JP7041728B2 - タウリン最終母液を全回収する方法及び製造システム - Google Patents
タウリン最終母液を全回収する方法及び製造システム Download PDFInfo
- Publication number
- JP7041728B2 JP7041728B2 JP2020162427A JP2020162427A JP7041728B2 JP 7041728 B2 JP7041728 B2 JP 7041728B2 JP 2020162427 A JP2020162427 A JP 2020162427A JP 2020162427 A JP2020162427 A JP 2020162427A JP 7041728 B2 JP7041728 B2 JP 7041728B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- taurine
- mother liquor
- final
- sodium
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C303/44—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
- C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
- C07C303/06—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
- C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
- C07C303/22—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof from sulfonic acids, by reactions not involving the formation of sulfo or halosulfonyl groups; from sulfonic halides by reactions not involving the formation of halosulfonyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C305/00—Esters of sulfuric acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
(1)エチレンオキシドを出発原料とし、エチレンオキシドと亜硫酸水素ナトリウムとの付加反応を行い、イセチオン酸ナトリウムを生成する。
主要な反応は以下の通りである。
副次反応は以下の通りである。
(2)イセチオン酸ナトリウムの加安分解でタウリンナトリウムを生成する。
加安分解の副次反応式:
(3)酸性化してタウリンを生成する。例えば。塩酸、好ましくは硫酸で中和してタウリン及び無機塩を生成する。
(1)タウリン最終母液に先ず、アルカリ添加して、続いて酸を添加して、溶液の中に塩を形成させる。またはタウリン最終母液に塩を直接添加する。上述の形成した塩及び添加した塩は濾過抵抗の低減に用いられる。
(2)(1)の工程で回収された物質の濃縮及び結晶化。
(3)濾過により、透明なタウリン最終母液を得る。
S1. エチレンオキシド及び亜硫酸水素ナトリウム溶液を反応させ、イセチオン酸ナトリウムを生成する。
S2. S1で生成したイセチオン酸ナトリウムを、処理後の母液、アンモニア水と混合し、反応液を生成する。そして、一定の濃度までアンモニアを吸収させ、触媒作用の下で加安分解を行う。そして、蒸発及び濃縮でタウリンナトリウムの溶液を生成する。
S3. S2で生成したタウリンナトリウム溶液を、一定の濃度に調製し、酸性の陽イオン交換樹脂でタウリン溶液を生成する。または、硫酸を添加することで、pHを7.0~8.5の間に調整したうえで、タウリンの結晶溶液を得る。
S4. 酸性の陽イオン交換樹脂を用いて生成したタウリン溶液を濃縮して、タウリンの粗生成物と母液を生成して、(最初の)母液から、(最初の)タウリンの粗生成物を取り出す。S3で結晶化溶液中に固体のタウリンを生成するために硫酸などの酸を用いた場合には、冷却して結晶化した後の最初の母液からタウリン粗生成物を分離する。何れの場合でも、母液は、その後に何回か濃縮及び結晶化され、その都度、タウリンを分離して抽出する。残った液体は、タウリンの最終母液を生成するために濃縮される。
S5. S4で回収したタウリン最終母液に一定の量のアルカリ、好ましくは液体アルカリ(水酸化ナトリウム水溶液等)を添加し、十分に撹拌する。そして、そのなかに一定の量の酸を添加し、pHを7.0~10.5に調整する。反応の温度は50℃~75℃の間にコントロールする。具体的には、酸は硫酸であることが好ましく、pHを8.5~10に調製し,好ましくは9.0~9.5にする。
S6. S5で回収した反応液を濃縮システムに移し、濃縮を行う。30%~60%まで水分を濃縮及び蒸発させる。好ましくは35%~45%にする。濃縮の倍数は1.4~2.5である。好ましくは1.5~1.8倍にして、結晶溶液を生成する。好ましくは40%~42%の水分を蒸発させる。濃縮の割合は好ましくは1.65~1.72倍である。
