶の溶液を得る。

好ましくは、工程（２）で母液が濃縮され、冷却され、結晶される。

次に、上述の前処理後の最終母液にさらなる活性炭による脱色及び不純物の除去処理を行う。工程（３）で得たタウリン最終母液に降温条件の下で活性炭を投入、脱色を行う。そして、アルカリを投入し、ｐＨを９．０〜１０．５まで調整したら、濾過する。

好ましくは、上述の低温条件とは、製造システムの温度が前の工程の温度により低いことである。システムの処理温度は１５℃〜２５℃であり、好ましくは１８℃〜２２℃である。

好ましくは、活性炭による脱色及びアルカリによる濾過処理後の吐出口の反応液にアンモニアを溶解させ、固液分離後、不純物が除去された母液を生成する。この母液の全部を加安分解工程に戻す。

活性炭の脱色後、再度のアンモニア反応処理が必要である。その吐出口の反応液に液体アンモニア又はアンモニアガスを添加する。アンモニアの質量と体積の比は１５ｇ／１００ｍｌ（１５％）以上である。好ましくは１７ｇ／１００ｍｌ〜１９ｇ／１００ｍｌ（１７％〜１９％）にする。塩などの不純物の除去が除去される。

上述の処理により、反応処理の中の副生成物を除去できる。同時に、副生成物の粘度が高く、分離が困難であり、製造に有利ではない。この方法は、異なる温度、濃度及びｐＨ条件の下で、タウリン、硫酸塩、不純物などの物質の溶解度の特性を合わせ、各工程の反応温度、濃度及びｐＨをコントロールする方法である。不純物を析出させるが、有効成分が析出しないようにする。不純物及び有効成分の分離の環境を作り出す。そして、反応を巧みに利用する。反応液を先に液体アルカリと反応させ、溶液の中の物質がナトリウム塩の形で存在するようにする。そして硫酸で中和し、硫酸ナトリウムを形成させる。そして、濃縮して結晶化させ、硫酸ナトリウム及び不純物を析出させる。生成した硫酸ナトリウムは間接的に濾過を促進し、分離を加速させ、工業化の実施に有利である。

上述の発想により、上述の不純物の除去及びタウリン母液の回収の方法をエチレンオキシド法によるタウリンの製造方法に応用する。その方法は、以下の工程を含む。
Ｓ１． エチレンオキシド及び亜硫酸水素ナトリウム溶液を反応させ、イセチオン酸ナトリウムを生成する。
Ｓ２． Ｓ１で生成したイセチオン酸ナトリウムを、処理後の母液、アンモニア水と混合し、反応液を生成する。そして、一定の濃度までアンモニアを吸収させ、触媒作用の下で加安分解を行う。そして、蒸発及び濃縮でタウリンナトリウムの溶液を生成する。
Ｓ３． Ｓ２で生成したタウリンナトリウム溶液を、一定の濃度に調製し、酸性の陽イオン交換樹脂でタウリン溶液を生成する。または、硫酸を添加することで、ｐＨを７．０〜８．５の間に調整したうえで、タウリンの結晶溶液を得る。
Ｓ４． 酸性の陽イオン交換樹脂を用いて生成したタウリン溶液を濃縮して、タウリンの粗生成物と母液を生成して、（最初の）母液から、（最初の）タウリンの粗生成物を取り出す。Ｓ３で結晶化溶液中に固体のタウリンを生成するために硫酸などの酸を用いた場合には、冷却して結晶化した後の最初の母液からタウリン粗生成物を分離する。何れの場合でも、母液は、その後に何回か濃縮及び結晶化され、その都度、タウリンを分離して抽出する。残った液体は、タウリンの最終母液を生成するために濃縮される。
Ｓ５． Ｓ４で回収したタウリン最終母液に一定の量のアルカリ、好ましくは液体アルカリ（水酸化ナトリウム水溶液等）を添加し、十分に撹拌する。そして、そのなかに一定の量の酸を添加し、ｐＨを７．０〜１０．５に調整する。反応の温度は５０℃〜７５℃の間にコントロールする。具体的には、酸は硫酸であることが好ましく、ｐＨを８．５〜１０に調製し，好ましくは９．０〜９．５にする。
Ｓ６． Ｓ５で回収した反応液を濃縮システムに移し、濃縮を行う。３０％〜６０％まで水分を濃縮及び蒸発させる。好ましくは３５％〜４５％にする。濃縮の倍数は１．４〜２．５である。好ましくは１．５〜１．８倍にして、結晶溶液を生成する。好ましくは４０％〜４２％の水分を蒸発させる。濃縮の割合は好ましくは１．６５〜１．７２倍である。
Ｓ７． Ｓ６で回収した反応液を冷却結晶化タンクに移し、６５℃〜９９℃まで冷却する。好ましくは、温度は７２℃〜７８℃である。そして、プレートフレームフィルター（あるいは他のフィルター）に移し、濾過して、透明な溶液を生成する。
Ｓ８． Ｓ７で回収した反応液を１５℃〜２５℃まで冷却する。好ましくは１８℃〜２２℃にする。そして、一定の量の活性炭を添加し、ｐＨが９．０〜１０．５まで液体のアルカリを添加する。好ましくは、ｐＨを９．５〜１０に調整する。そして、プレートフレームフィルター、ミクロポーラスフィルター等のろ過装置により、母液を分離する。
Ｓ９． Ｓ８で回収した反応液の冷却条件下でのアンモニア含有量の質量と体積の比が１５ｇ／１００ｍｌ（１５％）以上となるまで液体アンモニア又はアンモニアガスを溶解させる。好ましくは１７ｇ／１００ｍｌ〜１９ｇ／１００ｍｌ（１７％〜１９％）にする。そして、大量の塩及び他の不純物が析出する。そして、ブレードフィルターあるいはクローズプレートフレームフィルターでろ過し、透明な母液を生成する。生成した母液は工程Ｓ２に戻し、加安分解の工程に使用する。

