CN112979508A - 牛磺酸的制备方法及其母液回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种牛磺酸母液的回收方法，包括：提供牛磺酸母液，将牛磺酸母液与处理剂混合，得到含固体的悬浊液，其中，处理剂为水溶性的有机溶剂或水溶性的有机溶剂与水的混合液；将悬浊液过滤，得到第一固体产物及第一滤液；以及将第一固体产物用氨源溶解后过滤，得到第二固体产物和第二滤液。本发明还涉及一种牛磺酸的制备方法。本发明牛磺酸母液的回收方法中，无机盐、乙二醇等杂质的去除率高，而有效成分的回收率高，因此，在牛磺酸的制备方法中使用该回收方法处理牛磺酸母液，可使得回收得到的有效成分可以更好的循环进行氨解反应，实现物料的循环利用，同时减缓了循环过程中无机盐的积累。
Description
相关申请
本发明要求2019年12月18日申请的，申请号为201911312305.5，发明名称为“一种牛磺酸母液回收利用的方法及应用”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本发明中。
技术领域
本发明涉及牛磺酸技术领域，特别是涉及牛磺酸的制备方法及其母液回收方法。
背景技术
牛磺酸又称β-氨基乙磺酸，是一种含硫的非蛋白氨基酸，广泛应用于医药、食品添加剂、荧光增白剂、有机合成等领域，制备方法包括环氧乙烷法、牛磺酸铵法、一乙醇胺法和乙醇法等。
其中，环氧乙烷法是当前牛磺酸的主要制备方法，但是，环氧乙烷法制备牛磺酸存在以下问题：第一、羟乙基磺酸钠在高温高压的反应体系下容易产生二牛磺酸钠等副产物(氨解反应方程式如下)，而二牛磺酸钠等副产物和残留的羟乙基磺酸钠在水中溶解度较大，经酸化、分离工艺后大多仍留在母液中；第二、牛磺酸钠的中和普遍采用硫酸等强酸中和，易产生大量的硫酸钠无机盐，其与牛磺酸的分离存在困难，且经过套用处理后进入牛磺酸母液中的无机盐会衍变为亚硫酸钠、硫酸钠、亚硫酸铵或硫酸铵等复杂无机盐。因此，如何回收处理牛磺酸母液中的羟乙基磺酸钠、二牛磺酸钠等有效成分以及无机盐、乙二醇等杂质成分成为棘手的问题。
氨解反应方程式：
目前，工业上对于母液的回收方法是将粗品母液重新套用到氨化反应中，这样可以大大提高氨化反应收率。如：刘福明在山东化工2015年第44卷26-30页发表的《牛磺酸氨解反应工艺研究》中，对牛磺酸的末次母液进行分析，母液中杂质成分复杂，主要含有牛磺酸、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、亚氨基二乙磺酸钠、乙二醇、聚乙二醇及微量金属离子等多种成分，其将末次母液经简单降温或提高氨含量后加一定量碱得到以羟乙基磺酸钠、牛磺酸钠和硫酸钠为主要成分的混合物再次参与氨解反应，混合物在母液中的含量越高，氨解收率越高，但是，在实际生产中母液含量不能无限度增加，生产中末次母液最高只能满足9.0％(v/v)的套用量，且不同批次母液中组分差别大且成分复杂，大规模套用母液会对氨化反应的生产稳定性有很大的影响。另外，由于母液中无机盐的含量高于牛磺酸，工艺多采用浓缩后趁热抽滤去盐，但亚硫酸铵、硫酸铵、亚硫酸钠与硫酸钠极易粘结，牛磺酸和无机盐的分离难以达到理想的效果，无机盐会在套用中会逐渐积累，存在堵塞管路的风险，进而存在较大的安全隐患。
另外，中国专利CN104447426A、CN106349123A分别提供了一种牛磺酸母液提取牛磺酸的方法，分别采用填充有吸附型氨基酸树脂色谱柱、若干套相互连接的电渗析分离系统将含有一定浓度的牛磺酸与无机盐的牛磺酸母液进行无机盐和牛磺酸的分离，但是，采用的色谱柱和电渗析分离系统成本过高，不利于生产，且专利中处理的母液成分过于简单，仅含有无机盐和牛磺酸，并未提及母液中其他成分的分离，不适用生产实际中成分复杂的牛磺酸母液的处理。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种牛磺酸的制备方法及其母液回收方法。
本发明提供一种牛磺酸母液的回收方法，包括：
A1，提供牛磺酸母液，将所述牛磺酸母液与处理剂混合，得到含固体的悬浊液，其中，所述处理剂为水溶性的有机溶剂或水溶性的有机溶剂与水的混合液；
A2，将所述悬浊液过滤，得到第一固体产物及第一滤液；以及
A3，将所述第一固体产物用氨源溶解后过滤，得到第二固体产物和第二滤液。
在其中一个实施例中，步骤A1中所述牛磺酸母液与所述有机溶剂的质量比为1:1-1:20。
在其中一个实施例中，步骤A1中所述有机溶剂包括醇、酮、醛中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述醇包括C1-C6的醇中的至少一种，所述酮包括丙酮、丁酮、丁烯酮中的至少一种，所述醛包括C1-C5的醛中至少一种。
在其中一个实施例中，当所述处理剂为有机溶剂与水的混合液时，所述混合液中水的质量百分含量小于等于50％。
在其中一个实施例中，步骤A1中将所述牛磺酸母液与所述处理剂混合的过程为：将所述牛磺酸母液分批加入所述处理剂中，或者，将所述处理剂分批加入所述牛磺酸母液中。
在其中一个实施例中，步骤A3在将所述第一固体产物用氨源溶解之前，还包括将所述第一固体产物进行干燥，使所述第一固体产物中的有机溶剂的质量百分数小于等于2％。
在其中一个实施例中，步骤A3中所述氨源包括饱和氨水。
在其中一个实施例中，步骤A3中，所述氨源的质量为所述第一固体产物的干燥后的质量的4倍-15倍。
在其中一个实施例中，步骤A2中所述第一滤液包括乙二醇和所述有机溶剂，步骤A2还包括分离、回收所述有机溶剂。
