CN114315657B - 一种牛磺酸母液回收利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种牛磺酸母液回收利用的方法,具体通过利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐实现,其中,包括:向牛磺酸母液中加入碱后升温至第一温度进行水解反应,对产生的氨进行除氨,将除氨后的溶液进行蒸发浓缩,得到羟乙基磺酸碱金属盐溶液。应用本发明进行牛磺酸母液的回收利用时,可以进一步将牛磺酸母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐溶液,对得到的碱金属羟乙基磺酸盐溶液进行除杂,将除杂后的碱金属羟乙基磺酸盐溶液进行浓缩结晶,分离出羟乙基磺酸碱金属盐。本发明是一种高效简单的牛磺酸母液回收利用的方法,非常便于工业化实施的,能够有效回收利用牛磺酸母液。

Description

一种牛磺酸母液回收利用的方法
技术领域
本发明涉及牛磺酸生产技术,特别涉及一种牛磺酸母液回收利用的方法。
背景技术
牛磺酸化学名2-氨基乙磺酸,是机体细胞内含量最丰富的含硫自由氨基酸。牛磺酸的化学合成工艺路线主要包括环氧乙烷法和乙醇胺法。其中的环氧乙烷法制备包括三个步骤:
以环氧乙烷为起始原料,环氧乙烷和亚硫酸氢钠的加成反应得到羟乙基磺酸钠,氨解羟乙基磺酸钠得到牛磺酸钠,牛磺酸钠再经过酸化得到牛磺酸,例如盐酸,硫酸或者离子交换树脂,电渗析等,得到牛磺酸,再分离提纯得到产品。主要反应为:
CH2CH2O+NaHSO3→HOCH2CH2SO3Na
HOCH2CH2SO3Na+NH3→H2NCH2CH2SO3Na+H2O
H2NCH2CH2SO3Na+H+→H2NCH2CH2SO3H+Na+
加成副反应:
CH2CH2O+H2O→HOCH2CH2OH
整个生产反应过程中不可避免会产生副产物,包括已经乙二醇及乙二醇的聚合物,羟乙基磺酸衍生物及牛磺酸衍生物等。氨解反应为可逆反应,约有超过20%的羟乙基磺酸钠会随生产系统进入下一道工序,氨解反应完成液经中和后,分离得到的母液,经过1-3次浓缩分离提取,得到末次母液。末次母液中杂质主要包括牛磺酸、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、乙二醇和聚乙二醇等多种成分,属于高污染排放物。现有生产方法在采用的母液循环套用时,均会出现副产物累积增加的问题,当副产物达到一个阈值,只能通过排放掉部分母液的方法解决,造成浪费和污染。
中国专利CN101508657A、CN101508658A、CN101508659A和CN101486669A描述了一种使用硫酸中和牛磺酸钠,从而得到牛磺酸和硫酸钠的方法。冷却之后通过将晶体悬浊液过滤,可以很容易的得到牛磺酸粗品。但是,废弃的母液中仍然含有牛磺酸、硫酸盐和其他有机杂质。
中国专利CN112570001A描述了一种氨基功能化催化剂和制备方法以及一种牛磺酸母液中脱除乙二醇及其衍生物杂质的方法,其中催化剂的过程中使用大量的有机物,制备方法比较复杂,同时操作也比较复杂,而且引入了新的杂质。
中国专利CN111233717A一种高效分离牛磺酸结晶母液中有用成分的方法描述了以牛磺酸结晶母液为原料,先利用氯化钡沉淀法除去硫酸盐,再利用盐酸酸化使有效成分转化成牛磺酸和羟乙基磺酸,进一步利用乙醇酯化使牛磺酸和羟乙基磺酸生成酯化产物,转移至油相,分离油相后,经水解得到牛磺酸和羟乙基磺酸,最后经蒸发结晶及冷却结晶依次分离出羟乙基磺酸和牛磺酸,羟乙基磺酸利用氢氧化钠进行中和反应,得到羟乙基磺酸钠;该方法引入了重金属钡,其会有微量残留,对后续产品质量有影响,同时其在生产过程中使用了新的杂质如乙醇等。
因此,如何研究有效回收利用牛磺酸母液是一个非常重要的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种牛磺酸母液回收利用的方法,用于解决现有技术中回收利用牛磺酸母液效率不佳问题。