S7. S6で回収した反応液を冷却結晶化タンクに移し、65℃~99℃まで冷却する。好ましくは、温度は72℃~78℃である。そして、プレートフレームフィルター(あるいは他のフィルター)に移し、濾過して、透明な溶液を生成する。
S8. S7で回収した反応液を15℃~25℃まで冷却する。好ましくは18℃~22℃にする。そして、一定の量の活性炭を添加し、pHが9.0~10.5まで液体のアルカリを添加する。好ましくは、pHを9.5~10に調整する。そして、プレートフレームフィルター、ミクロポーラスフィルター等のろ過装置により、母液を分離する。
S9. S8で回収した反応液の冷却条件下でのアンモニア含有量の質量と体積の比が15g/100ml(15%)以上となるまで液体アンモニア又はアンモニアガスを溶解させる。好ましくは17g/100ml~19g/100ml(17%~19%)にする。そして、大量の塩及び他の不純物が析出する。そして、ブレードフィルターあるいはクローズプレートフレームフィルターでろ過し、透明な母液を生成する。生成した母液は工程S2に戻し、加安分解の工程に使用する。
1.本発明が採用した方法及びシステムはタウリン最終母液に塩を添加する。または、タウリン最終母液にアルカリ及び酸を添加する。異なる温度、濃度、pHを利用し、不純物を析出させ、有効成分を析出させない。そして、塩を添加、又は形成させ、析出した不純物につなげ、濾過抵抗を低減する。同時に母液の粘度も下げ、不純物の分離という難題を解決する。不純物の除去処理及び純粋なタウリン母液の回収の時間を大幅に短縮し、タウリン母液の中の多くの不純物を効果的に除去する。さらに、アンモニア溶解処理で塩を除去し、純粋なタウリン母液を得て母液を回収し、製品の収率向上を実現する。
2.本発明が採用した活性炭脱色及び不純物除去装置は、冷却条件下、活性炭で一定の量のエチレングリコール、金属イオン及び少量の有機物質などの不純物を吸着し、タウリン母液中の不純物の除去をより徹底的に行う装置である。
3.本発明の不純物の除去及び回収製造システムは最適化された設計を採用し、効率的な不純物の除去装置を使い、最終母液における各不純物の除去を狙い、効果的で、完全で簡単な操作、低いコストなどの特徴を有する。
本実施例においては、タウリン最終母液にアルカリ及び酸を添加したうえで、活性炭による脱色及び不純物の除去の処理を行う。
本実施例においては、タウリン最終母液の対照実験を示す。
実施例1の処理後の最終母液にアンモニア溶解を行い、回収した。
実施例1における処理前の最終母液に直接アンモニア溶解を行い、工程(7)で、リサイクルした。
二つの実施例及びそれぞれの対照例を選び、母液の再利用の各条件下で、加安分解の状況及びその後の抽出したタウリン粗生成物の抽出を示す。
本実施例においては、タウリン最終母液に対して塩の添加処理並びに活性炭による脱色及び不純物の除去処理を行った。
本実施例においては、タウリン最終母液に対する塩の添加処理および活性炭による脱色及び不純物の除去処理を行った。
Claims (12)
- タウリン最終母液の処理のために、エチレンオキシド法によるタウリン製造方法においてタウリンを分離及び抽出したタウリン最終母液を全回収する方法であって、
(1)タウリン最終母液にアルカリを添加して、続けて酸を添加し、溶液に塩を形成させる、またはタウリン最終母液に塩を直接添加し、生成した前記塩及び添加した塩を濾過抵抗の低減のために用い、
(2)濃縮及び結晶化し、
(3)濾過により、透明なタウリン最終母液を得て、得られたタウリン最終母液に、冷却条件の下で活性炭を添加して、脱色し、アルカリを添加して、pHを9.0~10.5に調整し、濾過する、工程を備え、
前記アルカリは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム及び炭酸リチウムからなる群から選択される何れか一つ、又は二つ以上の混合物であり、
前記酸は、硫酸、塩酸又は有機酸である方法。 - 工程(1)の反応温度は50℃~95℃の範囲であり、酸添加後のpHは7.0~10.5である請求項1に記載の方法。
- 工程(1)で添加されたアルカリの量は、前記タウリン最終母液の体積の5%~50%である請求項2に記載の方法。
- 工程(1)で液体アルカリ及び硫酸を添加し、タウリンナトリウム及び硫酸ナトリウムを形成させる請求項3に記載の方法。
- 工程(2)で濃縮及び蒸発した水分は30%~60%であり、濃縮倍数は1.4倍~2.5倍であり、得られた結晶溶液を冷却及び結晶させる請求項4に記載の方法。
- 工程(1)において、1m3のタウリン最終母液に530mol~5300molの塩を添加する請求項1に記載の方法。
- 前記冷却条件は、工程(3)で得たタウリン最終母液の温度が前の工程の温度により低いことを示し、工程(3)で得たタウリン最終母液の処理温度は15℃~25℃である請求項1に記載の方法。
- 前記エチレンオキシド法によるタウリン製造方法は、加安分解の工程を含み、
前記活性炭による脱色及びアルカリによる濾過処理後の吐出口の反応液にアンモニア溶解処理を行い、固液分離により不純物が除去された母液を生成し、該母液を前記加安分解の工程に全部戻す請求項7に記載の方法。 - 前記アンモニア溶解処理を行う際に、アンモニアの質量と体積の比が5g/100ml以上まで、前記吐出口の反応液に液体アンモニア又はアンモニアガスを添加する請求項8に記載の方法。
- S1. エチレンオキシドと亜硫酸水素ナトリウム溶液を反応させ、イセチオン酸ナトリウムを生成し、