ここで説明したいのは、その中に、Ｓ１で生成されたイセチオン酸ナトリウムは濃縮、結晶化及び乾燥処理されて固体が生成する。又は反応完了後、反応で生成した混合液を処理せずに、Ｓ２のアンモニア水に直接混合し、反応液を得る。その中にアンモニアを吸収した反応液のアンモニアの濃度は２０ｗｔ％〜２８ｗｔ％（重量割合）である。

具体的には、Ｓ１の中の亜硫酸水素ナトリウム溶液の濃度は９ｗｔ％〜３６ｗｔ％であり、亜硫酸水素ナトリウムとエチレンオキシドとの物質の量の比は１：０．９５〜１である。

具体的には、Ｓ２での触媒は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウムの中の任意の一つ、又は二つ以上の混合物であり、加安分解反応の温度は１５０℃〜２９０℃で、圧力は１０ＭＰａ〜２５ＭＰａである。好ましくは、Ｓ５で添加したアルカリはＳ２の中の触媒と同じにする。これは新たな不純物の生成を回避するためである。

具体的には、Ｓ３において、酸性陽イオン交換樹脂カラムでタウリンナトリウムを処理する際、タウリンナトリウム溶液の濃度は１５％〜３５％であり、好ましくは、１８％〜２０％である。Ｓ３において、硫酸でタウリンナトリウムを処理する際、タウリンナトリウムの濃度は２５％〜４０％であり、好ましくは、３２％〜３８％である。

Ｓ３のタウリン組成物は、水、活性炭等への溶解が必要であり、脱色、ろ過、冷却及び結晶化、遠心分離後に乾燥して、タウリンの完成品を生成する。遠心分離後の高品質な母液は、タウリンナトリウム溶液の調製又はタウリンの脱色処理の原料に再利用できる。

具体的には、Ｓ４の母液が複数回の濃縮及び結晶化により、１回又は２回の濃縮で、それぞれ２回目及び３回目の粗生成物を生成する。生成されたタウリン母液が２回目の母液及び３回目の母液である。Ｓ３において、酸性陽イオン交換樹脂カラムでタウリンナトリウムを処理する際、タウリン最終母液を２回目母液とすることが好ましい。Ｓ３において、硫酸でタウリンナトリウムを処理する際、タウリン最終母液が３回目の母液であることが好ましい。

上述の方法により、本発明はタウリン母液を全回収して処理する製造システムを提供する。前処理装置により、最終母液の濾過抵抗を低減する。この前処理装置は、冷却結晶化装置及び第一ろ過装置に順番に接続された反応装置及び／又は濃縮装置を含む。

好ましくは、その前処理装置の吐出口は活性炭脱色及び不純物除去装置に接続する。この活性炭脱色及び不純物除去装置は脱色タンク及び第二ろ過装置を含む。この脱色タンクに活性炭及びアルカリを投入する投入口が設置される。さらに、タンク内部の温度を下げる冷却機構が設置される。

好ましくは、活性炭脱色及び不純物除去装置は、順番に接続された脱色タンク、プレートフレームフィルターに接続するポンプ、プレートフレームフィルター、移送タンク、精密フィルターに接続するポンプ、精密フィルター及び受けタンクを含む。

好ましくは、活性炭脱色及び不純物除去装置の吐出口はアンモニア溶解脱塩装置に接続する。アンモニア溶解脱塩装置はアンモニア溶解反応タンク及び循環経路を有する気密ろ過装置を含む。

好ましくは、アンモニア溶解反応タンクにアンモニアの投入口、原料の投入口及び吐出口が設置される。アンモニア溶解反応タンクの吐出口はポンプにより気密ろ過装置の投入口に接続する。ポンプにロータリーバルブが設置され、濾過後の透明な反応物を排出する。

好ましくは、第一ろ過装置はプレートフレームフィルターである。

好ましくは、前処理装置の反応装置及び低温結晶懸濁液装置にそれぞれタンク内部の温度を下げる冷却機構が設置される。

好ましくは、冷却機構は外部に設置されている水冷式凝縮層である。この凝縮層に冷却水の給水弁及び排水弁が設置されている。

本発明は既存の技術に比べると、以下のメリット及び効果を有する。
１．本発明が採用した方法及びシステムはタウリン最終母液に塩を添加する。または、タウリン最終母液にアルカリ及び酸を添加する。異なる温度、濃度、ｐＨを利用し、不純物を析出させ、有効成分を析出させない。そして、塩を添加、又は形成させ、析出した不純物につなげ、濾過抵抗を低減する。同時に母液の粘度も下げ、不純物の分離という難題を解決する。不純物の除去処理及び純粋なタウリン母液の回収の時間を大幅に短縮し、タウリン母液の中の多くの不純物を効果的に除去する。さらに、アンモニア溶解処理で塩を除去し、純粋なタウリン母液を得て母液を回収し、製品の収率向上を実現する。
２．本発明が採用した活性炭脱色及び不純物除去装置は、冷却条件下、活性炭で一定の量のエチレングリコール、金属イオン及び少量の有機物質などの不純物を吸着し、タウリン母液中の不純物の除去をより徹底的に行う装置である。
３．本発明の不純物の除去及び回収製造システムは最適化された設計を採用し、効率的な不純物の除去装置を使い、最終母液における各不純物の除去を狙い、効果的で、完全で簡単な操作、低いコストなどの特徴を有する。

