CN111186863A - 可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法 - Google Patents

可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111186863A
CN111186863A CN202010125819.6A CN202010125819A CN111186863A CN 111186863 A CN111186863 A CN 111186863A CN 202010125819 A CN202010125819 A CN 202010125819A CN 111186863 A CN111186863 A CN 111186863A
Authority
CN
China
Prior art keywords
manganese salt
soluble manganese
salt solution
solid
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010125819.6A
Other languages
English (en)
Inventor
孙宁磊
曹敏
殷书岩
刘苏宁
丁剑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China ENFI Engineering Corp
Original Assignee
China ENFI Engineering Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China ENFI Engineering Corp filed Critical China ENFI Engineering Corp
Priority to CN202010125819.6A priority Critical patent/CN111186863A/zh
Publication of CN111186863A publication Critical patent/CN111186863A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00Compounds of manganese
    • C01G45/06Halides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00Compounds of manganese
    • C01G45/10Sulfates

Abstract

本发明提供了一种可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法。可溶性锰盐溶液中的杂质离子包括钙离子和镁离子,上述除杂装置包括:蒸发浓缩单元、沉淀装置和第一固液分离装置,蒸发浓缩单元设置有第一加料口和第一液相出口,第一加料口用于加入可溶性锰盐溶液;沉淀装置设置有沉淀剂入口、第二加料口和沉淀产物体系出口,第二加料口与第一液相出口相连通;及第一固液分离装置设置有沉淀产物体系入口,沉淀产物体系入口与沉淀产物体系出口通过沉淀产物体系输送管路连通。通过蒸发浓缩单元与沉淀装置进行结合,可以大大提高硫酸锰溶液中的钙镁杂质的去除率,实现了硫酸锰溶液除杂系统更有效的运行,缩短除杂工艺流程及降低成本等效果。

Description

可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法
技术领域
本发明涉及锰盐生产领域,具体而言,涉及一种可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法。
背景技术
高纯硫酸锰作为电池锂镍钴锰氧三元正极材料以及锰酸锂正极材料的合成原料之一,成为目前锰行业研究热点。近年来,对硫酸锰的纯度要求也越来越高,而钙、镁的去除则始终是高纯硫酸锰生产中的一大难题。目前可溶性锰盐的除杂工艺主要有:化学沉淀法、物理吸附法、置换法、结晶法等,主要以化学沉淀法为主,且沉淀剂多为氟化铵等氟化物。但化学沉淀法通常会引入新的杂质离子,且形成的氟化钙、氟化镁颗粒过细,粘度过高,不易过滤,使实际生产中的工程化问题难以解决。