在其中一个实施例中，将回收得到的所述有机溶剂循环至步骤A1与所述牛磺酸母液混合。
本发明牛磺酸母液的回收方法中，水溶性的有机溶剂可使牛磺酸母液中的牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分以及硫酸盐等无机盐析出，形成固体，而乙二醇、聚乙二醇、聚醚类等杂质溶于有机溶剂，从而通过过滤首先分离掉杂质乙二醇、聚乙二醇、聚醚类等杂质。而分离出来的第一固体产物再采用氨源溶解，第一固体产物中无机盐因在氨源中的溶解度很低而析出，而牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分则能够溶解在氨源中，从而通过过滤再次分离掉无机盐杂质，从而回收得到含有牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分的第二滤液，该第二滤液可以直接循环至羟乙基磺酸碱金属盐与氨进行氨解反应的步骤。
本发明牛磺酸母液的回收方法可以除去绝大多数的乙二醇、无机盐等主要杂质，除杂效果好，且牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分回收率高，回收的有效成分可以直接循环进行氨解反应，可提高牛磺酸碱金属的反应收率，实现物料的循环利用，减少废液排放，环保经济。
本发明还提供一种牛磺酸的制备方法，包括：
B1，提供羟乙基磺酸碱金属盐，并将所述羟乙基磺酸碱金属盐与氨进行氨解反应，得到牛磺酸碱金属盐溶液；
B2，将所述牛磺酸碱金属盐溶液进行中和，得到牛磺酸溶液；
B3，将牛磺酸溶液进行结晶，得到牛磺酸与牛磺酸母液；以及
B4，采用如上所述的回收方法对所述牛磺酸母液进行回收处理，得到第二滤液。
在其中一个实施例中，将步骤B4得到的所述第二滤液与碱混合，并循环至步骤B1进行氨解反应。
在其中一个实施例中，所述碱的质量为所述第二滤液的质量的0.5％-5％，所述碱包括NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3中的至少一种。
本发明牛磺酸的制备方法中，牛磺酸母液中牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分的回收率高，而无机盐、乙二醇等杂质的去除率高，使得回收得到的有效成分可以更好的循环进行氨解反应，实现物料的循环利用，减少废液排放，环保经济，同时减缓了循环过程中无机盐的积累，降低了安全隐患。
附图说明
图1为本发明牛磺酸母液回收方法的流程示意图；
图2为本发明牛磺酸制备方法的流程示意图。
具体实施方式
以下将对本发明提供的牛磺酸的制备方法及其母液回收方法作进一步说明。
如图1所示，为本发明提供的牛磺酸母液的回收方法的流程示意图，该回收方法包括：
A1，提供牛磺酸母液，将所述牛磺酸母液与处理剂混合，得到含固体的悬浊液，其中，所述处理剂为水溶性的有机溶剂或水溶性的有机溶剂与水的混合液；
A2，将所述悬浊液过滤，得到第一固体产物及第一滤液；以及
A3，将所述第一固体产物用氨源溶解后过滤，得到第二固体产物和第二滤液。
步骤A1中，所述牛磺酸母液为制备牛磺酸粗品时的结晶母液，优选二次以上结晶的牛磺酸母液，以降低母液中牛磺酸的占比。所述牛磺酸母液在与处理剂混合之前，还可以进行脱色处理，包括采用活性炭吸附脱色或者氧化铝脱色等。
由于牛磺酸母液中的牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分以及硫酸盐等无机盐杂质在有机溶剂中的溶解度低，而乙二醇、聚乙二醇、聚醚类等杂质在有机溶剂中的溶解度高，所以将牛磺酸母液与有机溶剂混合，可使有效成分以及无机盐析出，首先与乙二醇、聚乙二醇、聚醚类等能够溶于有机溶剂中的杂质分离。
为了更好的使有效成分及无机盐析出，所述有机溶剂在水中的溶解度要大于有效成分及无机盐在水中的溶解度，在一个或多个实施例中，所述有机溶剂包括醇、酮、醛中的至少一种。
考虑到低碳的一元醇更容易干燥，所述醇优选为C1-C6的一元醇，包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丙烯醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、丁烯醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、环戊醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇中至少一种，更优选甲醇、乙醇中的至少一种。同样，所述酮优选为低碳酮，包括丙酮、丁酮、丁烯酮中的至少一种；所述醛优选为C1-C5的醛中至少一种，包括甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛、丙二醛、丁二醛、戊二醛、丙烯醛、糠醛中至少一种。
当所述处理剂为有机溶剂与水的混合液时，所述混合液中水的质量百分含量小于等于50％，进一步优选小于等于10％，以避免水含量过多而影响牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分的析出。
为了能够使有效成分以及无机盐能够充分析出，所述牛磺酸母液与所述有机溶剂的质量比为1:1-1:20，优选为1:3-1:10。