次に、添付図面及び具体的な実施形態参照して、本発明の詳細について、さらに説明する。採用した実施形態は単なる本発明の説明用であり、本発明の範囲を限定するものではない。

図１に示すように、本発明はタウリン母液の不純物の除去及び回収の方法を提供し、既存のエチレンオキシド法でタウリンを製造するプロセスに、最終母液の処理に前処理のプロセスを追加する。すなわち、タウリン最終母液に酸及びアルカリを順次添加し、濃度、結晶化及び濾過により、最終母液の粘度を下げ、透明なタウリン母液を生成する。続けて、脱色及び不純物の除去処理を行い、タウリン最終母液がリサイクルされ、効率的に利用される。

図２及び３に示すように、上述の前処理方法をエチレンオキシド法でタウリンを製造する方法に応用する。

Ｓ１． エチレンオキシドは亜硫酸水素ナトリウム溶液と反応し、イセチオン酸ナトリウムを生成する。この反応中に、エチレングリコール、ポリエチレングリコールなどの不純物が生成する。

Ｓ２． Ｓ１で生成したイセチオン酸ナトリウム、不純物除去処理後の母液、アンモニア水を混合し、反応液を生成する。そして、アンモニアを一定の濃度まで吸収させ、触媒作用下で加安分解の反応を行う。反応完了後、フラッシュ蒸留により、余分なアンモニアガスを反応液から排出し、排出されたアンモニアを回収して、加安分解の原料として再利用する。そして、蒸発によって濃縮して、タウリンナトリウム溶液を生成する。工程Ｓ１で製造したイセチオン酸ナトリウム溶液中のエチレングリコールなどの副生成物は、ポリエーテルアルコール類などの有機物質不純物に変換される。加安分解が可逆反応であるため、化学平衡の法則により、ジタウリンナトリウム、トリタウリンナトリウムの存在は原料の変換効率の向上を実現することができる。不純物の除去処理を行われた母液の再利用は溶液のリサイクル量を向上させ、副次反応を低減することができる。さらに、安定した製造及び収率の向上という目的が達成できる。Ｓ３でタウリンナトリウムを酸性陽イオン交換樹脂カラムで処理する場合は、タウリンナトリウム溶液の濃度を１５％〜３５％、又は１８％〜２０％に調整する。また、Ｓ３でタウリンナトリウムを硫酸で処理する場合は、タウリンナトリウム溶液の濃度を２５％〜４０％、又は３２％〜３８％に調整する。

Ｓ３． Ｓ２で生成したタウリンナトリウム溶液を一定の濃度に調製する。酸性陽イオン交換樹脂カラムによりタウリンの溶液が生成される。そして濃縮及び結晶化によりタウリン粗生成物及び母液を得る生成する。分離の温度は約２５℃である。または硫酸中和処理を採用し、ｐＨが７．０〜８．５まで硫酸の添加し、タウリン結晶溶液を生成する。

Ｓ４．Ｓ３で酸性陽イオン交換樹脂カラムを用いた場合、タウリンのスラリーを濃縮して、結晶化し、続いて、約２５℃の温度で母液からタウリンの粗生成物を分離する。Ｓ３で硫酸中和処理を用いた場合、タウリンのスラリーを冷却して、結晶化し、続いて、約３２℃〜３５℃の温度で母液からタウリンの粗生成物を分離する。その後、何れの場合も、１回以上、母液をさらに濃縮し（水を蒸発させ）、冷却し、結晶化する。１回毎に、プレートフレームフィルター又は他のろ過装置の手段によって追加的にタウリンの粗生成物を分離・抽出し、最後にタウリン最終母液が濃縮される。

Ｓ５． Ｓ４で回収したタウリン最終母液に一定の量の液体アルカリを添加する。最終母液の体積の５％〜５０％の量を添加して、十分撹拌する。そして、ｐＨが７．０〜１０．５まで、一定の量の硫酸を添加する。反応の温度は５０℃〜７５℃の間にコントロールされる。溶液中の物質を先にナトリウム塩の形で存在させ、硫酸を添加する際に、硫酸ナトリウムを形成させる。

Ｓ６． Ｓ５で回収した反応液を濃縮するために濃縮システムに移し、３０％〜６０％の水分を濃縮及び蒸発させる。濃縮の倍数は１．４〜２．５倍である。不純物及び硫酸ナトリウムが析出する最善の結晶の効果を生じるように、濃縮の倍数及び濃縮の温度をコントロールする。