现有文献(CN101875507A)报道了一种传统的高纯硫酸锰生产工艺包括先后加入硫酸铁和氟化锰,来去除钙、镁、钾等离子。该方法的缺点为除杂工艺相对较长,除杂效果不理想。另一篇现有文献(CN103112901A)提供了一种降低硫酸锰中钙镁钾钠离子含量的方法,包括加入FeF3和晶种黄钠铁钒晶体或者黄钾铁钒晶体,来去除钙、镁、钾、钠等离子。此类方法对钙、镁离子的去除程度不高,不能有效的得到高纯硫酸锰。
因此,开发一种低成本、环保、高效节能的可溶性锰盐系统净化系统具有重要现实意义和研究价值。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法,以解决现有的可溶性锰盐溶液的除杂装置存在除杂效果不理想的问题。
为了实现上述目的,本发明一方面提供了一种可溶性锰盐溶液的除杂装置,可溶性锰盐溶液中的杂质离子包括钙离子和镁离子,上述除杂装置包括:蒸发浓缩单元、沉淀装置和第一固液分离装置,蒸发浓缩单元设置有第一加料口和第一液相出口,第一加料口用于加入可溶性锰盐溶液;沉淀装置设置有沉淀剂入口、第二加料口和沉淀产物体系出口,第二加料口与第一液相出口相连通;及第一固液分离装置设置有沉淀产物体系入口,沉淀产物体系入口与沉淀产物体系出口通过沉淀产物体系输送管路连通。
进一步地,蒸发浓缩单元包括:蒸发浓缩装置和第二固液分离装置,蒸发浓缩装置设置有第一加料口和浓缩液出口;第二固液分离装置设置有浓缩液入口和第一液相出口,浓缩液入口与浓缩液出口通过浓缩液输送管路连通。
进一步地,除杂装置还包括:可溶性锰盐溶液供应装置和加热单元,可溶性锰盐溶液供应装置设置有可溶性锰盐供应口,溶液供应口与第一加料口通过可溶性锰盐溶液输送管路连通;加热单元用于对可溶性锰盐溶液输送管路中的可溶性锰盐溶液进行加热。
进一步地,加热单元包括预热装置和加热装置,且沿可溶性锰盐溶液输送管路中的物料的流动方向,预热装置和加热装置依次设置在可溶性锰盐溶液输送管路上。
进一步地,加热单元包括预热装置和加热装置,且沿可溶性锰盐溶液输送管路中的物料的流动方向,预热装置和加热装置依次套设在可溶性锰盐溶液输送管路的外侧。
进一步地,除杂装置还包括:pH调节剂供应装置和混合装置,pH调节剂供应装置设置有pH调节剂供应口;混合装置设置有pH调节剂入口,pH调节剂入口与pH调节剂供应口连通,混合装置设置在加热单元与蒸发浓缩单元之间的可溶性锰盐溶液输送管路上。
进一步地,第一固液分离装置为膜过滤装置。
进一步地,沉淀装置还设置有晶种入口,除杂装置还包括晶种供应装置,晶种供应装置设置有晶种供应口,晶种供应口与晶种入口连通。
进一步地,蒸发浓缩装置设置有蒸汽出口,蒸发浓缩单元还包括蒸汽回收装置,蒸汽回收装置与蒸汽出口连通,用于回收由蒸发浓缩装置中排出的蒸汽。
进一步地,第一固液分离装置设置有第一固相出口,第二固液分离装置设置有第二固相出口,除杂装置还包括固废处理装置,固废处理装置分别与第一固相出口及第二固相出口连通,用于处理除杂过程中产生的固相杂质。
本申请的另一方面还提供了一种可溶性锰盐溶液的除杂方法,可溶性锰盐溶液中的杂质离子包括钙离子和镁离子,该除杂方法包括:将可溶性锰盐溶液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;使浓缩液与沉淀剂进行沉淀反应及第一固液分离过程,以去除可溶性锰盐溶液中的杂质。
进一步地,在进行蒸发浓缩过程之前,除杂方法包括:采用pH调节剂将可溶性锰盐溶液的pH调至2.0~5.0;优选地,浓缩液中可溶性锰盐的浓度为100~200g/L。
进一步地,沉淀剂为氟化锰;优选地,以使浓缩液中钙离子和镁离子完全沉淀的量作为沉淀剂理论用量,沉淀剂的实际用量为沉淀剂理论用量的1~4倍。
进一步地,沉淀反应过程还包括:将浓缩液与水混合进行稀释,得到备用样液,备用样液中可溶性锰盐的浓度为20~100g/L;将备用样液与沉淀剂进行反应,以去除可溶性锰盐溶液中的杂质。
进一步地,除杂方法还包括:在沉淀反应过程中加入氟化钙晶种;优选地,氟化钙晶种的重量占可溶性锰盐重量的1~10wt%。
进一步地,可溶性锰盐选自硫酸锰和/或氯化锰。
进一步地,蒸发浓缩过程的温度为40~90℃,搅拌速度为100~400r/min。