具体地，将所述牛磺酸母液与所述处理剂混合的过程为：将所述牛磺酸母液分批加入所述处理剂中，或者，将所述处理剂分批加入所述牛磺酸母液中，其中，所述分批加入的方式优选为滴加，且过程中进行搅拌，以使牛磺酸母液与有机溶剂能够充分混合而使有效成分以及无机盐析出。
当有效成分和无机盐充分析出后，通过步骤A2对悬浊液进行过滤即可得到含有有效成分和无机盐的第一固体产物以及含有乙二醇、聚乙二醇、聚醚类的第一滤液，从而，分离掉乙二醇、聚乙二醇、聚醚类等杂质，操作简单。
在一个或多个实施例中，将第一滤液通过蒸馏、精馏、渗透膜处理或者过柱吸附等方法进行除杂，可以分离回收有机溶剂，回收得到的有机溶剂可以循环至步骤A1与所述牛磺酸母液混合，进而可以有效节约有机溶剂的用量，节约成本。
分离出来的第一固体产物中，无机盐在氨源中的溶解度很低，而牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分则能够溶解在氨源中，从而，步骤A3中将所述第一固体产物用氨源溶解后过滤，即可分离掉无机盐杂质，即第二固体产物，从而回收得到含有牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分的第二滤液。
当然，为了避免残留在第一固体产物中的有机溶剂的影响，步骤A3在将所述第一固体产物用氨源溶解之前，还包括将所述第一固体产物进行干燥，使所述第一固体产物中的有机溶剂的质量百分含量小于等于2％，优选小于等于0.5％。
在一个或多个实施例中，所述氨源包括饱和氨水，所述饱和氨水的质量浓度为25％-40％。
为了使第一固体产物中的有效成分能够充分溶解在氨源中，与无机盐分离，所述氨源的质量为所述第一固体产物的质量的4倍-15倍，优选为第一固体产物干燥后的质量的4倍-15倍，更优选为6倍-8倍。
因此，本发明牛磺酸母液的回收方法操作简单，除杂效果好，可以实现物料的循环利用，减少废液排放，环保经济。
如图2所示，为本发明提供的牛磺酸的制备方法，包括：
B1，提供羟乙基磺酸碱金属盐，并将所述羟乙基磺酸碱金属盐与氨进行氨解反应，得到牛磺酸碱金属盐溶液；
B2，将所述牛磺酸碱金属盐溶液进行中和，得到牛磺酸溶液；
B3，将牛磺酸溶液进行结晶，得到牛磺酸与牛磺酸母液；以及
B4，采用如上所述的回收方法对所述牛磺酸母液进行回收处理，得到第二滤液。
步骤B1中，所述氨解反应的温度180℃-290℃，压力为10MPa-20MPa。
步骤B2中，可以采用硫酸或盐酸等强酸对牛磺酸碱金属盐溶液进行中和，或者采用CO2或者SO2等酸性气体对牛磺酸碱金属盐溶液进行中和，或者采用酸性树脂等对牛磺酸碱金属盐溶液进行中和。
步骤B3中，采用水对牛磺酸溶液进行结晶，所述结晶的次数优选为二次以上。
步骤B4中，回收得到的所述第二滤液可以循环至步骤B1进行氨解反应，在一个或多个实施例中，第二滤液循环使用时还包括将所述第二滤液与碱混合，以促进氨解反应的顺利进行，所述碱的质量为所述第二滤液的质量的0.5％-5％，优选为1％-3％，所述碱包括NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3中的至少一种。
因此，本发明牛磺酸的制备方法中，牛磺酸母液中牛磺酸、牛磺酸碱金属盐、二牛磺酸碱金属盐、三牛磺酸碱金属盐、羟乙基磺酸碱金属盐等有效成分的回收率高，而无机盐、乙二醇、聚乙二醇、聚醚类等杂质的去除率高，使得回收得到的有效成分可以更好的循环进行氨解反应，实现物料的循环利用，减少废液排放，环保经济，同时减缓了循环过程中无机盐的积累，降低了安全隐患。
以下，将通过以下具体实施例对所述牛磺酸的制备方法及其母液回收方法做进一步的说明。
实施例1
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至6L乙醇中，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收乙醇，第一固体产物干燥至乙醇含量<0.5％，得到339.62g固体(有效成分292.98g)，有效成分收率约94.5％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2281g的第二滤液，检测第二滤液中成分如表1所示。
表1
实施例2
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至6L乙醇中，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收乙醇，第一固体产物干燥至乙醇含量<0.5％，得到339.62g固体(有效成分292.98g)，有效成分收率约94.5％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2281g的第二滤液。
在第二滤液中加入17.7g的Na2CO3，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度250℃，反应压力19MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例3
将3.5L甲醇缓慢滴加至700g二次粗品牛磺酸母液中(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收甲醇，第一固体产物干燥至甲醇含量<0.2％，得到334.39g固体(有效成分287.71g)，有效成分收率约92.8％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2277g的第二滤液。
