CN109134852A - 一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，包括以下步骤：步骤一、物料中和、滤洗：往对苯二甲酰氯与对苯二胺在N‑甲基吡咯烷酮‑氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的物料中加入洗涤液，用中和剂中和至中性，过滤，收集滤液；滤饼使用洗涤液批次洗涤过滤；步骤二、浓缩、回收溶剂：合并滤液和洗涤滤液，减压蒸馏，馏出液作为回收水使用；浓缩液用萃取剂萃取，得到有机相和水相，有机相经蒸馏回收得到N‑甲基吡咯烷酮和萃取剂；步骤三、回收盐：水相常压蒸馏浓缩至过饱和，馏出液作为回收水使用，浓缩液冷却结晶，晶体干燥得氯化钙纯品，结晶母液回水相蒸发系统。本发明节约体系用水量；可回收NMP和萃取剂，循环使用。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法。
背景技术
对苯二甲酰氯与对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温聚合制备聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）是公知技术。在缩聚反应结束后，产物需中和并水洗去除盐和溶剂，N-甲基吡咯烷酮（NMP）、盐、未反应的原料则进入滤洗水。滤洗水直接排放会造成环境污染和生产成本的增加。因此，期望回收利用滤洗水中的溶剂和盐。专利（CN10289548B）公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水的处理方法，它是先将缩聚物料洗涤后，中和洗涤液，再经两级薄膜蒸发，蒸出水和溶剂，溶剂经精馏后回用。该法在90~120 ℃下减压蒸馏，蒸馏出的水和溶剂还需经过高温粗馏、溶剂精馏进一步纯化等步骤，各步能耗均较大，且脱除的盐也没有进行回收利用，工业应用价值不大。
发明内容
1、所要解决的技术问题：
现有的聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水不能回收或者工艺复杂，能耗大，而且对脱除的盐也没有进行回收利用。
2、技术方案：
为了解决以上问题，本发明提供了高效率、高品质、低能耗的聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放工艺方法，使资源回收利用，降低PPTA的生产成本，减少环境污染。
一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征包括以下步骤：步骤一、物料中和、滤洗：往对苯二甲酰氯与对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的物料中加入洗涤液，用中和剂中和至中性，过滤，收集滤液；滤饼使用洗涤液批次洗涤过滤；步骤二、浓缩、回收溶剂：合并滤液和洗涤滤液，减压蒸馏，馏出液作为回收水使用；浓缩液用萃取剂萃取，得到有机相和水相，有机相经蒸馏回收得到N-甲基吡咯烷酮和萃取剂；
步骤三、回收盐：水相常压蒸馏浓缩至过饱和，馏出液作为回收水使用，浓缩液冷却结晶，晶体干燥得氯化钙纯品，结晶母液回水相蒸发系统。
所述的洗涤液为去离子水或回收水或洗涤滤液；所述洗涤液的质量为物料质量的0.3～4.0倍；物料滤洗次数为4～9次。
在步骤一中，所述的中和剂为碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，为避免引入新的组分增加处理困难，优选为CaO或Ca(OH)2 或CaCO3。
在步骤二中，所述的减压蒸馏的绝对压强为1～7 kPa，温度为50～75 ℃。
在步骤二中，浓缩液用萃取剂多级萃取，萃取级数为4～9级，每级萃取萃取剂与浓缩液的体积比为0.5～4：1。
所述的萃取剂为苯胺、二氯甲烷或三氯甲烷。
在步骤二中，有机相采用常压蒸馏，加热温度40～190℃。
在步骤三中，水相常压蒸馏的加热温度为110～140 ℃。
在步骤三中，所述的冷却结晶的温度为0～30 ℃，时间为2～5 h。
在步骤三中，晶体干燥的温度为80～120 ℃，时间为2～24 h。
3、有益效果：
本发明提供的聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，物料先中和处理便于控制产品pH值；蒸发过程可得到用于洗涤的回用水，节约体系用水量；滤液浓缩可减少萃取剂用量；萃取相蒸馏可回收NMP和萃取剂，可循环使用，萃取余相蒸发、结晶可得符合国标的纯盐，具有可观的经济价值；体系零排放利于环保。
具体实施方式
为进一步说明本发明，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
在对苯二甲酰氯与对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的缩聚物料中加入0.65倍质量的回用水，加入Ca(OH)2调节混合物pH为7.36，过滤得滤液和滤饼，滤饼再用什么洗涤9次，每次洗涤液的量是为物料质量的0.3倍，收集洗涤滤液，滤饼中CaCl2含量0.001%，NMP含量为0.002%；合并滤液和洗涤滤液得洗涤混合液，CaCl2含量为19.0%，NMP含量为12.3%；将获得的洗涤混合液进行减压蒸馏，绝对压强1～6 kPa，温度50～70 ℃，浓缩6倍，馏出液中NMP含量是多少，作为回收水使用；浓缩液用三氯甲烷进行5级萃取，每级萃取萃取剂与浓缩液的体积比为0.5：1，得有机相和水相。有机相65℃常压蒸馏，得纯度99.8%、含水量87ppm的NMP，NMP回收率97.3%；水相中NMP含量为0.005%，水相常压蒸馏，加热温度为40℃，浓缩至溶液过饱和，饱和浓缩液于5 ℃下恒温2 h得无色块状结晶；晶体于105 ℃干燥24 h，得符合国标GBT 26520-2011的氯化钙盐。