应用本发明的技术方案,首先将可溶性锰盐溶液通过蒸发浓缩单元,使可溶性锰盐溶液进行蒸发浓缩,得到浓缩液,可初步去除大部分钙镁等杂质,这使得除杂剂的用量大为减少,从而有利于降低工艺成本;然后将上述浓缩液在沉淀装置,与沉淀剂(如极少的氟化物)发生反应,去除硫酸锰溶液中剩余的微量钙镁离子。因而通过蒸发浓缩单元与沉淀装置进行结合,可以大大提高硫酸锰溶液中的钙镁杂质的去除率,实现了硫酸锰溶液除杂系统更有效的运行,缩短除杂工艺流程及降低成本等效果。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的一种典型的可溶性锰盐溶液的除杂装置的结构示意图;以及
图2示出了根据本发明的一种优选的可溶性锰盐溶液的除杂装置的结构示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:
10、蒸发浓缩单元;11、蒸发浓缩装置;12、第二固液分离装置;20、沉淀装置;21、晶种供应装置;30、第一固液分离装置;40、加热单元;41、预热装置;42、加热装置;50、可溶性锰盐溶液供应装置;51、混合装置;52、pH调节剂供应装置;60、蒸汽回收装置;70、固废处理装置;80、净化锰盐储存装置。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的,现有的可溶性锰盐溶液的除杂装置存在除杂效果不理想的问题。为了解决上述技术问题,本申请提供了一种可溶性锰盐溶液的除杂装置,该可溶性锰盐溶液中的杂质离子包括钙离子和镁离子,如图1所示,该除杂装置包括:蒸发浓缩单元10、沉淀装置20及第一固液分离装置30,蒸发浓缩单元10设置有第一加料口和第一液相出口,第一加料口用于加入可溶性锰盐溶液;沉淀装置20设置有沉淀剂入口、第二加料口和沉淀产物体系出口,第二加料口与第一液相出口相连通;及第一固液分离装置30设置有沉淀产物体系入口,沉淀产物体系入口与沉淀产物体系出口通过沉淀产物体系输送管路连通。
首先将可溶性锰盐溶液通过蒸发浓缩单元10,使可溶性锰盐溶液进行蒸发浓缩,得到浓缩液,可初步去除大部分钙镁等杂质,这使得除杂剂的用量大为减少,从而有利于降低工艺成本;然后将上述浓缩液在沉淀装置20,与沉淀剂(如极少的氟化物)发生反应,去除硫酸锰溶液中剩余的微量钙镁离子。因而通过蒸发浓缩单元10与沉淀装置20进行结合,可以大大提高硫酸锰溶液中的钙镁杂质的去除率,实现了硫酸锰溶液除杂系统更有效的运行,缩短除杂工艺流程及降低成本等效果。
在一种优选的实施例中,如图2所示,蒸发浓缩单元10包括:蒸发浓缩装置11和第二固液分离装置12,蒸发浓缩装置11设置有第一加料口和浓缩液出口;第二固液分离装置12设置有浓缩液入口和第一液相出口,浓缩液入口与浓缩液出口通过浓缩液输送管路连通。
可溶性锰盐溶液经蒸发浓缩装置11进行蒸发浓缩,得到固液混合物浓缩液和析出的晶体;将上述固液混合物在第二固液分离装置12中进行固液分离,得到初级净化的浓缩液;然后将其输送至后续的沉淀装置20中进行进一步的除杂过程。
在一种优选的实施例中,如图2所示,除杂装置还包括:可溶性锰盐溶液供应装置50和加热单元40,可溶性锰盐溶液供应装置50设置有可溶性锰盐供应口,溶液供应口与第一加料口通过可溶性锰盐溶液输送管路连通;加热单元40用于对可溶性锰盐溶液输送管路中的可溶性锰盐溶液进行加热。
设置可溶性锰盐溶液供应装置50,同时将其与蒸发浓缩单元10的第一加料口连通,有利于提高降低除杂过程中的劳动强度,简化流程。加热单元40的设置有利于提高蒸发浓缩单元10中物料的换热效果,从而有利于提高杂质元素的去除率。
在一种优选的实施例中,如图2所示,加热单元40包括预热装置41和加热装置42,且沿可溶性锰盐溶液输送管路中的物料的流动方向,预热装置41和加热装置42依次设置在可溶性锰盐溶液输送管路上;在另一种优选的实施例中,加热单元40包括预热装置41和加热装置42,且沿可溶性锰盐溶液输送管路中的物料的流动方向,预热装置41和加热装置42依次套设在可溶性锰盐溶液输送管路的外侧。
预热装置41只是把溶液预热到一个较低的温度,然后用加热装置42继续加热至较高的温度。采用预热装置41和加热装置42相结合的方式有利于进一步提高蒸发浓缩单元10中物料的换热效果,从而进一步降低浓缩液中的杂质含量。更优选地,预热装置41采用加热装置42使用后的蒸汽等进行预热,可节省能源。