在第二滤液中加入20g的Na2CO3和26g的NaOH，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度280℃，反应压力15MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例4
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至10L丙酮中，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过渗透膜回收丙酮，第一固体产物干燥至丙酮含量<0.3％，得到344.52g固体(有效成分297.63g)，有效成分收率约96％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2484g的第二滤液。
在第二滤液中加入12g的Na2CO3和12g的NaHCO3，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度260℃，反应压力14MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例5
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至10L甲醇水溶液中(含水30％)，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收甲醇，第一固体产物干燥至甲醇含量<0.4％，得到327.33g固体(有效成分281.78g)，有效成分收率约90.89％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2265g的第二滤液。
在第二滤液中加入25g的NaOH，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度240℃，反应压力18MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例6
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至10L丙酮水溶液中(含水10％)，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过渗透膜回收丙酮，第一固体产物干燥至丙酮含量<0.5％，得到321.35g固体(有效成分275.93g)，有效成分收率约89％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2255g的第二滤液。
在第二滤液中加入40g的Na2CO3，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度260℃，反应压力15MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例7
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至10L乙醇-丙酮水溶液中(含水10％)，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收乙醇和丙酮，第一固体产物干燥至乙醇+丙酮含量<1％，得到324.83g固体(有效成分279.34g)，有效成分收率约90.1％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2258g的第二滤液。
在第二滤液中加入35g的NaHCO3，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度280℃，反应压力10MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例8
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至8L乙醛中，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收乙醇，第一固体产物干燥至乙醛含量<0.2％，得到337.16g固体(有效成分288.95g)，有效成分收率约93.2％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2264g的第二滤液。
在第二滤液中加入21g的Na2CO3，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度280℃，反应压力18MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例9
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至7L正丙醇水溶液中(含水20％)，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收甲醇，第一固体产物干燥至正丙醇含量<0.6％，得到332.10g固体(有效成分284.61g)，有效成分收率约91.8％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2259g的第二滤液。