实施例2
在缩聚物料中加入0.6倍质量的某一阶段的洗涤滤液，加入Ca(OH)2调节混合物pH为7.61，过滤得滤液和滤饼，滤饼再用什么洗涤8次，每次洗涤液的量为物料的2.5倍，收集洗涤滤液，滤饼中CaCl2含量0.001%，NMP含量为0.001%；合并滤液和洗涤滤液得洗涤混合液，CaCl2含量18.5%，NMP含量为11.9%；将获得的洗涤混合液进行减压蒸馏，压强1～6 kPa，温度50～70 ℃，浓缩6倍，馏出液中NMP含量是多少，作为回收水使用；浓缩液用苯胺进行7级萃取，每级萃取萃取剂与浓缩液的体积比为2：1，得有机相和水相。有机相187℃常压蒸馏，得纯度99.5%、含水量68ppm的NMP，NMP回收率95.3%；水相NMP含量为0.007%，水相常压蒸馏，加热温度为100℃，浓缩至溶液过饱和，饱和浓缩液于15 ℃下恒温3.5 h得无色块状结晶；晶体于115 ℃干燥18 h，得符合国标GBT 26520-2011的氯化钙盐。
实施例3
在缩聚物料中加入0.8倍质量的回用水，加入CaO调节混合物pH为7.13，过滤得滤液和滤饼，滤饼再用什么洗涤4次，每次洗涤液的量是为物料质量的4倍，收集洗涤滤液，滤饼中CaCl2含量0.001%，NMP含量为0.002%；合并滤液和洗涤滤液得洗涤混合液，CaCl2含量20.3%，NMP含量为12.8%；将获得的洗涤混合液进行减压蒸馏，绝对压强1～6 kPa，温度50～70 ℃，浓缩6倍，馏出液中NMP含量是多少，作为回收水使用；浓缩液用二氯甲烷进行5级萃取，每级萃取萃取剂与浓缩液的体积比为4：1，得有机相和水相。有机相42℃常压蒸馏，得纯度99.6%、含水量97ppm的NMP，NMP回收率96.1%；水相NMP含量为0.006%，水相常压蒸馏，加热温度为190℃，浓缩至溶液过饱和；饱和浓缩液于27 ℃下恒温4.5 h得无色块状结晶；晶体于115 ℃干燥18 h，得符合国标GBT 26520-2011的氯化钙盐。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
Claims (10)
1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，包括以下步骤：步骤一、物料中和、滤洗：往对苯二甲酰氯与对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮-氯化钙溶剂体系中低温聚合产生的物料中加入洗涤液，用中和剂中和至中性，过滤，收集滤液；滤饼使用洗涤液批次洗涤过滤；步骤二、浓缩、回收溶剂：合并滤液和洗涤滤液，减压蒸馏，馏出液作为回收水使用；浓缩液用萃取剂萃取，得到有机相和水相，有机相经蒸馏回收得到N-甲基吡咯烷酮和萃取剂；步骤三、回收盐：水相常压蒸馏浓缩至过饱和，馏出液作为回收水使用，浓缩液冷却结晶，晶体干燥得氯化钙纯品，结晶母液回水相蒸发系统。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤一中，所述的洗涤液为去离子水或回收水或洗涤滤液；所述洗涤液的质量为物料质量的0.3～4.0倍；物料滤洗次数为4～9次。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于步骤一中，所述的中和剂为碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物或碳酸盐，为避免引入新的组分增加处理困难，优选为CaO或Ca(OH)2 或CaCO3。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤二中，所述的减压蒸馏的绝对压强为1～7 kPa，温度为50～75℃。
5.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤二中，浓缩液用萃取剂多级萃取，萃取级数为4～9级，每级萃取萃取剂与浓缩液的体积比为0.5～4：1。
6.根据权利要求5所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：所述的萃取剂为苯胺、二氯甲烷或三氯甲烷。
7.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤二中所述有机相采用常压蒸馏，加热温度40～190℃。
8.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤三中，水相常压蒸馏的加热温度为110～140 ℃。
9.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤三中，所述的冷却结晶的温度为0～30 ℃，时间为2～5 h。
10.根据权利要求1-3任一权利要求所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法，其特征在于：在步骤三中，晶体干燥的温度为80～120 ℃，时间为2～24 h。
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