在一种优选的实施例中,如图2所示,上述除杂装置还包括:pH调节剂供应装置52和混合装置51,pH调节剂供应装置52设置有pH调节剂供应口;混合装置51设置有pH调节剂入口,pH调节剂入口与pH调节剂供应口连通,混合装置51设置在加热单元40与蒸发浓缩单元10之间的可溶性锰盐溶液输送管路上。将可溶性锰盐溶液与pH调节剂供应装置52提供的pH调节剂在混合装置51中进行混合,从而能够有效调节可溶性锰盐溶液的pH,从而有利于提高蒸发浓缩单元10中杂质离子的析出率,实现进一步去除杂质元素的效果。
为了进一步提高第一固液分离装置30的分离效果,优选地,第一固液分离装置30为膜过滤装置。
在一种优选的实施例中,沉淀装置20还设置有晶种入口,除杂装置还包括晶种供应装置21,晶种供应装置21设置有晶种供应口,晶种供应口与晶种入口连通。在沉淀装置20中,沉淀剂使可溶性锰盐中的杂质离子转化为沉淀,设置与沉淀装置20相连通的晶种供应装置21,向沉淀装置20中加入晶种可以促进氟化钙、氟化镁沉淀的快速生成,有利于沉淀晶体生长,而且可以大大缩短静置沉降时间,并改善过滤性能。
在一种优选的实施例中,蒸发浓缩装置11设置有蒸汽出口,蒸发浓缩单元10还包括蒸汽回收装置60,蒸汽回收装置60与蒸汽出口连通,用于回收由蒸发浓缩装置11中排出的蒸汽。蒸发浓缩过程中会产生大量的蒸汽,通过蒸汽回收装置60将蒸发浓缩过程中产生的多余的蒸汽进行回收,冷却后可以作为循环用水,从而能够提高资源的利用率。
在一种优选的实施例中,第一固液分离装置30设置有第一固相出口,第二固液分离装置12设置有第二固相出口,除杂装置还包括固废处理装置70,固废处理装置70分别与第一固相出口及第二固相出口连通,用于处理除杂过程中产生的固相杂质。第一固液分离装置30和第二固液分离装置12中排出的固相杂质可以排入固废处理装置70中,以回收其中的硫酸镁,进而提高其经济价值。
优选地,第一固相分离装置具有第二液相出口,上述除杂装置还包括净化锰盐储存装置80,该净化锰盐储存装置80与第二液相出口连通,用于储存净化后得到的锰盐溶液。
本申请的另一方面还提供了一种可溶性锰盐溶液的除杂方法,可溶性锰盐溶液中的杂质离子包括钙离子和镁离子,该除杂方法包括:将可溶性锰盐溶液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;使浓缩液与沉淀剂进行沉淀反应及第一固液分离过程,以去除可溶性锰盐溶液中的杂质。
首先使可溶性锰盐溶液进行蒸发浓缩,得到浓缩液,可初步去除大部分钙镁等杂质,这使得除杂剂的用量大为减少;然后将上述浓缩液与沉淀剂(如极少的氟化物)发生反应,以去除硫酸锰溶液中剩余的微量钙镁离子。因而通过蒸发浓缩与沉淀处理相结合的方式,可以大大提高硫酸锰溶液中的钙镁杂质的去除率,实现了硫酸锰溶液除杂系统更有效的运行,缩短除杂工艺流程、降低高危害、价格昂贵的除杂剂用量,减少成本。
在一种优选的实施例中,在进行蒸发浓缩过程之前,上述除杂方法包括:采用pH调节剂将可溶性锰盐溶液的pH调至2.0~5.0。采用pH调节剂将可溶性锰盐溶液的pH调至上述范围,有利于提高蒸发浓缩单元10中杂质离子的析出率,从而实现进一步去除杂质元素的效果。优选地,浓缩液中可溶性锰盐的浓度为100~200g/L。相比于其它范围,将浓缩液中可溶性锰盐的浓度限定在上述范围内有利于进一步提高蒸发浓缩过程中析晶率,从而有利于进一步提高杂质元素的去除率。
在一种优选的实施例中,沉淀剂为氟化锰。相比于其它沉淀剂,采用上述沉淀剂参与沉淀反应不会引入新的杂质离子,同时还能够降低溶液中残余的氟元素的含量。优选地,以使浓缩液中钙离子和镁离子完全沉淀的量作为沉淀剂理论用量,沉淀剂的实际用量为沉淀剂理论用量的1~4倍。相比于其它范围,将沉淀剂的实际用量限定在上述范围内有利于提高杂质离子的沉淀率,进而提高可溶性锰盐中杂质的去除率。
以氟化锰作为沉淀剂时,沉淀反应过程中,反应原理如下:
Ca2++2F-→CaF2↓Ksp=2.7×10-11,Mg2++2F-→MgF2↓Ksp=6.4×10-9
在一种优选的实施例中,沉淀反应过程还包括:将浓缩液与水混合进行稀释,得到备用样液,备用样液中可溶性锰盐的浓度为20~100g/L;将备用样液与沉淀剂进行反应,以去除可溶性锰盐溶液中的杂质。将可溶性锰盐的浓度限定在上述范围内有利于提高除杂效率。