在第二滤液中加入22g的NaOH，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度260℃，反应压力17MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
实施例10
将700g二次粗品牛磺酸母液(有效成分：牛磺酸、牛磺酸钠、二牛磺酸钠、三牛磺酸钠、羟乙基磺酸钠，总质量310.03g)缓慢滴加至9L乙二醇中，搅拌析晶，过滤，得到第一滤液和第一固体产物，第一滤液通过精馏回收乙醇，第一固体产物干燥至乙二醇含量<0.8％，得到335.71g固体(有效成分287.71g)，有效成分收率约92.8％。
将干燥后的第一固体产物加入2000g质量浓度为30％的饱和氨水中，搅拌溶解，过滤，得到第二固体产物(即硫酸钠等无机盐杂质)和2261g的第二滤液。
在第二滤液中加入25g的Na2CO3，搅拌溶解后，加入羟乙基磺酸钠、氨水中进行氨解反应，反应温度270℃，反应压力16MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，氨解收率和产物组成见表2。
对比例
将1400g羟乙基磺酸钠用7500g氨水溶解，进行氨解反应，反应温度为270℃，反应压力15MPa，反应结束后，闪蒸去除氨，得到牛磺酸钠溶液，其中含有牛磺酸钠1074g，氨解收率为77.24％。
表2
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (14)
1.一种牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，包括：
A1，提供牛磺酸母液，将所述牛磺酸母液与处理剂混合，得到含固体的悬浊液，其中，所述处理剂为水溶性的有机溶剂或水溶性的有机溶剂与水的混合液；
A2，将所述悬浊液过滤，得到第一固体产物及第一滤液；以及
A3，将所述第一固体产物用氨源溶解后过滤，得到第二固体产物和第二滤液。
2.根据权利要求1所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，步骤A1中所述牛磺酸母液与所述有机溶剂的质量比为1:1-1:20。
3.根据权利要求1所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，步骤A1中所述有机溶剂包括醇、酮、醛中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，所述醇包括C1-C6的醇中的至少一种，所述酮包括丙酮、丁酮、丁烯酮中的至少一种，所述醛包括C1-C5的醛中至少一种。
5.根据权利要求1所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，当所述处理剂为有机溶剂与水的混合液时，所述混合液中水的质量百分含量小于等于50％。
6.根据权利要求1所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，步骤A1中将所述牛磺酸母液与所述处理剂混合的过程为：将所述牛磺酸母液分批加入所述处理剂中，或者，将所述处理剂分批加入所述牛磺酸母液中。
7.根据权利要求1所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，步骤A3在将所述第一固体产物用氨源溶解之前，还包括将所述第一固体产物进行干燥，使所述第一固体产物中的有机溶剂的质量百分数小于等于2％。
8.根据权利要求1所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，步骤A3中所述氨源包括饱和氨水。
9.根据权利要求7所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，步骤A3中，所述氨源的质量为所述第一固体产物的干燥后的质量的4倍-15倍。
10.根据权利要求1-9任一项所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，步骤A2中所述第一滤液包括乙二醇和所述有机溶剂，步骤A2还包括分离、回收所述有机溶剂。
11.根据权利要求10所述的牛磺酸母液的回收方法，其特征在于，将回收得到的所述有机溶剂循环至步骤A1与所述牛磺酸母液混合。
12.一种牛磺酸的制备方法，其特征在于，包括：
B1，提供羟乙基磺酸碱金属盐，并将所述羟乙基磺酸碱金属盐与氨进行氨解反应，得到牛磺酸碱金属盐溶液；
B2，将所述牛磺酸碱金属盐溶液进行中和，得到牛磺酸溶液；
B3，将牛磺酸溶液进行结晶，得到牛磺酸与牛磺酸母液；以及
B4，采用权利要求1-11任一项所述的回收方法对所述牛磺酸母液进行回收处理，得到第二滤液。
13.根据权利要求12所述的牛磺酸的制备方法，其特征在于，将步骤B4得到的所述第二滤液与碱混合，并循环至步骤B1进行氨解反应。
14.根据权利要求13所述的牛磺酸的制备方法，其特征在于，所述碱的质量为所述第二滤液的质量的0.5％-5％，所述碱包括NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3中的至少一种。
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