本发明一种利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其中,包括:向牛磺酸母液中加入碱后升温至第一温度进行水解反应,对产生的氨进行除氨,将除氨后的溶液进行蒸发浓缩,得到羟乙基磺酸碱金属盐溶液。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,包括:对得到的碱金属羟乙基磺酸盐溶液进行除杂,将除杂后的碱金属羟乙基磺酸盐溶液进行浓缩结晶,分离出羟乙基磺酸碱金属盐。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,该第一温度为20~350℃,该水解反应的时间大于1min;优选的,该第一温度为140~280℃,该水解反应的时间为0.5~5小时。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,碱量至少为母液中牛磺酸摩尔量的20%;优选的,母液中牛磺酸与碱摩尔量比为1∶0.5~1.5。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,该除杂的方法为:对得到的碱金属羟乙基磺酸盐溶液加入脱色剂脱色。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,加入脱色剂脱色过程中对脱色剂进行搅拌,搅拌时间为0.5~5h。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,脱色剂为活性炭或离子交换树脂,活性炭脱色的反应温度15~95℃,优选的为35℃-65℃。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,浓缩结晶的反应温度为20℃~80℃。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,加入的碱是碱金属氢氧化物、碱金属碳酸化合物或碱金属亚硫酸化合物;优选的是碱金属氢氧化物;最优选的是氢氧化钠。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,将牛磺酸母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐溶液过程中连续除氨,并将除去的氨回收。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,用分离出的羟乙基磺酸碱金属盐制备椰油基羟乙基磺酸钠、月桂酰羟乙基磺酸钠、椰油酰基甲基牛磺酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸、2-(N-吗啉)乙磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸一水物、4-羟乙基哌嗪乙磺酸、4-羟乙基哌嗪乙磺酸钠、哌嗪-N,N′-二(2-乙磺酸)、哌嗪-N,N′-二(3-乙磺酸二钠)、羟乙基磺酸、甲基牛磺酸钠、甲基牛磺酸和/或牛磺酸。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,该牛磺酸母液是牛磺酸生产过程中,分离获得牛磺酸粗品后得到的。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,分离出的该羟乙基磺酸碱金属盐用于环氧乙烷法生产牛磺酸过程中的氨解反应,以完成牛磺酸母液在环氧乙烷法生产牛磺酸过程中的循环利用。
根据本发明的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的一实施例,其中,羟乙基磺酸碱金属盐溶液中羟乙基磺酸碱金属盐的含量大于20%。
综上所述,本发明是一种高效简单的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,非常便于工业化实施的,能够有效回收利用牛磺酸母液。
附图说明
图1为利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法的流程图;
图2为利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法中母液循环水解的流程图;
图3为利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法中母液循环结晶提纯的流程图;
图4所示为在牛磺酸生产过程中回收利用牛磺酸的流程。
具体实施方式
为了说明本发明的技术效果,下面用实例予以说明,下面的实施例显示了本发明的实践,但是并非意在限制其范围。以下实施例中用到的原料若无特别说明均为市售产品,所用到的方法若无特别说明均为常规方法,若无特别说明,物料含量均指质量体积百分比。HPLC和LC-MS分析显示检测反应中物质的含量。