在一种优选的实施例中,上述除杂方法还包括:在沉淀反应过程中加入氟化钙晶种。晶种的加入可以促进氟化钙、氟化镁沉淀的快速生成,有利于沉淀晶体生长,而且可以大大缩短静置沉降时间,并改善过滤性能。更优选地,氟化钙晶种的重量占可溶性锰盐重量的1~10wt%。相比于其它范围,将氟化钙晶种的用量限定在上述范围内有利于进一步提高氟化钙、氟化镁沉淀的生成速率。
在一种优选的实施例中,可溶性锰盐包括但不限于硫酸锰和/或氯化锰。
可以根据实际需要设置蒸发浓缩过程的温度和搅拌速度。在一种优选的实施例中,蒸发浓缩过程的温度为40~90℃,搅拌速度为100~400r/min。蒸发浓缩过程的温度和搅拌速度限定在上述范围内有利于提高蒸发浓缩的效率以及杂质元素的去除率。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
在图1所示的装置中去除硫酸锰溶液中的杂质元素。
配制Mn含量为10g/L,Mg含量为0.3g/L,Ca含量为0.2g/L的硫酸锰溶液,通过原子吸收确定硫酸锰溶液中各离子的实际含量。
将上述硫酸锰溶液输入预热装置41进行两级预热处理,预热后的溶液温度升至60℃后,经过预热溶液出口管输送至加热装置42进行二级加热,使硫酸锰溶液加热到设定温度。然后将其输送至混合装置51中,用1mol/L的硫酸将硫酸锰溶液的pH调节至2.0。
将pH为2.0的硫酸锰溶液输送至蒸发浓缩装置11中,加热后的物料(90℃)经过蒸发浓缩装置11进行蒸发浓缩后,进入第二固液分离装置12(过滤装置)中,得到浓缩液和第一固体沉淀。过滤后的第一固体沉淀会通过固体杂质排出管进入固废处理装置70中进行固废处理。
将上述浓缩液输送至沉淀装置20中与沉淀剂(氟化锰)进行沉淀反应,其中沉淀剂的试剂用量为理论用量的2倍。同时在上述沉淀反应过程中,向沉淀装置20中缓慢加入新生的氟化钙晶种(用量为占硫酸锰重量的5wt%),以100r/min搅拌速度搅拌2h,恒温静置2h。沉淀后的产物体系输送至第一固相分离装置(膜过滤装置)进行固液分离,得到净化后的硫酸锰溶液和第二固体沉淀。其中净化后的硫酸锰溶液进入到净化硫酸锰存储装置中,得到最终净化的高纯硫酸锰溶液。将净化的高纯硫酸锰溶液进行常压浓缩、结晶、脱水、干燥得到硫酸锰固体。通过测试,高纯硫酸锰溶液中钙离子浓度小于1ppm,Mg离子浓度为2ppm。第二固体沉淀会通过固体杂质排出管进入固废处理装置70中进行固废处理。
实施例2
与实施例1的区别为:采用pH调节剂将硫酸锰溶液的pH调至4.0。
实施例3
与实施例1的区别为:不采用pH调节剂将硫酸锰溶液的pH。
实施例4
与实施例1的区别为:沉淀剂的实际用量为沉淀剂理论用量的1倍。
实施例5
与实施例1的区别为:浓缩液与水稀释至硫酸锰的浓度为50g/L。
实施例6
与实施例1的区别为:沉淀反应过程中不加入晶种。
实施例7
与实施例1的区别为:晶种的加入量占硫酸锰重量的1wt%。
实施例8
与实施例1的区别为:晶种的加入量占硫酸锰重量的0.5wt%。
实施例9
与实施例1的区别为:蒸发浓缩过程的温度为100℃,搅拌速度为200r/min。
对比例1
与实施例1的区别为:不进行化学沉淀反应过程。
对比例2
与实施例1的区别为:不进行蒸发浓缩过程。
实施例1至9及对比例1至2中,硫酸镁溶液除杂前后元素的含量如下表1所示。
表1
Figure BDA0002394352700000081
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:通过蒸发浓缩单元与沉淀装置进行结合,可以大大提高硫酸锰溶液中的钙镁杂质的去除率,实现了硫酸锰溶液除杂系统更有效的运行,缩短除杂工艺流程及降低成本等效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种可溶性锰盐溶液的除杂装置,所述可溶性锰盐溶液中的杂质离子包括钙离子和镁离子,其特征在于,所述除杂装置包括:
蒸发浓缩单元(10),所述蒸发浓缩单元(10)设置有第一加料口和第一液相出口,所述第一加料口用于加入所述可溶性锰盐溶液;
沉淀装置(20),所述沉淀装置(20)设置有沉淀剂入口、第二加料口和沉淀产物体系出口,所述第二加料口与所述第一液相出口相连通;及
