CN103087348A - 一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置和它的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置和它的回收方法，其特征是：包含中和装置、精馏装置和蒸发装置；中和装置主要由中和反应釜，滤液和中和剂的输送和计量装置组成，精馏装置主要由精馏塔、塔顶冷凝循环装置和塔底加热循环装置组成，蒸发装置主要由刮膜式蒸发器组成。采用本方法可以实现滤液中氯化钙的重复使用，减少了氯化钙在溶剂中的溶解环节，节省了原材料成本和溶解时能耗成本，可实现溶剂回收率98%以上，适用于工业化大规模处理对位芳纶树脂洗涤过程中所产生的滤液。
Description
技术领域
属化学工程领域，是涉及混合溶液处理回收技术。确切地说是涉及一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置和它的回收方法。
背景技术
对位芳纶纤维也称聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，对位芳纶是当今世界三大高性能纤维中用途最广、需求量最大的有机纤维,对位芳纶被材料界称为“百变金刚”，其用途非常广泛，是制造高强度轻质装甲和特种防护材料的首选,被广泛应用于航天、航空、军工、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。
对位芳纶树脂在洗涤过程中，会产生大量滤液，滤液中有酸，有盐，还有有机溶剂，直接排放严重污染环境，而且滤液中含有昂贵的溶剂也不宜直接排放，因此对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法直接影响着周边环境和对位芳纶企业的生产成本。
中国专利CN1112140A公开了一种合成聚对苯二甲酰对苯二胺聚合溶剂回收方法，提出缩聚物减压蒸馏，冷凝溶剂经缚酸剂中和后，过滤回收溶剂的方法，回收的溶剂可直接用于缩聚，不影响聚对苯二甲酰对苯二胺。但是该方法溶剂回收率低，只有90%左右，不适合工业化采用。
中国专利CN1810851A 公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺合成反应中聚合溶剂的循环利用的方法。优点在于：现对聚合物进行中和处理以便控制产品的PH值，将含有溶剂的洗涤水与产品PPTA先行分开后在进行回收溶剂操作，能避免溶剂的分解；回收溶剂的纯度在99.5%以上，且水分小于100ppm，完全能满足循环使用要求；溶剂的回收率可达91%以上，具有显见的经济效益；有效地回收了适用于回用的NMP，有利于环保。但是该方法先将水从体系中蒸发出来，然后再将溶剂蒸发出来，两次蒸发能耗高，分离出来的盐中含有溶剂，使得溶剂回收率只有90%左右，分离出的盐作为废渣，没有回收利用。
中国专利CN101289548A公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收新方法，聚合体洗涤液经中和后经过两级薄膜蒸发器脱去聚合反应加入的及中和反应生成的氯化钙，水和NMP则以混合气态从薄膜蒸发器顶部进入粗溜塔脱去大部分水分，再经过精馏及纯化进一步提高NMP的纯度及降低NMP中的微量水分，得到的NMP纯度高于99.5%，含水量低于100ppm，完全符合PPTA聚合的要求，溶剂回收率在96%以上。但该方法先将水和NMP从体系中蒸发出来与盐分离，然后水与NMP经精馏分离，蒸发和精馏过程能耗高，分离出的盐作为废渣，没有回收利用。
中国专利CN101457414A、CN101550233A均公开了对位芳纶生产过程中NMP溶剂的回收方法。采用萃取剂将NMP溶剂从体系中萃取出来，然后对萃取液精馏分离出萃取剂，这样可以降低能耗，也可以提高溶剂回收率。但是萃取剂的引入，恶化了操作环境，增加了污水处理难度，萃余液中的盐也没有回收利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置和它的回收方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，包含中和装置、精馏装置和蒸发装置；中和装置的联接关系是：在滤液贮罐的输出端和中和反应釜的滤液输入端之间联接着滤液输送泵和滤液流量计，在中和剂料仓的输出端和中和反应釜的中和剂输入端之间联接着中和剂计量器，在中和反应釜上装有pH计，在中和反应釜的输出端和中和滤液贮罐的输入端之间联接着中和滤液输送泵和中和滤液过滤器；精馏装置的联接关系是：在中和滤液贮罐的输出端和精馏塔的输入端之间联接着中和滤液输送泵、中和滤液预热器和中和滤液流量计，在NMP补加罐的输出端和精馏塔的输入端之间联接着NMP补加液输送泵和NMP补加液流量计，精馏塔塔底循环系统联接着再沸器输出端和输入端，精馏塔的塔顶回流系统依次联接着水汽冷凝器、冷凝水贮罐、冷凝水输送泵和回流流量计，水汽冷凝器另一输出端联接着真空泵，冷凝水输送泵的输出端联接着回流流量计的输入端和水贮罐的一个输入端，在精馏塔的塔底输出端和CaCl2-NMP复合溶剂贮罐之间联接着复合溶剂输送泵、复合溶剂流量计和复合溶剂换热器；蒸发装置的联接关系是：在精馏塔的塔底输出端和蒸发器输入端之间联接着溶剂输送泵和溶剂流量计，在蒸发器的顶部蒸汽输出端和NMP冷凝液贮罐的输入端之间联接着NMP冷凝器，NMP冷凝器的另一输出端联接着真空泵，NMP冷凝液贮罐的输入端与CaCl2-NMP复合溶剂贮罐的输出端联接，蒸发器的底部输出端和CaCl2残渣罐的输入端联接。
