CN108046330B - 高纯度硫酸锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度硫酸锰的制备方法，首先将高温结晶出来的一水硫酸锰进入旋转窑用甲醇燃烧,利用温度升高和燃值后放出的氢氧根离子混入在粉晶状的硫酸锰中间,捕捉镁、钾、钠离子,继而焦化；其次是将干燥和焦化的镁、钾、钠混合物,进入溶解釜加去离子水溶解、过滤,将不溶物(焦化的镁钾钠团粒)分离出去；再将得到合格硫酸锰溶液送至二次高温结晶器结晶得硫酸锰含水晶体后,再送至干燥得合格硫酸锰。本发明方法步骤简单，易于操作，不需要严格控制温度、pH值，也不需要消耗大量高纯度除杂药剂，利用焦化效应及各杂质的不同溶解度，再将杂质通过过滤去除，而且除杂效果显著，对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度硫酸锰的制备方法。更具体说，本发明涉及在制备硫酸锰的过程中通过脱除钙、镁、钾、钠以获得高纯度硫酸锰的方法，属于粗硫酸锰的提钝工艺。
背景技术
现有技术的高纯硫酸锰的生产方法一般是采用电解锰片与硫酸反应生成硫酸锰或者用锰矿粉加还原剂经硫酸催化得硫酸锰后,在结晶釜中高温高压条件下,得固体硫酸锰。由于硫酸锰在高温结晶晶核成长中产生的同离子效应,故钙、镁、钾、钠盐也随之结晶析出,严重影响硫酸锰的纯度和应用。
高纯硫酸锰由于用途广泛,特别是在新能源电池领域。
另外，在中和制药中起到举足轻重的作用,故市场需求求大于供；现有釆用高温结晶法,利用重结晶手段,但因同离子效应很难分出镁、钾、钠达到电池级硫酸锰要求,急需研究新的方法加以解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度硫酸锰的制备方法，以实现含锰废水的锰回收利用，制得的高纯硫酸锰能够满足三元电池材料对硫酸锰的要求，减少生产过程中的废渣量和污水处理难度，减少对环境压力，实现废物的最大化资源利用。
本发明的技术方案是：一种制备高纯度硫酸锰的方法，该方法包括以下步骤：
1)将结晶硫酸锰粗产品(B)转移至旋转窑中，经由喷嘴向干燥窑内喷入甲醇作为燃料进行燃烧，让甲醇燃烧火焰对硫酸锰粗产品(B)进行高温焦化，获得硫酸锰和钙镁焦化产物；
2)将步骤1)中所获得的硫酸锰和钙镁焦化产物用纯水进行溶解，将钙镁焦化产物连同其它不溶物过滤除去，得到硫酸锰滤液；
3)将步骤2)中所获得的滤液加入到高温结晶器中进行结晶，然后将结晶物料转移至高温过滤器中进行液固分离，得到结晶硫酸锰；
4)将结晶硫酸锰转移到二次干燥窑中进行干燥,得到高纯度的硫酸锰产品。
本发明进一步的技术方案是：将结晶硫酸锰转移到二次干燥窑中，在260-350℃温度条件下进行干燥,得到高纯度的硫酸锰产品。
本发明进一步的技术方案是：所述方法还包括，在步骤1)之前所进行的以下预处理步骤：
a)将含有重金属以及含有碱土金属和碱金属的粗制硫酸锰粉末(A)用水进行溶解，添加硫化铵让重金属离子形成不溶性硫化物而发生沉淀，过滤除去重金属硫化物沉淀，获得除去重金属的滤液；
b)将步骤a)中所获得的滤液蒸发浓缩，然后将浓缩物冷却，过滤除去硅酸钙镁的不溶性杂质，获得硫酸锰溶液；
c)将步骤b)中所获得的硫酸锰溶液转移至高温结晶器中进行结晶，在高温高压条件下析出硫酸锰晶体，然后将结晶物料转移至高温过滤器中进行液固分离，得到含有碱土金属和碱金属的结晶硫酸锰粗产品(B)和液体(C)。
本发明进一步的技术方案是：将步骤a)中所获得的滤液在90-110℃条件下蒸发浓缩到40-45波美度，优选在100-105℃条件下蒸发浓缩到42-45波美度，然后将浓缩物冷却，过滤除去硅酸钙镁的不溶性杂质，获得硫酸锰溶液。
本发明进一步的技术方案是：在步骤1)的燃烧过程中，甲醇燃烧的闪火温度控制在600-800℃，优选650-750℃；窑内焦化保持恒温在350-450℃，优选350-440℃,更优选370-430℃；收尘尾端温度保持在35-70℃，优选40-60℃。
本发明进一步的技术方案是：在步骤2)的溶解中，硫酸锰用水溶解至浓度35-48波美度，优选38-45波美度，溶解温度40-50℃，保持硫酸锰溶液pH在5-5.5。
本发明进一步的技术方案是：在步骤2)的溶解中，硫酸锰溶解后净置2-3小时后过滤除去钙镁等固体物,硫酸锰溶液Mg、Ca、Na、Si达0.06mg/L以下时,再将硫酸锰溶液加入二次高温结晶釜进行高温结晶。
本发明进一步的技术方案是：在步骤a)的溶解中，控制浓度32-40波美度，优选35-38波美度,溶解温度45-60℃,保持溶解所得的溶液的pH3.8-6.5，优选pH5.0-5.5；硫化铵的用量是相对于铅镉的摩尔量而言是过量的；优选，硫化铵的用量是相对于铅镉的摩尔量而言的110-120％。
本发明进一步的技术方案是：在步骤b)中，滤液在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度；和/或将浓缩物冷却至10―26℃，优选15―20℃。