第一固液分离装置(30),所述第一固液分离装置(30)设置有沉淀产物体系入口,所述沉淀产物体系入口与所述沉淀产物体系出口通过沉淀产物体系输送管路连通。
2.根据权利要求1所述的除杂装置,其特征在于,所述蒸发浓缩单元(10)包括:
蒸发浓缩装置(11),所述蒸发浓缩装置(11)设置有所述第一加料口和浓缩液出口;
第二固液分离装置(12),所述第二固液分离装置(12)设置有浓缩液入口和所述第一液相出口,所述浓缩液入口与所述浓缩液出口通过浓缩液输送管路连通。
3.根据权利要求2所述的除杂装置,其特征在于,所述除杂装置还包括:
可溶性锰盐溶液供应装置(50),所述可溶性锰盐溶液供应装置(50)设置有可溶性锰盐供应口,所述溶液供应口与所述第一加料口通过可溶性锰盐溶液输送管路连通;
加热单元(40),所述加热单元(40)用于对所述可溶性锰盐溶液输送管路中的可溶性锰盐溶液进行加热。
4.根据权利要求3所述的除杂装置,其特征在于,所述加热单元(40)包括预热装置(41)和加热装置(42),且沿所述可溶性锰盐溶液输送管路中的物料的流动方向,所述预热装置(41)和所述加热装置(42)依次设置在所述可溶性锰盐溶液输送管路上。
5.根据权利要求3所述的除杂装置,其特征在于,所述加热单元(40)包括预热装置(41)和加热装置(42),且沿所述可溶性锰盐溶液输送管路中的物料的流动方向,所述预热装置(41)和所述加热装置(42)依次套设在所述可溶性锰盐溶液输送管路的外侧。
6.根据权利要求3或4所述的除杂装置,其特征在于,所述除杂装置还包括:
pH调节剂供应装置(52),所述pH调节剂供应装置(52)设置有pH调节剂供应口;
混合装置(51),所述混合装置(51)设置有pH调节剂入口,所述pH调节剂入口与所述pH调节剂供应口连通,所述混合装置(51)设置在所述加热单元(40)与所述蒸发浓缩单元(10)之间的所述可溶性锰盐溶液输送管路上。
7.根据权利要求1或2所述的除杂装置,其特征在于,所述第一固液分离装置(30)为膜过滤装置。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的除杂装置,其特征在于,所述沉淀装置(20)还设置有晶种入口,所述除杂装置还包括晶种供应装置(21),所述晶种供应装置(21)设置有晶种供应口,所述晶种供应口与所述晶种入口连通。
9.根据权利要求2所述的除杂装置,其特征在于,所述蒸发浓缩装置(11)设置有蒸汽出口,所述蒸发浓缩单元(10)还包括蒸汽回收装置(60),所述蒸汽回收装置(60)与所述蒸汽出口连通,用于回收由所述蒸发浓缩装置(11)中排出的蒸汽。
10.根据权利要求9所述的除杂装置,其特征在于,所述第一固液分离装置(30)设置有第一固相出口,所述第二固液分离装置(12)设置有第二固相出口,所述除杂装置还包括固废处理装置(70),所述固废处理装置(70)分别与所述第一固相出口及所述第二固相出口连通,用于处理除杂过程中产生的固相杂质。
11.一种可溶性锰盐溶液的除杂方法,所述可溶性锰盐溶液中的杂质离子包括钙离子和镁离子,其特征在于,所述除杂方法包括:
将所述可溶性锰盐溶液进行蒸发浓缩,得到浓缩液;
使所述浓缩液与沉淀剂进行沉淀反应及第一固液分离过程,以去除所述可溶性锰盐溶液中的杂质。
12.根据权利要求11所述的除杂方法,其特征在于,在进行所述蒸发浓缩过程之前,所述除杂方法包括:采用pH调节剂将所述可溶性锰盐溶液的pH调至2.0~5.0;
优选地,所述浓缩液中可溶性锰盐的浓度为100~200g/L。
13.根据权利要求11所述的除杂方法,其特征在于,所述沉淀剂为氟化锰;
优选地,以使所述浓缩液中钙离子和镁离子完全沉淀的量作为沉淀剂理论用量,所述沉淀剂的实际用量为所述沉淀剂理论用量的1~4倍。
14.根据权利要求12或13所述的除杂方法,其特征在于,所述沉淀反应过程还包括:
将所述浓缩液与水混合进行稀释,得到备用样液,所述备用样液中可溶性锰盐的浓度为20~100g/L;
将所述备用样液与所述沉淀剂进行反应,以去除所述可溶性锰盐溶液中的杂质。
15.根据权利要求14所述的除杂方法,其特征在于,所述除杂方法还包括:在所述沉淀反应过程中加入氟化钙晶种;
优选地,所述氟化钙晶种的重量占所述可溶性锰盐重量的1~10wt%。
16.根据权利要求14所述的除杂方法,其特征在于,所述可溶性锰盐选自硫酸锰和/或氯化锰。