为了提供一种通用简单高效的牛磺酸母液回收利用的方法,发明人进行了大量相关研究和实验。
经过发明人实验发现,在一定条件下可以,牛磺酸碱金属盐可以转化为羟乙基磺酸碱金属盐。受此启发发明人通过实验证实可以通过牛磺酸母液反复循环生产碱金属羟乙基磺酸盐。
因此这个发现使得牛磺酸母液可以进一步的回收利用。
基于发明人以上的实验,本发明提供一种利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,包括:
将牛磺酸母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐后,使得碱金属羟乙基磺酸盐含量增加,同时由于碱金属羟乙基磺酸盐溶解度非常大,通过降温等脱色吸附实现杂质的分离,再通过浓缩结晶将碱金属羟乙基磺酸盐分离出来,得到高含量的碱金属羟乙基磺酸盐,分离出来的碱金属羟乙基磺酸盐可以当作牛磺酸的原料使用。
本实施例通过将母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐实现牛磺酸母液的循环利用,从而实现牛磺酸生产的循环。
发明人还发现,提取牛磺酸后的母液,其中含有一定量的牛磺酸。将母液加入碱的在一定温度的条件下反应一定时间,可以得到羟乙基磺酸钠和氨。因此,还可以提供一种将牛磺酸母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐溶液的方法,并可以利用碱金属羟乙基磺酸盐溶液,与前述利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法结合,达到高效利用牛磺酸母液循环生产羟乙基磺酸碱金属盐的目的,如图1所示,本实施例,进一步包括:
步骤(1):水解步骤,包括:向牛磺酸母液中加入适当的液碱后升温至一定温度,反应一段时间,产生的氨连续外排吸收。再将溶液适当蒸发浓缩,得到含量大于20%的羟乙基磺酸钠溶液;上述反应在任意压力下进行均可,一般在常压下进行;
经过发明人进一步的实验发现,在一定范围内水解反应温度越高,反应所需要的时间越短,所得到的羟乙基磺酸钠的含量越高,这说明温度越高越有利于水解的发生,当温度超过一定值后,羟乙基磺酸钠的含量会有一定下降趋势,主要是因为温度过高,羟乙基磺酸钠不稳定分解造成。同时若在水解过程中加入适当的碱金属也将有利于水解。
因此,水解时间至少大于1分钟,一般为0.5h~5h;水解温度为20~350℃,较优的为140~280℃;
对于液碱的选择,可以是碱性化合物,如碱金属氢氧化物,优选的是氢氧化钠。对于加入的碱金属的加入量,本领域技术人员可以择优选择。也存在优选的方案,例如,碱金属加入少了会有羟乙基磺酸存在,其不稳定容易分解,经过发明人的研究发现,加入的碱金属摩尔量应为牛磺酸摩尔量的0.2倍以上为佳。除了金属氢氧化物,还可以选择碱金属碳酸化合物,碱金属亚硫酸化合物等。
因此,液碱量至少为牛磺酸等当量(摩尔比)的0.2,其中优选的为牛磺酸与液碱摩尔量比为1∶0.5~1.5。
发明人还发现,在水解反应过程连续不断的将氨回收,也有利于羟乙基磺酸钠的生成,根据化学平衡,将生成物及时转移,越有利于反应向正方向进行。因此,除了在水解过程间接排氨之外,也可以在反应过程连续不断的将氨回收。
步骤(2):脱色除杂步骤,包括:将含量大于20%的羟乙基磺酸钠溶液加入脱色剂脱色,搅拌后过滤;
该脱色剂可以为离子交换树脂或活性碳等;
进一步的,脱色反应温度可以为10~100℃,其中,脱色除杂温度优选的为35℃-65℃;
搅拌时间大于1min,优选的为0.5~5h。
步骤(3):浓缩结晶步骤,包括:将脱色后的羟乙基磺酸钠溶液浓缩结晶提纯,分离后得固体羟乙基磺酸碱金属盐以及母液。
如图2以及图3所示,其中得到的固体羟乙基磺酸盐可以作为原为循环生产牛磺酸的原料,也可以作为其它反应的原料。浓缩结晶后的母液可以再进行结晶提纯实现循环回用,也可以直接返回步骤(1)作为该步骤的牛磺酸母液进行水解反应。
其中,浓缩结晶温度为20℃~150℃,优选的50℃~80℃。
浓缩结晶的方式可以采用单效、多效、TVR、MVR等间歇或连续浓缩结晶。
分离可以采用固液分离设备,如离心,过滤等方式。