一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其方案是：
包括以下步骤：
（1）对位芳纶树脂洗涤滤液与中和剂混合，中和剂与洗涤滤液中的酸发生中和反应，使洗涤滤液成中性；
（2）在上述步骤（1）所得中性洗涤滤液中补加一定量的N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂；
（3）上述步骤（2）所得洗涤滤液通过精馏，脱除洗涤滤液中的水至一定浓度以下，制得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液（CaCl2-NMP混合溶液）；
（4）上述步骤（3）所得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液的一部分混合溶液通过蒸发，分离出N-甲基吡咯烷酮溶剂和氯化钙残渣；另一部分混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用。
本发明的积极效果是：
（1） 该方法避免了采用萃取剂对操作环境和污水处理的压力；
（2） 该方法可实现溶剂回收率98%以上，节约了溶剂成本；
（3） 该方法可实现滤液中氯化钙的重复使用，减少了氯化钙在溶剂中的溶解环节，节省了原材料成本和溶解时能耗成本；
（4） 该方法适用于工业化大规模处理对位芳纶树脂洗涤过程中所产生的滤液。
附图说明
图1为本发明流程示意图。
图2为本发明装置结构示意图
具体实施方式
现结合附图对本发明的结构作进一步说明。
一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，其特征是：包含中和装置、精馏装置和蒸发装置；中和装置的联接关系是：在滤液贮罐（1）的输出端和中和反应釜（6）的滤液输入端之间联接着滤液输送泵（2）和滤液流量计（3），在中和剂料仓（4）的输出端和中和反应釜（6）的中和剂输入端之间联接着中和剂计量器（5），在中和反应釜（6）上装有pH计（7），在中和反应釜（6）的输出端和中和滤液贮罐（10）的输入端之间联接着中和滤液输送泵（8）和中和滤液过滤器（9）；精馏装置的联接关系是：在中和滤液贮罐（10）的输出端和精馏塔（14）的输入端之间联接着中和滤液输送泵（11）、中和滤液预热器（12）和中和滤液流量计（13），在NMP补加罐（15）的输出端和精馏塔（14）的输入端之间联接着NMP补加液输送泵（16）和NMP补加液流量计（17），精馏塔（14）塔底循环系统联接着再沸器（18）输出端和输入端，精馏塔（14）的塔顶回流系统依次联接着水汽冷凝器（19）、冷凝水贮罐（20）、冷凝水输送泵（21）和回流流量计（22），水汽冷凝器（19）另一输出端联接着真空泵（23），冷凝水输送泵（21）的输出端联接着回流流量计（22）的输入端和水贮罐（24）的一个输入端，在精馏塔（14）的塔底输出端和CaCl2-NMP复合溶剂贮罐（28）之间联接着复合溶剂输送泵（25）、复合溶剂流量计（26）和复合溶剂换热器（27）；蒸发装置的联接关系是：在精馏塔（14）的塔底输出端和蒸发器（31）输入端之间联接着溶剂输送泵（29）和溶剂流量计（30），在蒸发器（31）的顶部蒸汽输出端和NMP冷凝液贮罐（34）的输入端之间联接着NMP冷凝器（32），NMP冷凝器（32）的另一输出端联接着真空泵（33），NMP冷凝液贮罐（34）的输入端与CaCl2-NMP复合溶剂贮罐（28）的输出端联接，蒸发器（31）的底部输出端和CaCl2残渣罐（35）的输入端联接。
所述的蒸发器（31）为刮膜式蒸发器。
所述的NMP冷凝器（32）采用管壳式换热器。
一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：
包括以下步骤：
（1） 对位芳纶树脂洗涤滤液与中和剂混合，中和剂与洗涤滤液中的酸发生中和反应，使洗涤滤液成中性；
（2） 在上述步骤（1）所得中性洗涤滤液中补加一定量的N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂；
（3） 上述步骤（2）所得洗涤滤液通过精馏，脱除洗涤滤液中的水至一定浓度以下，制得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液（CaCl2-NMP混合溶液）；