Ｓ７． Ｓ６で回収した反応液を冷却結晶化タンクに移し、６５℃〜９９℃まで冷却する。６５℃〜９９℃まで冷却した後、この温度を維持する必要がある。なぜなら、温度の低下とともに硫酸ナトリウムの溶解度は高くなり、その一方、温度の上昇とともにタウリンの溶解度は高くなるからである。不純物及び硫酸ナトリウムが一定の割合に達すると、タウリンは析出しない。しかも高温により、溶液の粘度も低くなる。不純物中に一定量の硫酸ナトリウムの結晶が存在するため、架橋して不純物の分離を促進する。そして、プレートフレームフィルターで迅速な分離を実現する。

Ｓ８． Ｓ７で回収した反応液を１５℃〜２５℃まで冷却する。そして、一定の量の活性炭を添加し、ｐＨが９．０〜１０．５まで液体アルカリを添加する。そして、プレートフレームフィルター、ミクロポーラスフィルター等のろ過装置により、母液を分離する。

Ｓ９． Ｓ８で回収した、不純物が徹底的に除去されたタウリン母液に冷却条件下で、アンモニアの含有量が１５％以上まで液体アンモニアを添加し、大量の硫酸塩及び他の不純物を析出させる。そして、ブレードフィルターまたはクローズプレートフレームフィルターによって、透明な母液濾過される。生成した母液は加安分解のプロセスに使われる（工程Ｓ２）。上述のろ過装置は環境保護の要求を満たすため、アンモニアの漏洩防止で気密でなければならない。

本発明の技術的効果を説明するため、以下の実施例で説明する。以下の実施例の中の原料をとりわけ説明しない限り、そのいずれも市販の製品である。とりわけ説明しない限り、通常方法である。とりわけ説明しない限り、反応物の含有量が体積に対する質量の割合である。

［実施例１］
本実施例においては、タウリン最終母液にアルカリ及び酸を添加したうえで、活性炭による脱色及び不純物の除去の処理を行う。

（１）タウリン最終母液：質量と体積の割合が１０％である（タウリンを基準として、１００ｍＬ溶液中に１０ｇのタウリンを含む）タウリン母液１５００ｍｌをとり、濃度が３２％である液体アルカリ３７５ｍｌを添加し、十分かき撹拌した。そして、濃度が９８％である濃硫酸１００ｍｌを添加し、反応温度を５０℃〜７５℃にコントロールした。

（２）上述の溶液を１１８５ｍｌまで濃縮した。そして、濃縮液を７５℃で吸引濾過した。吸引濾過の時間は１５分であった。濾過後、９７５ｍｌのろ液と５１０ｇの固体を得た。固体は比較的乾燥しており、計測によると水分は１５％であった。

（３）上述の溶液に、濃度が３２％である液体アルカリ４６ｍｌをろ液に添加し、１８℃〜２２℃まで冷却した。そして、１ｇの活性炭を添加した。一定の時間で撹拌し、吸引濾過により９７０ｍｌの母液を生成した。その中の主な成分はタウリン、イセチオン酸ナトリウムであった。計測によると、タウリンの含有量は１５．２％であり、イセチオン酸ナトリウムの含有量は１８．２％であった。処理前のタウリン最終母液と比べると、タウリン及びイセチオン酸ナトリウムの含有量は明らかに増加した。エチレングリコール及びＦｅなどの不純物の含有量は明らかに減少した。

データは以下の通りである。

［実施例２］
本実施例においては、タウリン最終母液の対照実験を示す。

（１）タウリン最終母液：質量と体積の割合が１０％である（タウリンを基準として、１００ｍＬ溶液中に１０ｇのタウリンを含む）タウリン母液１５００ｍｌをとり、溶液を１１８５ｍｌまで濃縮した。そして、濃縮液を７５℃で吸引濾過した。吸引濾過の時間は３時間であった。濾過後の固体は薄く、ねばねばしていた。水分の含有量も多く、水分の含有量は３０％（質量％）であった。しかも、実施例１に比べると、吸引濾過の効率が悪く、吸引濾過装置の仕事率がより大きく要求され、エネルギー消費もより高く、効率もより低かった。

（２）タウリン最終母液：質量と体積の割合が１０％である（タウリンを基準として、１００ｍＬ溶液中に１０ｇのタウリンを含む）タウリン母液１５００ｍｌをとり、溶液を１１８５ｍｌまで濃縮した。そして、濃縮液を７５℃で分離した。遠心分離機を採用し、１５分間遠心分離した。分離後の固体は薄く、ねばねばしていた。水分の含有量も多く水分の含有量は２８％（質量％）であった。主に粘度が高い濃縮液であり、遠心分離の効率が悪かった。

［実施例３］
実施例１の処理後の最終母液にアンモニア溶解を行い、回収した。

回収した母液のアンモニア溶解処理：実施例１で回収した母液から透明な溶液を得るために、含有量が１５％〜２０％になるまで、液体アンモニアを添加した。

タウリンナトリウムの製造：水酸化ナトリウムを触媒として、イセチオン酸ナトリウム溶液（本社製品）、アンモニア溶解処理後の母液及びアンモニアガスを、加安分解に用いた。加安分解は、２２０℃〜２８０℃及び１０ＭＰａ〜１５ＭＰａという条件下で、一時間反応させた。反応完了後、フラッシュ蒸留でアンモニアガスを除き、タウリンナトリウム溶液を生成した。