S2. S1で生成したイセチオン酸ナトリウムと、不純物が除去され、回収された母液とを加安分解反応させて、蒸発により濃縮してタウリンナトリウム溶液を生成し、
S3. S2で生成したタウリンナトリウム溶液を、酸性陽イオン交換樹脂で交換して、タウリン液体を生成し、濃縮及び結晶化によって、タウリン粗生成物及び母液を生成し、又は、
硫酸を用いた中和によって、タウリン結晶溶液を生成し、結晶溶液を冷却して結晶化し、タウリン粗生成物及び母液を生成し、
S4. S3で回収した母液に複数回の濃縮及び結晶を行い、タウリンの分離及び抽出で、濃縮されたタウリン最終母液を生成し、
請求項1乃至9のいずれか一に記載のタウリン母液を全回収する方法を用いて、S4の最終母液タウリンを回収して処理し、回収した母液をS2の加安分解反応処理に用いる、
工程を備えるエチレンオキシド法によるタウリンの製造方法。 - 前処理装置により、エチレンオキシド法によるタウリンの製造工程においてタウリンを分離及び抽出した最終母液の濾過抵抗を低減し、前記前処理装置は、順番に接続された反応装置及び/又は濃縮装置、冷却結晶化装置、第一のろ過装置を含み、
前記前処理装置の吐出口は活性炭脱色及び不純物除去装置に接続し、前記活性炭脱色及び不純物除去装置は脱色タンク及び第二のろ過装置を含み、前記脱色タンクに活性炭及びアルカリを添加する投入口が設置され、前記タンク内部の温度を下げる冷却機構が設置され、
エチレンオキシド法によるタウリンの製造方法においてタウリン最終母液を処理する、タウリン母液を全回収する製造システム。 - 前記活性炭脱色及び不純物除去装置の吐出口はアンモニア溶解及び脱塩装置に接続し、前記アンモニア溶解及び脱塩装置は循環経路を有するアンモニア溶解反応タンク及び気密ろ過装置を含む請求項11に記載の製造システム。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910986942.4 | 2019-10-16 | ||
CN201910986942.4A CN110590613B (zh) | 2019-10-16 | 2019-10-16 | 一种全回收处理牛磺酸母液的方法和生产系统 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021063060A JP2021063060A (ja) | 2021-04-22 |
JP7041728B2 true JP7041728B2 (ja) | 2022-03-24 |
Family
ID=68850705
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020162427A Active JP7041728B2 (ja) | 2019-10-16 | 2020-09-28 | タウリン最終母液を全回収する方法及び製造システム |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11420938B2 (ja) |
EP (1) | EP3808734B1 (ja) |
JP (1) | JP7041728B2 (ja) |
CN (1) | CN110590613B (ja) |
DK (1) | DK3808734T3 (ja) |
ES (1) | ES2911384T3 (ja) |
HU (1) | HUE058980T2 (ja) |
PL (1) | PL3808734T3 (ja) |
RS (1) | RS63207B1 (ja) |
SI (1) | SI3808734T1 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111233717B (zh) * | 2020-02-05 | 2022-05-31 | 东华理工大学 | 一种分离牛磺酸结晶母液中有用成分的方法 |
CN111471002B (zh) * | 2020-04-22 | 2022-08-09 | 潜江永安药业股份有限公司 | 一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法和系统 |
CN113801041B (zh) * | 2020-06-11 | 2023-01-13 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种羟乙基磺酸钠的制备方法 |
CN112574074B (zh) * | 2020-11-25 | 2022-11-08 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种牛磺酸母液脱色除杂的方法 |
CN114315657B (zh) | 2021-12-24 | 2023-09-29 | 潜江永安药业股份有限公司 | 一种牛磺酸母液回收利用的方法 |
CN114230493A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-03-25 | 江阴华昌食品添加剂有限公司 | 一种用于牛磺酸规模化提取生产的自动化连续离交装置系统及牛磺酸的制备工艺 |
WO2023199995A1 (ja) | 2022-04-15 | 2023-10-19 | コスメディ製薬株式会社 | タウリンの微細針状又は柱状結晶を配合した皮膚外用剤組成物 |