（4） 上述步骤（3）所得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液的一部分混合溶液通过蒸发，分离出N-甲基吡咯烷酮溶剂和氯化钙残渣；另一部分混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用。
所述步骤（1）中的中和剂采用粉末或溶液方式加料。
所述步骤（3）中的精馏采用常压精馏或减压精馏，常压精馏时，塔顶温度控制在100℃～120℃，塔底温度控制在180℃～210℃。
所述步骤（3）中的一定浓度以下是≤200ppm
所述步骤（4）中的蒸发采用常压蒸发或减压蒸发，常压蒸发时，温度控制在150℃～210℃。
所述步骤（4）中的一部分混合溶液通过蒸发指≤45%的混合溶液通过蒸发。
所述步骤（4）中的另一部分混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用指≥55%的混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用。
实施案例。
实施例1：
滤液贮罐（1）中的对位芳纶洗涤所产生的滤液，经滤液输送泵（2）输送和滤液流量计（3）计量后，加入9128.46质量份到中和反应釜（6）中，然后通过中和剂计量器（5）计量出中和剂料仓（4）中的氢氧化钙粉末91.92质量份加入到中和反应釜（6）中，搅拌反应30分钟，经中和滤液输送泵（8）和中和滤液过滤器（9）后，进入中和滤液贮罐（10）中；中和滤液经滤液输送泵（11）和滤液流量计（13）后，以4610.18质量份/小时的流速连续进入精馏塔（14）中；NMP补加罐（15）的NMP在NMP补加液流量计（17）的计量和NMP补加液输送泵（16）的输送下以22.98质量份/小时的流速连续补入精馏塔（14）中；精馏塔（14）采用常压精馏，塔顶温度为110℃，塔底温度为203℃；精馏塔（14）底部CaCl2-NMP混合溶液中的45.2%在溶剂输送泵（29）的输送下进入刮膜式蒸发器（31），采用常压蒸发，蒸发温度为205℃，分离出NMP溶剂和氯化钙残渣；精馏塔（14）底部CaCl2-NMP混合溶液中的54.8%进入CaCl2-NMP复合溶剂贮罐（28），补加刮膜式蒸发器（31）中分离出来的NMP溶剂后，成为对位芳纶聚合用CaCl2-NMP复合溶剂。经测试最终所得CaCl2-NMP复合溶剂含水率为90ppm，CaCl2质量百分含量为8.2%；经计算NMP溶剂回收率为98.2%。
实施例2：
滤液贮罐（1）中的对位芳纶洗涤所产生的滤液，经滤液输送泵（2）输送和滤液流量计（3）计量后，加入7376.54质量份到中和反应釜（6）中，然后通过中和剂计量器（5）计量出中和剂料仓（4）中的氢氧化钙粉末74.28质量份加入到中和反应釜（6）中，搅拌反应30分钟，经中和滤液输送泵（8）和中和滤液过滤器（9）后，进入中和滤液贮罐（10）中；中和滤液经滤液输送泵（11）和滤液流量计（13）后，以3725.4质量份/小时的流速连续进入精馏塔（14）中；NMP补加罐（15）的NMP在NMP补加液流量计（17）的计量和NMP补加液输送泵（16）的输送下以16.71质量份/小时的流速连续补入精馏塔（14）中；精馏塔（14）采用常压精馏，塔顶温度为105℃，塔底温度为180℃；精馏塔（14）底部CaCl2-NMP混合溶液中的45.5%在溶剂输送泵（29）的输送下进入刮膜式蒸发器（31），采用常压蒸发，蒸发温度为205℃，分离出NMP溶剂和氯化钙残渣；精馏塔（14）底部CaCl2-NMP混合溶液中的54.5%进入CaCl2-NMP复合溶剂贮罐（28），补加刮膜式蒸发器（31）中分离出来的NMP溶剂后，成为对位芳纶聚合用CaCl2-NMP复合溶剂。经测试最终所得CaCl2-NMP复合溶剂含水率为80ppm，CaCl2质量百分含量为8%；经计算NMP溶剂回收率为98.5%。
实施例3：
滤液贮罐（1）中的对位芳纶洗涤所产生的滤液，经滤液输送泵（2）输送和滤液流量计（3）计量后，加入4610.08质量份到中和反应釜（6）中，然后通过中和剂计量器（5）计量出中和剂料仓（4）中的氢氧化钙粉末46.42质量份加入到中和反应釜（6）中，搅拌反应30分钟，经中和滤液输送泵（8）和中和滤液过滤器（9）后，进入中和滤液贮罐（10）中；中和滤液经滤液输送泵（11）和滤液流量计（13）后，以2328.25质量份/小时的流速连续进入精馏塔（14）中；NMP补加罐（15）的NMP在NMP补加液流量计（17）的计量和NMP补加液输送泵（16）的输送下以11.61质量份/小时的流速连续补入精馏塔（14）中；精馏塔（14）采用常压精馏，塔顶温度为100℃，塔底温度为203℃；精馏塔（14）底部CaCl2-NMP混合溶液中的46.5%在溶剂输送泵（29）的输送下进入刮膜式蒸发器（31），采用常压蒸发，蒸发温度为205℃，分离出NMP溶剂和氯化钙残渣；精馏塔（14）底部CaCl2-NMP混合溶液中的53.5%进入CaCl2-NMP复合溶剂贮罐（28），补加刮膜式蒸发器（31）中分离出来的NMP溶剂后，成为对位芳纶聚合用CaCl2-NMP复合溶剂。经测试最终所得CaCl2-NMP复合溶剂含水率为85ppm，CaCl2质量百分含量为6%；经计算NMP溶剂回收率为98.3%。