計測によると、処理後の母液には硫酸塩はほぼ入っていなかった

［実施例４］
実施例１における処理前の最終母液に直接アンモニア溶解を行い、工程（７）で、リサイクルした。

回収した母液のアンモニア溶解処理：実施例１の原料（すなわち処理前の最終母液）に液体アンモニアを含有量が１５％〜２０％になるまで添加し、濾過後、透明な溶液を得た。

タウリンナトリウムの製造：水酸化ナトリウムを触媒として、イセチオン酸ナトリウム溶液（本社製品）、アンモニア溶解処理後の母液及びアンモニアガスを、加安分解に用いた。加安分解は、２２０℃〜２８０℃及び１０ＭＰａ〜１５ＭＰａという条件下で、一時間反応させた。反応完了後、フラッシュ蒸留でアンモニアガスを除き、タウリンナトリウム溶液を得た。

［実施例５］
二つの実施例及びそれぞれの対照例を選び、母液の再利用の各条件下で、加安分解の状況及びその後の抽出したタウリン粗生成物の抽出を示す。

以下の実施例のいずれも１．５ｍｏｌのイセチオン酸ナトリウムである。そして、実施例３及び４の方法でタウリンナトリウム溶液を製造した。生成したタウリンナトリウム溶液に対して、陽イオン交換樹脂で処理し、タウリン溶液を得た。そして、タウリン溶液を濃縮し、冷却及び結晶化によってタウリン粗生成物を得た。そして、タウリンの含有量を計測した。

以下の数式で収率を計算した。

その中で、加安分解の収率＝重量換算された純粋なタウリンの質量÷（イセチオン酸ナトリウムの質量÷１４８×１２５）×１００％

実施例５において、実験３及び実験４を比較すると、処理後の母液のリサイクル量の増加は加安分解の収率の増加につながった。同時に、粗生成物の含有量には影響を与えなかった。すなわち、処理後の母液に不純物がより少なかった。

実施例５の実験１及び実験３の比較、及び実験２及び実験４の比較によると、処理前及び処理後の母液リサイクル量は同じの条件下で（換算された純粋なタウリンの質量が同じである）、加安分解の収率が明らかに向上した。同時に、粗生成物の含有量も増加した。これは、母液の不純物の除去について、処理後の方が徹底しており、加安分解の条件下でも処理後の副次反応が大幅に減少し、製品の品質も大幅に向上することを明確に示している。

実施例５の実験１、２、３、４を包括的に比較すると、処理後の母液中の有効成分の含有量が大幅に向上した。同時に収率の向上、粗生成物の含有量の増加に明確な改善があった。同時に母液は処理後の量を明らかに増加させた（換算された純粋なタウリンの質量が同じである場合）。

［実施例６］
本実施例においては、タウリン最終母液に対して塩の添加処理並びに活性炭による脱色及び不純物の除去処理を行った。

（１）タウリン最終母液：質量と体積の割合が１０％である（タウリン換算で、１００ｍＬ溶液中に１０ｇのタウリンを含む）タウリン母液１５００ｍｌをとり、その中にＮａ_２ＳＯ_４塩１２７．８ｇ（すなわち０．９ｍｏｌ）を添加した。十分に撹拌し、温度を５０℃〜７５℃にコントロールした。

（２）上述の溶液を１１８５ｍｌまで濃縮した。そして、濃縮液を７５℃で吸引濾過した。吸引濾過の時間は１５分であった。濾過後、ろ液１０５０ｍｌ及び固体２１０ｇが生成した。固体は比較的乾燥しており、計測によると、水分は２３％であった。

（３）上述の溶液に濃度が３２％である液体アルカリ５０ｍｌを添加した。そして１８℃〜２２℃まで冷却し、そして、１ｇの活性炭を添加した。一定の時間撹拌し、吸引濾過で１０４６ｍｌの母液を生成した。その中の主な成分はタウリン、イセチオン酸ナトリウムであった。計測によると、タウリンの含有量は１３．８％であり、イセチオン酸ナトリウムの含有量は１６．５％であった。処理前のタウリン最終母液に比べると、タウリン及びイセチオン酸ナトリウムの含有量は明らかに高くなった。エチレングリコール及びＦｅなどの不純物の含有量は顕著に低くなった。

データは以下の通りである。

［実施例７］
本実施例においては、タウリン最終母液に対する塩の添加処理および活性炭による脱色及び不純物の除去処理を行った。

（１）タウリン最終母液：質量と体積の割合が１０％である（タウリン換算で、１００ｍＬ溶液中に１０ｇのタウリンを含む）タウリン母液１５００ｍｌをとり、その中にＮａ_２ＳＯ_４塩５６８ｇ（すなわち４ｍｏｌ）を添加した。十分撹拌し、温度を５０℃〜７５℃にコントロールした。

（２）上述の溶液を１１８５ｍｌまで濃縮した。そして、濃縮液を７５℃で吸引濾過した。吸引濾過の時間は１５分間であった。濾過後、ろ液９８５ｍｌ、固体７７４ｇを生成した。固体は比較的乾燥しており、計測によると、水分は１５％であった。