17.根据权利要求11所述的除杂方法,其特征在于,所述蒸发浓缩过程的温度为40~90℃,搅拌速度为100~400r/min。
CN202010125819.6A 2020-02-27 2020-02-27 可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法 Pending CN111186863A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010125819.6A CN111186863A (zh) 2020-02-27 2020-02-27 可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010125819.6A CN111186863A (zh) 2020-02-27 2020-02-27 可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111186863A true CN111186863A (zh) 2020-05-22

Family

ID=70706786

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010125819.6A Pending CN111186863A (zh) 2020-02-27 2020-02-27 可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111186863A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111944999A (zh) * 2020-06-18 2020-11-17 贵州金瑞新材料有限责任公司 一种通过制晶种降低在酸锰溶液中除钙镁氟化物用量的方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB579749A (en) * 1943-07-27 1946-08-14 Alexander Frank Wells Improvements in and relating to phosphors
CN101508467A (zh) * 2008-11-18 2009-08-19 湖北开元化工科技股份有限公司 一种高纯硫酸锰的制备方法
CN103011297A (zh) * 2012-12-07 2013-04-03 中信大锰矿业有限责任公司 软锰矿为原料采用碳火法生产高纯硫酸锰的方法
CN103030180A (zh) * 2012-12-07 2013-04-10 中信大锰矿业有限责任公司 一种高纯硫酸锰的生产方法
CN103112901A (zh) * 2013-03-02 2013-05-22 湘潭大学 一种降低硫酸锰中钙、镁、钾、钠离子含量的方法
CN103274471A (zh) * 2013-06-17 2013-09-04 中南大学 一种利用锰铁合金炉渣制备电子级硫酸锰的方法
CN103553138A (zh) * 2013-11-01 2014-02-05 王文领 高盐废水中硫酸锰、硫酸镁、硫酸钙分离、浓缩、提纯的综合利用方法
CN106395909A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 陕西省紫阳县湘贵锰业有限公司 一种制备高纯氟化锰的方法
CN110282662A (zh) * 2019-06-12 2019-09-27 江门市芳源新能源材料有限公司 一种硫酸锰溶液中除钙的方法
CN211733872U (zh) * 2020-02-27 2020-10-23 中国恩菲工程技术有限公司 可溶性锰盐溶液的除杂装置

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB579749A (en) * 1943-07-27 1946-08-14 Alexander Frank Wells Improvements in and relating to phosphors