Claims (10)
1.一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，其特征是：包含中和装置、精馏装置和蒸发装置；中和装置的联接关系是：在滤液贮罐（1）的输出端和中和反应釜（6）的滤液输入端之间联接着滤液输送泵（2）和滤液流量计（3），在中和剂料仓（4）的输出端和中和反应釜（6）的中和剂输入端之间联接着中和剂计量器（5），在中和反应釜（6）上装有pH计（7），在中和反应釜（6）的输出端和中和滤液贮罐（10）的输入端之间联接着中和滤液输送泵（8）和中和滤液过滤器（9）；精馏装置的联接关系是：在中和滤液贮罐（10）的输出端和精馏塔（14）的输入端之间联接着中和滤液输送泵（11）、中和滤液预热器（12）和中和滤液流量计（13），在NMP补加罐（15）的输出端和精馏塔（14）的输入端之间联接着NMP补加液输送泵（16）和NMP补加液流量计（17），精馏塔（14）塔底循环系统联接着再沸器（18）输出端和输入端，精馏塔（14）的塔顶回流系统依次联接着水汽冷凝器（19）、冷凝水贮罐（20）、冷凝水输送泵（21）和回流流量计（22），水汽冷凝器（19）另一输出端联接着真空泵（23），冷凝水输送泵（21）的输出端联接着回流流量计（22）的输入端和水贮罐（24）的一个输入端，在精馏塔（14）的塔底输出端和CaCl2-NMP复合溶剂贮罐（28）之间联接着复合溶剂输送泵（25）、复合溶剂流量计（26）和复合溶剂换热器（27）；蒸发装置的联接关系是：在精馏塔（14）的塔底输出端和蒸发器（31）输入端之间联接着溶剂输送泵（29）和溶剂流量计（30），在蒸发器（31）的顶部蒸汽输出端和NMP冷凝液贮罐（34）的输入端之间联接着NMP冷凝器（32），NMP冷凝器（32）的另一输出端联接着真空泵（33），NMP冷凝液贮罐（34）的输入端与CaCl2-NMP复合溶剂贮罐（28）的输出端联接，蒸发器（31）的底部输出端和CaCl2残渣罐（35）的输入端联接。
2.根据权利要求1所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，其特征是：所述的蒸发器（31）为刮膜式蒸发器。
3.根据权利要求1所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收装置，其特征是：所述的NMP冷凝器（32）采用管壳式换热器。
4.一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：
包括以下步骤：
（1）对位芳纶树脂洗涤滤液与中和剂混合，中和剂与洗涤滤液中的酸发生中和反应，使洗涤滤液成中性；
（2）在上述步骤（1）所得中性洗涤滤液中补加一定量的N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶剂；
（3）上述步骤（2）所得洗涤滤液通过精馏，脱除洗涤滤液中的水至一定浓度以下，制得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液（CaCl2-NMP混合溶液）；
（4）上述步骤（3）所得氯化钙- N-甲基吡咯烷酮混合溶液的一部分混合溶液通过蒸发，分离出N-甲基吡咯烷酮溶剂和氯化钙残渣；另一部分混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用。
5.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（1）中的中和剂采用粉末或溶液方式加料。
6.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（3）中的精馏采用常压精馏或减压精馏，常压精馏时，塔顶温度控制在100℃～120℃，塔底温度控制在180℃～210℃。
7.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（3）中的一定浓度以下是≤200ppm。
8.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（4）中的蒸发采用常压蒸发或减压蒸发，常压蒸发时，温度控制在150℃～210℃。
9.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（4）中的一部分混合溶液通过蒸发指≤45%的混合溶液通过蒸发。
10.根据权利要求4所述的一种对位芳纶树脂洗涤滤液的回收方法，其特征是：所述步骤（4）中的另一部分混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用指≥55%的混合溶液在补加一定量N-甲基吡咯烷酮溶剂后作为对位芳纶树脂合成用复合溶剂使用。
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