（３）上述の溶液に濃度が３２％である液体アルカリ４７ｍｌを添加した。そして、１８℃〜２２℃まで冷却し、１ｇの活性炭を添加した。一定の時間まで撹拌して、吸引濾過で９８０ｍｌの母液を生成した。その中の主な成分はタウリン、イセチオン酸ナトリウムであった。計測によると、タウリンの含有量は１４．８％であり、イセチオン酸ナトリウムの含有量は１７．８％であった。処理前のタウリン最終母液に比べると、タウリン及びイセチオン酸ナトリウムの含有量は明らかに高くなった。エチレングリコール及びＦｅなどの不純物の含有量は顕著に減少した。

データは以下の通りである。

次に、添付図面及び具体的な実施例に合わせ、本発明の具体内容について、さらに詳細に説明する。

図４に示すように、本発明は不純物の除去及びタウリン母液の回収のための前処理装置を提供する。図１の不純物の除去及び回収方法を採用し、順番に接続されたアルカリ及び酸の投入タンク１、濃縮タンク２、濃縮晶析スラリータンク３、プレートフレームフィルター４及び中間移送タンク３４が含まれる。各装置間に必要なポンプなどの動力装置が接続される。濃縮タンク２は熱交換器３９に接続し、アルカリ及び酸の投入タンク１、濃縮晶析スラリータンク３にそれぞれ冷却機構が設置され、タンク内部の物質の温度を下げる。その中で、アルカリ及び酸の投入タンク１、濃縮晶析スラリータンク３及び移送タンク３４は常圧の装置である。

アルカリ及び酸の投入タンク１の投入口９は前の工程で生成したタウリン最終母液の吐出口に接続する。アルカリ及び酸の投入タンク１の上に母液の投入口９、排気口１０及び撹拌機構１１が設置されている。アルカリ及び酸の投入タンク１の下に取出弁１４が設置されている。アルカリ及び酸の投入タンク１の外部に水循環凝縮層が設置され、アルカリ及び酸の投入タンク１の内部温度を下げる。この水循環凝縮層に冷却水の給水弁１２及び冷却水の排水弁１３が設置されている。濃縮タンク２とアルカリ及び酸の投入タンク１の間に原料注入ポンプ５及び６が設置されている。原料注入ポンプ５に投入弁１５及び取出弁１６が設置されている。原料注入ポンプ６に投入弁１７及び取出弁１８が設置されている。その中に、取出弁１６、投入弁１７はそれぞれ熱交換器３９に接続する。濃縮タンク２の上に排気口１９（弁は通常は開いている）が設置され、濃縮タンク２の下に原料注入ポンプ７が接続する。原料注入ポンプ７に投入弁２０及び取出弁２１が設置されている。投入弁２１は濃縮晶析スラリータンク３の投入口２４に接続する。濃縮晶析スラリータンク３の上に母液の投入口２４、排気口２５、撹拌機構２６が設置されている。濃縮晶析スラリータンク３の下には取出弁２７が設置されている。濃縮晶析スラリータンク３の外部に水循環凝縮層が設置され、タンク内の部温度を下げる。そこに冷却水の給水弁２２及び冷却水の排水弁２３が設置され、プレートフレームフィルターに接続するポンプの投入弁２８を通じてプレートフレームフィルターのポンプ８に接続する。プレートフレームフィルターのポンプ８に取出弁２９及び逆止弁３１が設置されている。プレートフレームフィルター４の入口及び出口にそれぞれ、投入弁３０及び取出弁３２が設置され、移送タンクの投入弁３３を通じて移送タンク３４に接続する。移送タンク３４の上に投入口３５、排気口３６および撹拌機構３７が設置され、底部取出弁３８は後続の設備に接続する。上述のパイプライン及びバルブのほかに、この装置に製造装置に必要な弁及び接続部品が設置され、そのいずれも本分野で公知であるから、ここでの説明を省略する。

図５において、好ましい後続の不純物の除去装置を示す。すなわち、移送タンク３４から取り出されたら反応物は活性炭脱色及び不純物除去装置に入る。すなわち、前の工程の前処理で生成したタウリン最終母液に対して、活性炭による脱色及び不純物の除去処理を行う。具体的に言えば、活性炭脱色及び不純物の除去装置は、順番に接続された脱色タンク４４、プレートフレームフィルターに接続するポンプ５２、プレートフレームフィルター５６、移送タンク６０、精密フィルターに接続するポンプ６６、精密フィルター７０および受けタンク７６を含む。精密フィルター７０はプレートフレームフィルター５６に比べると、フィルターの穴の直径がより小さく、より小さい粒子の不純物を濾過できる。その中に、脱色タンク４４、移送タンク６０および受けタンク７６は常圧の装置である。

脱色タンク４４の外部に水循環凝縮層が設置され、脱色タンク４４の内部温度を下げる。水循環凝縮層に冷却水の給水弁４５および冷却水の排水弁４６が設置されている。脱色タンク４４に撹拌機構４９が設置され、脱色タンク４４の上に母液の投入口４７および排気口４８があり、脱色タンク４４の底に取出弁５０が設置される。プレートフレームフィルターに接続するポンプ５２の投入弁５１を通じて、プレートフレームフィルターのポンプ５２に接続する。プレートフレームフィルター５２に取出弁５３および逆止弁５４が設置され、プレートフレームフィルター５６の入口及び出口にそれぞれ投入弁５５及び取出弁５７が設置され、移送タンクの投入弁５８を通じて移送タンク６０に接続する。移送タンク６０の上に投入口６１、排気口６２及び撹拌機構６３が設置され、底の取出弁６４は精密フィルターのポンプの投入弁６５に接続する。精密フィルターのポンプ６６の吐出口は取出弁６７に接続し、精密フィルターポンプにおける反応物のリサイクル用弁６８及び精密フィルターの投入弁７３にそれぞれ接続する。精密フィルター７０に洗浄水給水弁７１、洗浄水排水弁７２及びは排気弁７４が設置されている。精密フィルター７０の取出弁７５は受けタンク７６の投入口に接続する。受けタンク７６には排気口７７が設置されている。タンクの取出弁７８は後続の装置に接続する。このほかの装置は製造装置に必要な弁及び接続部品であり、いずれも本分野で公知であるから、ここでの説明を省略する。脱色タンクに、液体アルカリ、液体酸の投入用のため液体の投入口を設置するのが好ましい。