发明人进一步研究发现将牛磺酸母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐溶液可以进行一次或多次循环转化利用,即将牛磺酸母液加入碱在一定温度下水解为羟乙基磺酸盐溶液,排氨后,可在相同的条件下再次或多次水解为羟乙基磺酸盐溶液;或者将浓缩结晶提取羟乙基磺酸盐后的母液再次进行水解,进一步的转化为羟乙基磺酸盐溶液。因此,上述实施例中,步骤(1)可以反复多次进行以形成羟乙基磺酸盐溶液。步骤(1)也可以与步骤(2)以及步骤(3)结合,生成羟乙基磺酸碱金属盐,并将步骤(3)得到的牛磺酸母液多次循环再利用。
经过发明人大量实验发现,当牛磺酸在260℃下与氢氧化钠水解反应2小时,得到的羟乙基磺酸钠和氨的混合物,是一种较优的选择。牛磺酸在一定条件下能够发生逆反应,实现水解生成羟乙基磺酸钠和氨。提取牛磺酸后的母液,其中含有一定量的牛磺酸、羟乙基磺酸钠羟乙基磺酸衍生物及牛磺酸衍生物等。将母液在260℃下的有氢氧化钠的条件下反应2小时,也可以得到羟乙基磺酸钠和氨。羟乙基磺酸衍生物及牛磺酸衍生物都不同程度的水解成羟乙基磺酸盐。
基于上述,本实施例以水解步骤加入氢氧化钠为例,利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,如图1至图3所示,包括:
步骤(1):水解步骤,包括:向牛磺酸母液中加入适当的氢氧化钠后升温至一定温度,反应一段时间,产生的氨连续外排吸收。再将溶液适当蒸发浓缩,得到含量大于20%的羟乙基磺酸钠溶液;
其中,水解温度30~350℃,水解时间0.5h~50h,氢氧化钠量至少为牛磺酸等当量的0.2,其中优选的为牛磺酸母液中牛磺酸与氢氧化钠摩尔量比为1∶0.5~1.5。
步骤(2):脱色除杂步骤,包括:将含量大于20%的羟乙基磺酸钠溶液加入活性碳脱色,脱色过程进行持续的搅拌,并在脱色完成时进行过滤;
进一步的,脱色除杂温度可以为0~100℃,搅拌时间为0.5~5h。
其中,脱色除杂温度优选的为35℃-65℃。
步骤(3):浓缩结晶步骤,包括:将脱色后的羟乙基磺酸钠溶液浓缩结晶,得固体羟乙基磺酸钠,以及母液。浓缩结晶后的母液可以再经过除杂后再进行结晶提纯实现循环回用,也可以再次返回步骤(1)中再次水解。
其中,浓缩结晶温度为50℃~80℃。
再一步地,对于其他实施例,可以将母液水解所得的碱金属羟乙基磺酸盐用于生产其它产品如椰油基羟乙基磺酸钠、月桂酰羟乙基磺酸钠、椰油酰基甲基牛磺酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸、2-(N-吗啉)乙磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸一水物、4-羟乙基哌嗪乙磺酸、4-羟乙基哌嗪乙磺酸钠、哌嗪-N,N′-二(2-乙磺酸)、哌嗪-N,N′-二(3-乙磺酸二钠)、羟乙基磺酸、甲基牛磺酸钠、甲基牛磺酸等,实现了牛磺酸母液回收利用的目的。
如图4所示,本实施例介绍在环氧乙烷法生产牛磺酸过程,利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,进行牛磺酸母液循环回收利用,具体方法包括:
S1.环氧乙烷与亚硫酸氢盐溶液反应得到羟乙基磺酸盐;
S2.将S1得到的羟乙基磺酸盐和氨在碱金属条件下混合氨解反应液;
S3.氨解反应后,蒸发除去过量的氨。
S4.将所得牛磺酸盐转化为牛磺酸。
S5.将牛磺酸溶液浓缩结晶,分离获得牛磺酸粗品和牛磺酸母液。
S6.牛磺酸粗品再经过脱色、重结晶、分离后牛磺酸精品烘干得到牛磺酸成品,分离后牛磺酸精母返回至脱色或S5浓缩结晶中循环利用;
S7.将S5提取牛磺酸粗品后的母液加入适当的碱后,再升温水解,再蒸发除氨得到羟乙基磺酸盐溶液。
S8.将S7步骤所得溶液除杂脱色。
S9.将S8步骤浓缩结晶。
S10.将S9所得结晶液固液分离得到固体羟乙基磺酸盐,其中羟乙基磺酸盐固体可以回到S2步骤循环利用。固液分离的母液可以返回S7或S9步骤中,循环利用。
可见本发明利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,在牛磺酸生产过程中,主要可以用在对牛磺酸溶液浓缩结晶,分离获得牛磺酸粗品和牛磺酸母液后,对牛磺酸母液的再次回收利用。并通过上述的步骤S7至S10完成。
当然,实际母液的获取不限于此,也可以延伸到其它牛磺酸生产工艺中,只要具有产生牛磺酸的母液的生产过程即可。
下面通过几组不同的实验,证明本发明所具有的技术效果。
1.本实施例所示为牛磺酸在氢氧化钠的存在下不同温度水解的实验:
向3L反应釜中加入62.5g(0.50mol)的牛磺酸,然后用1000ml纯化水溶解,再加入24g氢氧化钠。分别加热到表1中的不同温度,搅拌保温2小时,将反应过程中放出的氨气吸收。
表1不同温度反应后羟乙基磺酸钠的摩尔量
温度(℃) 羟乙基磺酸钠(mol)
130 0.30
180 0.35
200 0.40
240 0.46
260 0.47
280 0.46
2.本实施例所示为牛磺酸母液在氢氧化钠存在下不同温度水解的实验:
向3L反应釜中加入625ml的牛磺酸母液,其中牛磺酸含量10%,羟乙基磺酸钠含量15%,然后用1000ml纯化水溶解,再加入24g氢氧化钠。分别加热到如表2不同温度,搅拌保温2小时。将反应过程中放出的氨气吸收。
表2不同温度反应后羟乙基磺酸钠的摩尔量
温度(℃) 羟乙基磺酸钠(mol)
130 1
180 1.05
200 1.15
240 1.2
260 1.25
280 1.3
3.本实施例所示为牛磺酸母液在不同碱金属水解的实验:
向3L反应釜中加入625ml的牛磺酸母液,其中牛磺酸含量10%,羟乙基磺酸钠含量15%,然后用1000ml纯化水溶解,再加入如表3不同碱金属。加热到260℃,搅拌保温2小时。将反应过程中放出的氨气吸收。
表3不同碱金属反应后羟乙基磺酸钠的摩尔量
碱金属 碱金属加入量(mol) 羟乙基磺酸钠(mol)
0 0.91
氢氧化钠 0.1 1.11
氢氧化钠 0.25 1.2
氢氧化钠 0.5 1.3
氢氧化钠 0.6 1.4
氢氧化钠 0.75 1.4
碳酸钠 0.5 1.21
亚硫酸钠 0.5 1.19
氢氧化钾 0.5 1.22
碳酸钾 0.5 1.23
亚硫酸钾 0.5 1.2
氢氧化锂 0.5 1.23
碳酸锂 0.5 1.2
4.本实施例所示为牛磺酸母液水解后提纯羟乙基磺酸钠及后续利用实验:
向3L反应釜中加入1250ml的牛磺酸母液,其中牛磺酸含量10%,羟乙基磺酸钠含量15%,然后用1000ml纯化水溶解,再加入48g氢氧化钠。在260度,搅拌保温2小时,将反应过程中放出的氨气吸收。将反应后的溶液脱色除杂后再浓缩结晶,一次提取后得到羟乙基磺酸钠固体235g,其中水份4.5%,乙基磺酸钠含量95%,乙二醇含量小于0.01%,硫酸根离子含量小于0.01%。再后续分别将所得固体制备椰油基羟乙基磺酸钠、月桂酰羟乙基磺酸钠、椰油酰基甲基牛磺酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸、2-(N-吗啉)乙磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸一水物、4-羟乙基哌嗪乙磺酸、4-羟乙基哌嗪乙磺酸钠、哌嗪-N,N′-二(2-乙磺酸)、哌嗪-N,N′-二(3-乙磺酸二钠)、羟乙基磺酸、甲基牛磺酸钠、甲基牛磺酸等产品,均可得到对应合格产品。
本发明以发明人的长期实验总结为基础,提供了一种利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐溶液的方法,能够将牛磺酸母液通过水解转化为羟乙基磺酸碱金属盐。使得本领域技术人员可以对羟乙基磺酸碱金属盐进行各种灵活的应用。实现了牛磺酸母液回收利用。
另外,本发明还提供了实现牛磺酸生产的循环的方法,通过将牛磺酸母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐后,使得碱金属羟乙基磺酸盐含量增加,同时由于碱金属羟乙基磺酸盐溶解度非常大,通过降温等脱色吸附可以实现杂质的分离,再通过浓缩结晶将碱金属羟乙基磺酸盐分离出来,再是一步的实现了杂质的分离,得到高含量的碱金属羟乙基磺酸盐,分离出来的碱金属羟乙基磺酸盐可以当作牛磺酸的原料使用。本发明所提供的生产羟乙基磺酸碱金属盐的循环工艺可以不连续、半连续或连续进行。
综上,本发明提供了的通用的回收牛磺酸母液的方法,是一种高效简单的分离杂质的方法,非常便于工业化实施的,能够有效回收利用牛磺酸母液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (19)

1.一种利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,包括:
向牛磺酸母液中加入碱后升温至第一温度进行水解反应,对产生的氨进行除氨,将除氨后的溶液进行蒸发浓缩,得到羟乙基磺酸碱金属盐溶液;