本发明进一步的技术方案是：在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶釜内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃，优选180±10℃。
为了除去镁、钾、钠,使硫酸锰高纯达电池级,本发明避开重结晶产生的同离子效应，使镁、钾、钠与锰在同一条件析出的不足,釆用甲醇焦化法,让镁、钾、钠生成氢氧化物焦化成难溶于水,微溶于弱酸的固体团粒,从硫酸锰溶液中分离出去,达到净化镁、钾、钠的最佳提纯硫酸锰的效果,得到高钝电池级硫酸锰。
本发明的具体解决方案是：
(一)技术解决方案：
1、将原重结晶工艺流程改变：本发明首先将高温结晶出来的一水硫酸锰进入旋转窑,用甲醇燃烧,利用温度升高和燃值后,放出的氢氧根离子混入在粉晶状的硫酸锰中间,捕捉镁、钾、钠离子,继而焦化。
2、其次是将干燥和焦化的镁、钾、钠混合物,进入溶解釜加去离子水溶解,紧接着用板框过滤机过滤,将不溶物(焦化的镁钾钠团粒)分离出去。
3、将得到合格硫酸锰溶液送至二次高温结晶器结晶得硫酸锰含水晶体后,再送至干燥得合格硫酸锰包装产品。
(二)解决的核心技术：
1、化学反应：甲醇燃烧后,2CH3OH 800℃ ▲→2OH+MgSO4＝Mg(OH)2↓。
2、控制条件：甲酸燃烧闪火温度控制在600―800℃,窑内焦化恒温在350―450℃,收尘尾端温度40―60℃,溶解温度55―65℃,溶液pH5―5.5,溶液浓度45Bé,硫酸锰浓度380g―420g/L。
3、本发明工艺流程如下：溶解除重金属→过滤→浓缩→冷却→过滤→高温结晶→高温过滤→焦化→溶解→过滤→高温结晶→高温过滤→干懆。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、实现含锰废水的锰回收利用，制得高纯硫酸锰，能够满足三元电池材料对硫酸锰的要求，实现废物的最大化资源利用。
2、减少生产过程中的废渣量，减少对环境压力。
3、采用高温焦化，成功避免高纯硫酸锰生产过程中使用氟化物除钙镁，减小污水处理难度，减少对环境的污染。
本发明方法步骤简单，易于操作，不需要严格控制温度、pH值，也不需要消耗大量高纯度除杂药剂，经过溶解、浓缩与焦化，利用焦化效应及各杂质的不同溶解度，再将杂质通过过滤去除，而且除杂效果显著，对环境不会带来二次污染，生产成本低，易于实现工业化规模生产。
具体实施方式
实施例1：
一种制备高纯度硫酸锰的方法，该方法包括以下步骤：
先将粗制硫酸锰粉末加入溶解釜纯净水中,在搅拌的作用下溶解,控制浓度32―40波美度,一水硫酸锰250-300g/L，温度45―60℃,用氨水控制pH4.5―6.5，完全溶解后按铅镉量加入硫化铵,以Pb、Cd：(NH)2S摩尔比值×110―120℅计算为加量,检测重金属在0.01mg/L以下为合格,然后过滤除去重金属溶液进一步送至浓缩,浓缩至40―45波美度放入冷却釜,用冷水入蛇管进行热交換，冷却至10―26℃,将积沉的硅钙镁浮旋物过滤除去,以过滤出硅钙镁杂质；硫酸锰液体进一步加入高温结晶釜,压力控制在1―1.2PMa,温度控制在180℃±20℃,快速放入高温过滤器实施液固分离,分离出来液体进入贮槽供笫一次溶解粗硫酸锰用,結晶硫酸锰进一步进入旋转窑,在30-60万大卡燃喷机工作下,控制喷咀燃烧温度600―800℃,窑温350―450℃，收尘尾端温度35-70℃条件下将氢氧化镁、钾、钠焦化为难溶于水的无水焦亚物,进一步放入加好纯水的溶解釜中,将硫酸锰溶解,浓度38―45波美度,一水硫酸锰250-300g/L，温度40―50℃,pH5―5.5,硫酸锰溶解后即马上过滤,过出镁钾钠不溶物的硫酸锰溶液,进一步进入高温结晶器,按前工序控制条件一样步骤分离出结晶硫酸锰,结晶固态滤出来的硫酸锰进一步进入干燥窑在260―350℃干燥,得高纯度硫酸锰。
实施例2：
一种制备高纯度硫酸锰的方法，该方法包括以下步骤：
先将含有重金属以及含有碱土金属和碱金属的粗制硫酸锰粉末加入有纯净水的溶解釜中,在搅拌的作用下溶解,控制浓度35―38波美度,一水硫酸锰250-300g/L，温度45―60℃,用氨水控制pH5―6；完全溶解后,按铅镉量加入硫化铵,以Pb、Cd：(NH)2S摩尔比值×110―120℅计算为加量,检测重金属在0.01mg/L以下为合格；然后过滤除去重金属溶液，进一步送至浓缩釜,在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度放入冷却釜,用冷水入蛇管进行热交換，冷却至15―20℃,钾钠镁随硅钙镁浮旋物沉淀析出后,二次过滤除去沉淀固体物,得纯清硫酸锰溶液。