この装置を追加すると、二段階の濾過により、濾過の効率および処理能力を上げられる。操作方法は、活性炭を母液の投入口４７より添加する。または他の開口から添加してもよく、限定されない。プレートフレームフィルター脱色タンクの取出弁５０を閉じる。脱色タンクの投入口４７より、反応物を脱色タンク４４に添加し、冷却水の排水弁４６及び冷却水の給水弁４５を開き、冷却水を通して冷却する。同時に、脱色タンク撹拌機構４９を起動し、指定の温度まで冷却したら、冷却水の給水弁４５及び冷却水の排水弁４６を閉じる。脱色タンクの取出弁５０、プレートフレームフィルターに接続するポンプの投入弁５１、プレートフレームフィルターの投入弁５５、プレートフレームフィルターの取出弁５７および移送タンクの投入弁５８を開く。移送タンクの取出弁６４を閉じる。プレートフレームフィルターのポンプ５２を起動する。プレートフレームフィルターのポンプにおける逆止弁５４でプレートフレームフィルターの圧力を調整する。活性炭および反応物とともにプレートフレームフィルター５６に入る。活性炭はフィルター５６に留まる。プレートフレームフィルターを開き、不純物を吸着した活性炭を排出できる。移送タンク６０の反応物が一定の体積までたまったら、移送タンクの取出弁６４、精密フィルターに接続するポンプの投入弁６５、精密フィルターに接続するポンプにおける反応物返送弁６８、精密フィルター投入弁７３、精密フィルターポンプの排気弁７４及び精密フィルターの取出弁７５を開く。精密フィルターポンプ６６を起動する。精密フィルターポンプの取出弁６７を開く。精密フィルターの排気弁７４が反応物を排出したら精密フィルターの排気弁７４を閉じる。そして、精密フィルターに接続するポンプにおける反応物返送弁６８で精密フィルター７０の投入圧力を調整する。受けタンク７６に回収した反応物を後続の処理に送る。

図６に示すように、本発明は上述の実施例の中のプロセス及び装置を最適化した。不純物の除去及び回収システムは、活性炭脱色及び不純物除去装置、アンモニア溶解及び脱塩装置を備える。アンモニア溶解及び脱塩装置は、順番に接続された流入アンモニア溶解反応タンク８２、ポンプ９１及びブレードフィルター９６を含む。このブレードフィルター９６は気密プレートフレームフィルターに置き換えることができる。アンモニア溶解反応タンク８２の上に、アンモニア吸入機９９、アンモニア投入弁８４、反応物投入弁８３、透明溶液返送タンク弁８７及びベント弁８８、安全弁８６及び安全制御弁８５が設置されている。アンモニア溶解反応タンクの底に取出弁８９が設置されている。この取出弁８９はポンプの投入弁９０に接続する。ポンプ９１のもう一方の端部に、ポンプの取出弁９２及びロータリー取出弁９３が設置されている。ポンプの取出弁９２の排出方向はブレード機に接続する逆止弁９４を通じて、アンモニア吸入機９９に接続する。同時にブレード機の投入弁９５でブレードフィルター９６に接続する。ブレードフィルターにリリーフ弁９８および取出弁９７が設置されている。取出弁９７は透明溶液タンク返送弁８７に接続する。同じく、この装置に、製造装置に必要な弁及び接続部品が設置され、そのいずれも本分野で公知であるから、ここでの説明を省略する。

上述のアンモニア溶解及び脱塩装置は、母液中の塩および不純物を除去できる。操作は簡単である。操作方法は、安全弁の前制御弁８５を開く、ベント弁８８を開く。投入弁８３を開き、母液をアンモニア溶解反応タンク８２に添加する。添加完了後、投入弁８３を閉じる。底の取出弁８９、ポンプの投入弁９０、ブレード機に接続する逆止弁９４を開く。ポンプ９１を起動する。ポンプの取出弁９２を開く。安定したらアンモニア投入弁８４を開く、ベント弁８８を閉じる。アンモニアを吸収させる。アンモニアの含有量が１５％（質量と体積の比、１５ｇ／１００ｍｌ）以上になったら、吸収を停止する。アンモニア投入弁７５を閉じる。ブレード機のリリーフ弁９８、透明溶液タンク返送弁８７、ブレード機の投入弁９５を開く。ブレードフィルター９６が満たされたら、ブレード機の取出弁９７を開く。同時にブレード機のリリーフ弁９８を閉じる。このプロセスをループする。試料を採取し、ろ液が透明になるまでアンモニウム反応タンク９６の中の反応物の状態を観察する。ろ液が透明になったら、移送及び取出弁９３を開き、反応物を加安分解の工程に移す。