CN101508467A (zh) * 2008-11-18 2009-08-19 湖北开元化工科技股份有限公司 一种高纯硫酸锰的制备方法
CN103011297A (zh) * 2012-12-07 2013-04-03 中信大锰矿业有限责任公司 软锰矿为原料采用碳火法生产高纯硫酸锰的方法
CN103030180A (zh) * 2012-12-07 2013-04-10 中信大锰矿业有限责任公司 一种高纯硫酸锰的生产方法
CN103112901A (zh) * 2013-03-02 2013-05-22 湘潭大学 一种降低硫酸锰中钙、镁、钾、钠离子含量的方法
CN103274471A (zh) * 2013-06-17 2013-09-04 中南大学 一种利用锰铁合金炉渣制备电子级硫酸锰的方法
CN103553138A (zh) * 2013-11-01 2014-02-05 王文领 高盐废水中硫酸锰、硫酸镁、硫酸钙分离、浓缩、提纯的综合利用方法
CN106395909A (zh) * 2016-08-31 2017-02-15 陕西省紫阳县湘贵锰业有限公司 一种制备高纯氟化锰的方法
CN110282662A (zh) * 2019-06-12 2019-09-27 江门市芳源新能源材料有限公司 一种硫酸锰溶液中除钙的方法
CN211733872U (zh) * 2020-02-27 2020-10-23 中国恩菲工程技术有限公司 可溶性锰盐溶液的除杂装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111944999A (zh) * 2020-06-18 2020-11-17 贵州金瑞新材料有限责任公司 一种通过制晶种降低在酸锰溶液中除钙镁氟化物用量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108275819B (zh) 一种三元前驱体洗涤废水回收的方法
JP5466749B2 (ja) 酸化バナジウム生産廃水の処理方法
WO2022041845A1 (zh) 一种镍钴锰溶液中除氟的回收方法
CN103570043B (zh) 生产制备碳酸钾所需高纯氯化钾溶液及联产低钠盐的方法
CN105540620A (zh) 从含锂卤水中直接制备高纯度锂化合物的方法
CN103958412A (zh) 用于从浓锂卤水制备碳酸锂的方法
CN109775732A (zh) 调整好粒度、粒度分布及形状的高纯度碳酸锂的制备方法
CN113105138A (zh) 垃圾焚烧飞灰水洗脱氯和水洗液蒸发分质结晶的处理方法及系统
CN104261607A (zh) 一种复杂萃余液的处理方法
CN110615456B (zh) 一种连续化生产十八水合硫酸铝的装置及工艺
CN111960445A (zh) 一种采用硫酸锂粗矿制备电池级碳酸锂并回收副产物的方法
CN108862335A (zh) 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法
CN112442598A (zh) 一种铝灰的资源化处理方法
CN114804158A (zh) 飞灰水洗副产氯化钾生产高纯度碳酸钾的方法
CN108046330B (zh) 高纯度硫酸锰的制备方法
CN115196676B (zh) 一种适用于钒电解液的高纯五氧化二钒的制备方法
CN211733872U (zh) 可溶性锰盐溶液的除杂装置
CN111186863A (zh) 可溶性锰盐溶液的除杂装置及除杂方法
CN213388200U (zh) 一种锂电正极材料前驱体废水处理系统
CN205473144U (zh) 一种能够同时处理高盐含钨含重金属氨氮废水以及含氨废气的资源化综合处理系统
WO2023173776A1 (zh) 一种三元前驱体母液的回收方法及回收系统
CN212315571U (zh) 降低可溶性锰盐溶液中杂质含量的处理系统
CN216737932U (zh) 一种电解制氟工艺电解废渣及含氟废水处理装置
CN112919506B (zh) 盐湖富锂卤水连续生产氯化锂的装置及方法
CN214653680U (zh) 一种利用烟气干法脱硫废渣联产硫酸钠及氯化钠的系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200522