将处理好的纯清硫酸锰液体加入高温结晶釜,在高温高压下析出硫酸锰晶体，压力控制在1―1.2PMa,温度控制在180℃±10℃,在上述条件下高温结晶，时间25-40分钟,快速放入高温过滤器内实施液固分离,分离出来液体进入贮槽供笫一次溶解粗硫酸锰用,結晶硫酸锰进入干燥窑进行高温焦化。在30-50万大卡燃喷机工作下,控制喷咀燃烧温度600―800℃,窑温350-400℃,收尘尾端温度40-60℃，将結晶硫酸锰中的氢氧化镁、钾、钠焦化为难溶于水的无水焦亚物后,再放入加好纯水的溶解釜中将硫酸锰溶解,浓度38―45波美度,一水硫酸锰250-300g/L，温度40―50℃,pH5―5.5,硫酸锰溶解后净置2-3小时后过滤除去钙镁等固体物,硫酸锰溶液Mg、Ca、Na、Si达0.06mg/L以下时,将溶液加入二次高温结晶釜,按前工序控制条件一样步骤进行高温结晶后过滤分离出结晶硫酸锰,过滤出来的结晶硫酸锰进一步进入二次干燥窑，在260―350℃条件下进行干燥,得高纯度硫酸锰。
高纯度硫酸锰质量：Mn32℅，Fe 0.002℅，Mg 0.002℅，K 0.002℅，Na 0.002℅，pb0.002℅，Zn0.002％,Cu0.002,Cd0.0015。
Claims (33)
1.一种高纯度硫酸锰的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：
1)将结晶硫酸锰粗产品(B)转移至旋转窑中，经由喷嘴向干燥窑内喷入甲醇作为燃料进行燃烧，让甲醇燃烧火焰对硫酸锰粗产品(B)进行高温焦化，获得硫酸锰和钙镁焦化产物；
2)将步骤1)中所获得的硫酸锰和钙镁焦化产物用纯水进行溶解，将钙镁焦化产物连同其它不溶物过滤除去，得到硫酸锰滤液；
3)将步骤2)中所获得的滤液加入到高温结晶器中进行结晶，然后将结晶物料转移至高温过滤器中进行液固分离，得到结晶硫酸锰；
4)将结晶硫酸锰转移到二次干燥窑中进行干燥,得到高纯度的硫酸锰产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述方法还包括：在步骤1)之前所进行的以下预处理步骤：
a)将含有重金属以及含有碱土金属和碱金属的粗制硫酸锰粉末(A)用水进行溶解，添加硫化铵让重金属离子形成不溶性硫化物而发生沉淀，过滤除去重金属硫化物沉淀，获得除去重金属的滤液；
b)将步骤a)中所获得的滤液蒸发浓缩，然后将浓缩物冷却，过滤除去硅酸钙镁的不溶性杂质，获得硫酸锰溶液；
c)将步骤b)中所获得的硫酸锰溶液转移至高温结晶器中进行结晶，在高温高压条件下析出硫酸锰晶体，然后将结晶物料转移至高温过滤器中进行液固分离，得到含有碱土金属和碱金属的结晶硫酸锰粗产品(B)和液体(C)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是将步骤a)中所获得的滤液在90-110℃条件下蒸发浓缩到40-45波美度，然后将浓缩物冷却，过滤除去硅酸钙镁的不溶性杂质，获得硫酸锰溶液。
4.根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其特征是在步骤1)的燃烧过程中，甲醇燃烧的温度控制在600-800℃；窑内焦化保持恒温在350-450℃；收尘尾端温度保持在35-70℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰用水溶解至浓度35-48波美度，溶解温度40-50℃，保持硫酸锰溶液pH在5-5.5。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰用水溶解至浓度35-48波美度，溶解温度40-50℃，保持硫酸锰溶液pH在5-5.5。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰用水溶解至浓度35-48波美度，溶解温度40-50℃，保持硫酸锰溶液pH在5-5.5。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰用水溶解至浓度35-48波美度，溶解温度40-50℃，保持硫酸锰溶液pH在5-5.5。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰溶解后静置2-3小时后过滤除去钙镁固体物,硫酸锰溶液Mg、Ca、Na、Si达0.06mg/L以下时,再将硫酸锰溶液加入高温结晶器进行高温结晶。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰溶解后静置2-3小时后过滤除去钙镁固体物,硫酸锰溶液Mg、Ca、Na、Si达0.06mg/L以下时,再将硫酸锰溶液加入高温结晶器进行高温结晶。
11.根据权利要求3所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰溶解后静置2-3小时后过滤除去钙镁固体物,硫酸锰溶液Mg、Ca、Na、Si达0.06mg/L以下时,再将硫酸锰溶液加入高温结晶器进行高温结晶。