该第一温度为130~350℃,该水解反应的时间大于1min。
2.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,包括:
对得到的碱金属羟乙基磺酸盐溶液进行除杂,将除杂后的碱金属羟乙基磺酸盐溶液进行浓缩结晶,分离出羟乙基磺酸碱金属盐。
3.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,碱量至少为母液中牛磺酸摩尔量的20%。
4.如权利要求2所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,该除杂的方法为:对得到的碱金属羟乙基磺酸盐溶液加入脱色剂脱色。
5.如权利要求4所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,加入脱色剂脱色过程中对脱色剂进行搅拌,搅拌时间为0.5~5h。
6.如权利要求4或5所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,脱色剂为活性炭或离子交换树脂,活性炭脱色的反应温度15~95℃。
7.如权利要求2所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,浓缩结晶的反应温度为20℃~80℃。
8.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,加入的碱是碱金属氢氧化物、碱金属碳酸化合物或碱金属亚硫酸化合物。
9.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,将牛磺酸母液转化为碱金属羟乙基磺酸盐溶液过程中连续除氨,并将除去的氨回收。
10.如权利要求2所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,用分离出的羟乙基磺酸碱金属盐制备椰油基羟乙基磺酸钠、月桂酰羟乙基磺酸钠、椰油酰基甲基牛磺酸钠、月桂酰基甲基牛磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸、2-(N-吗啉)乙磺酸钠、2-(N-吗啉)乙磺酸一水物、4-羟乙基哌嗪乙磺酸、4-羟乙基哌嗪乙磺酸钠、哌嗪-N,N'-二(2-乙磺酸)、哌嗪-N,N'-二(3-乙磺酸二钠)、羟乙基磺酸、甲基牛磺酸钠、甲基牛磺酸和/或牛磺酸。
11.如权利要求1或2所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,该牛磺酸母液是牛磺酸生产过程中,分离获得牛磺酸粗品后得到的。
12.如权利要求1或2所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,分离出的该羟乙基磺酸碱金属盐用于环氧乙烷法生产牛磺酸过程中的氨解反应,以完成牛磺酸母液在环氧乙烷法生产牛磺酸过程中的循环利用。
13.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,羟乙基磺酸碱金属盐溶液中羟乙基磺酸碱金属盐的含量大于20%。
14.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,该第一温度为140~280℃,该水解反应的时间为0.5~5小时。
15.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,母液中牛磺酸与碱摩尔量比为1:0.5~1.5。
16.如权利要求4所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,脱色剂为活性炭或离子交换树脂,活性炭脱色的反应温度35℃-65℃。
17.如权利要求5所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,脱色剂为活性炭或离子交换树脂,活性炭脱色的反应温度35℃-65℃。
18.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,加入的碱是碱金属氢氧化物。
19.如权利要求1所述的利用牛磺酸母液生产羟乙基磺酸碱金属盐的方法,其特征在于,加入的碱是氢氧化钠。
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