CN117460490A (zh) | 2022-04-25 | 2024-01-26 | 考司美德制药株式会社 | 配合有包藏有用成分的牛磺酸晶体的皮肤外用剂组合物 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106699612A (zh) | 2016-12-15 | 2017-05-24 | 黄冈市富驰制药有限责任公司 | 一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法 |
JP2017533883A (ja) | 2014-04-18 | 2017-11-16 | ビタワークス アイピー エルエルシー | アルカリイセチオン酸塩およびアルカリビニルスルホン酸塩からタウリンを生産するための循環プロセス |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6092253A (ja) * | 1983-10-25 | 1985-05-23 | Sogo Yatsukou Kk | タウリン含有液の処理方法 |
JPH03188057A (ja) * | 1989-12-18 | 1991-08-16 | Tosoh Corp | アミノエチルスルホン酸金属塩類の脱色精製法 |
CN1242986C (zh) * | 2004-08-01 | 2006-02-22 | 浙江大学 | 离子膜法牛磺酸制备工艺 |
CN101508658A (zh) | 2008-02-14 | 2009-08-19 | 王代龙 | 牛磺酸的制备方法 |
CN101508657A (zh) | 2008-02-14 | 2009-08-19 | 王代龙 | 牛磺酸的合成方法 |
CN101508659A (zh) | 2008-02-14 | 2009-08-19 | 王代龙 | 一种制备牛磺酸的方法 |
CN101486669B (zh) * | 2009-01-09 | 2012-02-22 | 沙洋天一药业有限公司 | 一种合成牛磺酸的方法 |
KR101599118B1 (ko) * | 2011-06-07 | 2016-03-02 | 가부시끼가이샤 구레하 | 아졸 유도체, 그의 제조 방법, 중간체 화합물, 및 농원예용 약제 및 공업용 재료 보호제 |
US9428451B2 (en) * | 2014-04-18 | 2016-08-30 | Songzhou Hu | Cyclic process for the production of taurine from alkali isethionate |
CN105732440A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-07-06 | 江阴华昌食品添加剂有限公司 | 一种全回收母液生产牛磺酸的方法 |
CN107056659B (zh) * | 2017-06-16 | 2019-06-18 | 潜江永安药业股份有限公司 | 一种高收率循环生产牛磺酸的方法 |
-
2019
- 2019-10-16 CN CN201910986942.4A patent/CN110590613B/zh active Active
-
2020
- 2020-01-28 SI SI202030056T patent/SI3808734T1/sl unknown
- 2020-01-28 HU HUE20153990A patent/HUE058980T2/hu unknown
- 2020-01-28 RS RS20220440A patent/RS63207B1/sr unknown
- 2020-01-28 EP EP20153990.5A patent/EP3808734B1/en active Active
- 2020-01-28 ES ES20153990T patent/ES2911384T3/es active Active
- 2020-01-28 PL PL20153990.5T patent/PL3808734T3/pl unknown
- 2020-01-28 DK DK20153990.5T patent/DK3808734T3/da active
- 2020-06-26 US US16/914,224 patent/US11420938B2/en active Active
- 2020-09-28 JP JP2020162427A patent/JP7041728B2/ja active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017533883A (ja) | 2014-04-18 | 2017-11-16 | ビタワークス アイピー エルエルシー | アルカリイセチオン酸塩およびアルカリビニルスルホン酸塩からタウリンを生産するための循環プロセス |
CN106699612A (zh) | 2016-12-15 | 2017-05-24 | 黄冈市富驰制药有限责任公司 | 一种颗粒活性炭用于脱色除杂的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