12.根据权利要求4所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰溶解后静置2-3小时后过滤除去钙镁固体物,硫酸锰溶液Mg、Ca、Na、Si达0.06mg/L以下时,再将硫酸锰溶液加入高温结晶器进行高温结晶。
13.根据权利要求5所述的方法，其特征是在步骤2)的溶解中，硫酸锰溶解后静置2-3小时后过滤除去钙镁固体物,硫酸锰溶液Mg、Ca、Na、Si达0.06mg/L以下时,再将硫酸锰溶液加入高温结晶器进行高温结晶。
14.根据权利要求2所述的方法，其特征是在步骤a)的溶解中，控制浓度32-40波美度,溶解温度45-60℃,保持溶解所得的溶液的pH3.8-6.5；硫化铵的用量是相对于铅镉的摩尔量而言是过量的。
15.根据权利要求3所述的方法，其特征是在步骤a)的溶解中，控制浓度32-40波美度,溶解温度45-60℃,保持溶解所得的溶液的pH3.8-6.5；硫化铵的用量是相对于铅镉的摩尔量而言是过量的。
16.根据权利要求4所述的方法，其特征是在步骤a)的溶解中，控制浓度32-40波美度,溶解温度45-60℃,保持溶解所得的溶液的pH3.8-6.5；硫化铵的用量是相对于铅镉的摩尔量而言是过量的。
17.根据权利要求5所述的方法，其特征是在步骤a)的溶解中，控制浓度32-40波美度,溶解温度45-60℃,保持溶解所得的溶液的pH3.8-6.5；硫化铵的用量是相对于铅镉的摩尔量而言是过量的。
18.根据权利要求6所述的方法，其特征是在步骤a)的溶解中，控制浓度32-40波美度,溶解温度45-60℃,保持溶解所得的溶液的pH3.8-6.5；硫化铵的用量是相对于铅镉的摩尔量而言是过量的。
19.根据权利要求2所述的方法，其特征是在步骤b)中，滤液在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度；和/或将浓缩物冷却至10―26℃。
20.根据权利要求3所述的方法，其特征是在步骤b)中，滤液在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度；和/或将浓缩物冷却至10―26℃。
21.根据权利要求4所述的方法，其特征是在步骤b)中，滤液在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度；和/或将浓缩物冷却至10―26℃。
22.根据权利要求5所述的方法，其特征是在步骤b)中，滤液在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度；和/或将浓缩物冷却至10―26℃。
23.根据权利要求6所述的方法，其特征是在步骤b)中，滤液在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度；和/或将浓缩物冷却至10―26℃。
24.根据权利要求7所述的方法，其特征是在步骤b)中，滤液在100-105℃条件下蒸发浓缩至42―45波美度；和/或将浓缩物冷却至10―26℃。
25.根据权利要求1所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
26.根据权利要求2所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
27.根据权利要求3所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
28.根据权利要求4所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
29.根据权利要求5所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
30.根据权利要求6所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
31.根据权利要求7所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
32.根据权利要求8所述的方法，其特征是在步骤3)中或在步骤c)中，高温结晶器内的压力控制在1-1.2PMa,温度控制在180℃±20℃。
33.根据权利要求1所述的方法，其特征是将结晶硫酸锰转移到二次干燥窑中，在260-350℃温度条件下进行干燥,得到高纯度的硫酸锰产品。
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| GR01 | Patent grant | ||
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