最後に説明したいのは、以上の実施例は単なる本発明の技術方法を説明するためである。発明に対する制限ではない。前述の実施例により、本発明を詳細に説明し、本分野の当業者も理解できると思われるが、前述の各実施例に記載されている技術的解決手段に対する変更、または製造の反応条件の置き換え、あるいはその中の一部の技術に対する均等物による置き換えが依然として可能である。そして、これらの変更及び置き換えにより、関連する技術的解決手段が本発明における各実施例の技術的解決手段の発想と範囲から逸脱することはない。

Claims (15)

1. タウリン最終母液の処理のために、エチレンオキシド法によるタウリン製造方法に用いられる、タウリン母液を全回収する方法であって、
   （１）タウリン最終母液にアルカリを添加して、続けて酸を添加し、溶液に塩を形成させる、またはタウリン最終母液に塩を直接添加し、生成した前記塩及び添加した塩を濾過抵抗の低減のために用い、
   （２）濃縮及び結晶化し、
   （３）濾過により、透明なタウリン最終母液を得る、工程を備える方法。
2. 工程（１）の反応温度は５０℃〜９５℃の範囲であり、酸添加後のｐＨは７．０〜１０．５である請求項１に記載の方法。
3. 工程（１）で添加されたアルカリの量は、前記タウリン最終母液の体積の５％〜５０％である請求項２に記載の方法。
4. 前記アルカリは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸リチウムからなる群から選択される何れか一つ、又は二つ以上の混合物であり、
   前記酸は、硫酸、塩酸又は有機酸である請求項３に記載の方法。
5. 工程（１）で液体アルカリ及び硫酸を添加し、タウリンナトリウム及び硫酸ナトリウムを形成させる請求項４に記載の方法。
6. 工程（２）で濃縮及び蒸発した水分は３０％〜６０％であり、濃縮倍数は１．４倍〜２．５倍であり、得られた結晶溶液を冷却及び結晶させる請求項５に記載の方法。
7. 工程（１）において、１ｍ^３のタウリン最終母液に５３０ｍｏｌ〜５３００ｍｏｌの塩を添加する請求項１に記載の方法。
8. 工程（３）で生成したタウリン最終母液に、冷却条件の下で活性炭を添加して、脱色し、アルカリを添加して、ｐＨを９．０〜１０．５に調整し、濾過する請求項１乃至７の何れか一に記載の方法。
9. 前記冷却条件は、生産システムの温度が前の工程の温度により低いことを示し、システムの処理温度は１５℃〜２５℃である請求項８に記載の方法。
10. 前記活性炭による脱色及びアルカリによる濾過処理後の吐出口の反応液にアンモニア溶解処理を行い、固液分離により不純物が除去された母液を生成し、該母液を加安分解の工程に全部戻す請求項９に記載の方法。
11. 前記アンモニア溶解処理を行う際に、アンモニアの質量と体積の比が５ｇ／１００ｍｌ以上まで、前記吐出口の反応液に液体アンモニア又はアンモニアガスを添加する請求項１０に記載の方法。
12. Ｓ１． エチレンオキシドと亜硫酸水素ナトリウム溶液を反応させ、イセチオン酸ナトリウムを生成し、
    Ｓ２． Ｓ１で生成したイセチオン酸ナトリウムと、不純物が除去され、回収された母液とを加安分解反応させて、蒸発により濃縮してタウリンナトリウム溶液を生成し、
    Ｓ３． Ｓ２で生成したタウリンナトリウム溶液を、酸性陽イオン交換樹脂で交換して、タウリン液体を生成し、濃縮及び結晶化によって、タウリン粗生成物及び母液を生成し、又は、
    硫酸を用いた中和によって、タウリン結晶溶液を生成し、結晶溶液を冷却して結晶化し、タウリン粗生成物及び母液を生成し、
    Ｓ４． Ｓ３で回収した母液に複数回の濃縮及び結晶を行い、タウリンの分離及び抽出で、濃縮されたタウリン最終母液を生成し、
    請求項１乃至１１のいずれか一に記載のタウリン母液を全回収する方法を用いて、Ｓ４の最終母液タウリンを回収して処理し、回収した母液をＳ２の加安分解反応処理に用いる、
    工程を備えるエチレンオキシド法によるタウリンの製造方法。
13. 前処理装置により、最終母液の濾過抵抗を低減し、前記前処理装置は、順番に接続された反応装置及び／又は濃縮装置、冷却結晶化装置、第一のろ過装置を含む、
    エチレンオキシド法によるタウリンの製造方法においてタウリン最終母液を処理する、タウリン母液を全回収する製造システム。
14. 前記前処理装置の吐出口は活性炭脱色及び不純物除去装置に接続し、前記活性炭脱色及び不純物除去装置は脱色タンク及び第二のろ過装置を含み、前記脱色タンクに活性炭及びアルカリを添加する投入口が設置され、前記タンク内部の温度を下げる冷却機構が設置される請求項１３に記載の製造システム。
15. 前記活性炭脱色及び不純物除去装置の吐出口はアンモニア溶解及び脱塩装置に接続し、前記アンモニア溶解及び脱塩装置は循環経路を有するアンモニア溶解反応タンク及び気密ろ過装置を含む請求項１４に記載の製造システム。

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