LIN, R. et al.,Controlling the Size of Taurine Crystals in the Cooling Crystallization Process,Ind. Eng. Chem. Res.,2013年,Vol.52, No.37,pp.13449-13458,DOI:10.1021/ie4000807 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP3808734B1 (en) | 2022-03-30 |
DK3808734T3 (da) | 2022-05-02 |
HUE058980T2 (hu) | 2022-09-28 |
CN110590613B (zh) | 2024-09-13 |
SI3808734T1 (sl) | 2022-07-29 |
ES2911384T3 (es) | 2022-05-19 |
EP3808734A1 (en) | 2021-04-21 |
US20210114978A1 (en) | 2021-04-22 |
CN110590613A (zh) | 2019-12-20 |
US11420938B2 (en) | 2022-08-23 |
RS63207B1 (sr) | 2022-06-30 |
PL3808734T3 (pl) | 2022-08-08 |
JP2021063060A (ja) | 2021-04-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7041728B2 (ja) | タウリン最終母液を全回収する方法及び製造システム | |
JP7041725B2 (ja) | タウリン母液の不純物の除去及びタウリン母液の回収の方法及びそのシステム | |
BR112020023419A2 (pt) | método para recuperar hidróxido de lítio | |
CN102417193B (zh) | 一种提高膜法除硝能力的生产方法 | |
CN107720782A (zh) | 一种从高盐废水分盐制取硫酸钾的工艺及所用系统 | |
CN108862335B (zh) | 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法 | |
CN210736624U (zh) | 一种全回收处理牛磺酸母液的生产系统 | |
CN113105138A (zh) | 垃圾焚烧飞灰水洗脱氯和水洗液蒸发分质结晶的处理方法及系统 | |
CN112299634B (zh) | 一种提高pta高盐废水蒸发结晶分盐品质的方法及装置 | |
CN115947486B (zh) | 一种脱硫废液资源化处理工艺及系统 | |
CN111807384B (zh) | 一种聚烯烃镁钛系催化剂生产残渣处理工艺 | |
CN112759162B (zh) | 一种污酸资源化处理方法及系统 | |
CN113264540A (zh) | 从含磷废盐中回收氯化钠的方法 | |
CN111235591A (zh) | 一种由锂辉石硫酸浸出液制备单水氢氧化锂的方法 | |
CN208586063U (zh) | 一种回收处理蒸氨废液联产纯碱的系统 | |
CN210620667U (zh) | 一种牛磺酸母液除杂回收系统 | |
CN113274882B (zh) | 基于高温双极膜电渗析的己二酸铵废液回收方法及其装置 | |
CN210620668U (zh) | 一种牛磺酸末次母液除盐除杂装置 | |
CN210103480U (zh) | 一种聚烯烃镁钛系催化剂生产残渣处理系统 | |
CN111689511A (zh) | 同时处理酸性蚀刻废液和氯化铵开路母液的全回收工艺及系统 | |
RU2421399C1 (ru) | Способ получения каустической соды из электролитической щелочи | |
CN113698323B (zh) | 一种减少酸析母液废水产出量的生产吐氏酸的方法 | |
CN202246139U (zh) | 一种联二脲缩合母液处理装置 | |
CN117923731A (zh) | 一种含高浓度氯化钙和氯化钠混盐废水的资源化系统及方法 | |
CN116002726A (zh) | 一种碳酸锂及利用低氯化锂含钠料液制备碳酸锂的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201012 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210827 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210831 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20211130 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220128 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220308 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220311 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7041728 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |