JP2021172652A - 高純度タウリン及び塩の調製方法、及びシステム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)エチレンオキシドを出発原料として、エチレンオキシド及び亜硫酸水素ナトリウム(重亜硫酸ナトリウム)を付加反応させ、ヒドロキシエタンスルホン酸ナトリウム(イセチオン酸ナトリウム)を生成する。
主な反応:
(2)イセチオン酸ナトリウムをアンモノリシスしてタウリンナトリウムを生成する。
(3)硫酸を加えて酸性化し、タウリン及び塩を生成する。
本実施例では、アンモノリシス液の調製を示す。
重亜硫酸ナトリウム溶液とエチレンオキシドを、重亜硫酸ナトリウムとエチレンオキシドとのモル比が1.05:1となる割合で混合し、pH値6.2〜6.8、温度60〜65℃の条件下で反応させ、イセチオン酸ナトリウムを生成した。
イセチオン酸ナトリウム、水酸化ナトリウム、及びアンモニア水を、255℃、10〜18MPaの条件下で、45min(分間)反応させ、反応終了後、アンモニアガスを排出して回収し、濃縮させてアンモノリシス反応濃縮液を生成した。
本実施例では、イオン交換システムによるナトリウムイオンの吸着、及びタウリンと硫酸ナトリウムの2種の材料の溶液系への分離を示す。
本実施例では、実施例2で回収した吸着液と溶出液のそれぞれの濃縮抽出を示す。
・ 吸着液抽出:吸着液3Lを、タウリン含有量が33%となるまで濃縮させ、15℃に降温して遠心分離した。得られたタウリン粗生成物は、タウリン含有量が95.5%(g/g)であり、水分が3.5%(g/g)であった。水分を除いた場合の抽出物のタウリン含有量は98.96%(g/g)であり、純度が非常に高くなった。タウリンを抽出した母液中のタウリン含有量は10%、イセチオン酸ナトリウム含有量は4.7%、硫酸塩含有量は<10PPmであった。
(2)溶出液抽出:溶出液3Lを、95℃の高温で6倍濃縮させて結晶化させ、遠心分離した。抽出物の硫酸ナトリウム含有量は97.5%(g/g)、水分は2.0%(g/g)であった。水分を除いた場合の抽出物の硫酸ナトリウムの含有量は99.49%(g/g)であり、純度が非常に高くなった。母液中のタウリン含有量は1ppb未満であり、イセチオン酸ナトリウム含有量は1ppb未満であり、硫酸塩含有量は35%であった。
本実施例では、タウリンと硫酸ナトリウムのそれぞれの再結晶化を示す。
タウリン再結晶化:上記実施例3で回収したタウリン粗生成物200gに精製水500g、活性炭0.4gを加え、95℃に加熱して20min保温し、活性炭ろ過後、15℃に降温して結晶化させた。結晶化液を分離し、ベークして精製品タウリン155gを得た。分離した精製品母液は、前の工程、つまり濃縮結晶化の工程にリサイクルして再利用することができ、また、再結晶化工程の次のロットの材料にリサイクルしてもよい。検出データを以下に示す。
本実施例では、従来のプロセスの方法を用いた分離タウリンと硫酸ナトリウムの調製を示す。
タウリン抽出:アンモノリシス濃縮液を一定の濃度とした後、撹拌しながら、濃硫酸を緩やかに加えて中和し、中和過程の温度を50〜60℃に制御し、pHが8.0となったとき酸の添加を停止し、33℃に降温して結晶化させた。タウリン粗生成物と母液を分離し、検出したところ、粗生成物中のタウリン含有量が90%(g/g)、硫酸ナトリウム含有量が3%(g/g)、水分が6%であり、母液中のタウリン含有量が15%、硫酸塩含有量が25%であった。
硫酸ナトリウム抽出:タウリンが抽出された母液を33%含有量まで濃縮させ、95℃以上の高温で硫酸ナトリウムを分離した。分離した硫酸ナトリウムの含有量は90%(g/g)、水分は5%であり、硫酸塩中、タウリンの含有量は4%であった。分離した母液を33℃に降温してタウリンを抽出し、このように、硫酸ナトリウムとタウリンの分離・抽出を繰り返して行った。
本実施例では、イオン交換システムによるナトリウムイオンの吸着、及びタウリンと塩化ナトリウムの2種の材料の溶液系への分離を示す。
Claims (14)
- エチレンオキシドと重亜硫酸塩を反応させてイセチオン酸塩を生成し、
イセチオン酸塩をアンモニア、金属塩とアンモノリシス反応させた後、蒸発させてタウリン塩の濃縮液を得て、前記濃縮液をイオン交換システム内でイオン交換させてタウリンを主成分とする吸着液を得て、前記吸着液を個別に回収し、前記吸着液からタウリンを抽出し、吸着された金属カチオンを酸で溶出し、溶出液を個別に回収し、前記溶出液から塩を抽出する、又は前記溶出液をそのまま塩溶液製品とする、ことを特徴とする高純度タウリン及び塩の調製方法。 - 前記イオン交換システムにおいて、精製水を用いて前記イオン交換システムの吸着部と溶出部とをそれぞれ洗浄し、得られた洗浄水をそれぞれ回収する、ことを特徴とする請求項1に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 吸着状態において、前記吸着部の排出口での溶液のpHが4〜10であるときに前記吸着液を回収し、溶出状態において、前記溶出部の排出口での溶液のpHが2〜8であるときに前記溶出液を回収する、ことを特徴とする請求項2に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 少なくとも残存したイセチオン酸アニオンと当量の金属カチオンが前記吸着液に入る、ことを特徴とする請求項3に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記イオン交換システムに注入する前記濃縮液のタウリン濃度は10%〜35%である、ことを特徴とする請求項4に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記重亜硫酸塩は、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸アンモニウム、重亜硫酸カリウム、又は重亜硫酸リチウムである、ことを特徴とする請求項5に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記金属塩は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、及び硫酸リチウムからなる群から選択されるいずれか1種又は2種以上の混合物である、ことを特徴とする請求項6に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記酸は、硫酸、塩酸、リン酸、水溶性カルボン酸、又はスルホン酸である、ことを特徴とする請求項7に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記イオン交換システムに注入する前記酸の濃度が5%〜35%である、ことを特徴とする請求項8に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記イオン交換システムの吸着体は、カチオンを吸着する機能を有する樹脂であるイオン交換樹脂である、ことを特徴とする請求項1乃至9の何れか1項に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記吸着液からタウリンを抽出することは、蒸発濃縮、降温結晶化、及び固液分離を含み、前記降温結晶化と前記固液分離の温度は5℃〜30℃であり、分離により得られるタウリン粗生成物は、タウリンの含有量が95%よりも大きく、純度が98.5%以上である、ことを特徴とする請求項10に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- 前記溶出液からの塩の抽出には蒸発結晶化が用いられ、前記蒸発結晶化の温度は60℃〜125℃であり、分離により得られる塩粗生成物は、塩の含有量が97%よりも大きく、純度が98.5%以上である、ことを特徴とする請求項11に記載の高純度タウリン及び塩の調製方法。
- エチレンオキシド法によるタウリン製造プロセスに用いられる高純度タウリン及び塩の調製システムであって、付加反応装置、アンモノリシス反応装置、蒸発装置、及びタウリン塩濃縮液回収装置を備え、
前記アンモノリシス反応装置には金属塩注入口が設けられ、前記タウリン塩濃縮液回収装置はイオン交換用のイオン交換システムに接続され、前記イオン交換システムには酸注入口、吸着液排出口及び溶出液排出口が設けられ、前記吸着液排出口はタウリン抽出装置に接続され、前記溶出液排出口は塩抽出装置に接続され、前記イオン交換システムには精製水注入口、吸着部洗浄水排出口、及び溶出部洗浄水排出口が設けられる、ことを特徴とする高純度タウリン及び塩の調製システム。 - 前記吸着部洗浄水排出口は前記タウリン塩濃縮液回収装置に接続され、前記溶出部洗浄水排出口は前記塩抽出装置に接続される、ことを特徴とする請求項13に記載の高純度タウリン及び塩の調製システム。
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