CN102079690B - 头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种头孢类抗生素生产中废异丙醇溶媒回收的工艺，其具体步骤如下：对来自头孢生产车间的母液通过加酸调节pH为2-4去除溶媒中的有机碱性成分，加热蒸馏，温度控制在70℃-100℃，蒸馏出的母液经碱调节pH为8-11进一步去除溶媒中的有机酸性成分后进入精馏塔进行精馏分离，轻组分在塔顶收集，重组分进入塔釜；由塔釜出料进入子精馏塔回收异丙醇溶液；通过子精馏塔回收的异丙醇溶液进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离，脱水后得到异丙醇产品进入头孢生产车间作为溶媒重新使用。该发明异丙醇溶媒回收过程中除水外无其他废弃物的排放，资源利用率高，整套工艺占地面积小，操作简单，是一种清洁、高效的异丙醇溶媒回收方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收工艺。属于异丙醇溶媒资源回收利用领域。
背景技术
异丙醇作为溶媒在头孢类抗生素生产中被广泛应用，使用后异丙醇与水及其他微量药物成分形成溶液，该溶液即为废异丙醇溶媒。如果不进行溶媒回收，一方面造成环境污染，另一方面生产成本提高。为了使异丙醇循环利用，必须将水和微量药物成分除去。传统工艺是采用恒沸蒸馏、萃取精馏等技术，这些技术的共同点是都需要将待脱水的物料体系完全汽化，其消耗的相变潜热巨大，高能耗导致运行成本居高不下，并且这些方法都存在增加另外一种有机溶剂(一般是有毒有害的物质)在生产操作中存在人身危害和环境污染问题。目前，头孢工业生产中废异丙醇溶媒回收通常采用先精馏除去异丙醇中的轻组分及大量的水，然后对含水12-30％异丙醇溶液加片碱NaOH吸水，分层后分离，对上层异丙醇再进行蒸馏除去固体杂质。该法可将异丙醇水含量降低至约3％，每吨异丙醇需消耗片碱150～250kg。由于对脱水后的异丙醇需再次蒸馏，仍需消耗大量蒸汽，同时吸水后的废碱往往无法处理对环境造成严重污染；此外片碱对设备腐蚀较为严重，操作复杂，人工费用相应较高。为了降低回收能耗，进一步降低异丙醇中的水含量，不对环境造成污染，降低生产成本，特开发出本申请专利所提出的清洁、高效异丙醇溶媒回收工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种头孢类生产中废异丙醇溶媒回收工艺，该工艺具有工艺简单、回收效率高、生产成本低、清洁无污染的特点。
本发明的技术方案为：一种头孢类抗生素生产中废异丙醇溶媒回收的工艺，其具体步骤如下：对来自头孢生产车间的母液通过加酸调节pH为2-4去除溶媒中的有机碱性成分，加热蒸馏，温度控制在70℃-100℃，蒸馏出的母液经碱调节pH为8-11进一步去除溶媒中的有机酸性成分后进入精馏塔进行精馏分离，轻组分在塔顶收集，重组分(水和异丙醇)进入塔釜；由塔釜出料进入子精馏塔回收异丙醇溶液；通过子精馏塔回收的异丙醇溶液进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离，脱水后得到异丙醇产品进入头孢生产车间作为溶媒重新使用。
上述通过子精馏塔回收进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离的异丙醇溶液中水的质量百分量为12-20％；经过渗透汽化膜分离机组脱水后的异丙醇产品中水的质量百分量为0.1-3％。
所述的渗透汽化膜分离机组分为渗透侧和料液侧，渗透侧为汽相侧，料液侧为液相侧，汽相侧与真空系统相连接，通过真空泵抽吸维持汽相侧压力在100Pa-4000Pa；异丙醇水溶液经过渗透汽化膜分离机组将异丙醇与水分离，在渗透汽化膜分离机组出口处获得高浓度的异丙醇产品，水经过膜在渗透侧形成汽相，在压力100Pa-4000Pa下经汽化冷凝从异丙醇溶液中分离出来。
上述的异丙醇溶液先预热到50-150℃后以液体或蒸汽形式进入到渗透汽化膜分离机组。
上述的渗透汽化膜分离机组是由1-200个膜分离器的并联、串连组合达到不同的处理要求和生产能力。膜分离器所采用的膜为透水膜，优选壳聚糖膜、PVA膜、PVDF膜、海藻酸钠膜或分子筛膜。
上述调节pH值的酸为硫酸、硝酸或盐酸；所述的碱为氧化钠或氢氧化钾。
有益效果：与现有技术相比，本发明异丙醇溶媒回收过程中无需添加第三组分，省去了第三组分的添加对环境造成的污染及第三组分的再处理费用，省去了一次蒸馏过程，降低了回收能耗，回收的异丙醇产品中水含量，达到回用要求，提高了异丙醇溶媒的产品质量。由于异丙醇溶媒回收过程中无需第三组分的添加从而降低了生产成本，该发明工艺与现有的片碱脱水工艺相比其生产成本降低30％-70％。该发明异丙醇溶媒回收过程中除水外无其他废弃物的排放，资源利用率高，整套工艺占地面积小，操作简单，是一种清洁、高效的异丙醇溶媒回收方法。
附图说明
图1是头孢类生产中废异丙醇溶媒回收工艺流程图；
其中1是供料泵，2是蒸馏釜，3是蒸馏塔，4是冷凝器，5是母液罐，6是预热器，7是精馏塔，8是冷凝器，9是塔釜，10是子精馏塔，11是冷凝器，12是原料罐，13是渗透汽化膜分离机组，A为废异丙醇溶媒，B为蒸馏出的轻组分，C为异丙醇产品，D为渗透液。
具体实施方式
实施例1：
头孢类抗生素生产中废异丙醇溶媒回收工艺流程图如图1所示；将来自头孢生产车间的异丙醇溶媒母液在蒸馏釜2中加硫酸调节pH＝3，加热蒸馏温度控制在81℃，蒸馏出的母液加氢氧化钠调节pH＝11后，进入溶媒回收车间，精馏塔7与塔釜9上来的溶媒蒸汽进行热交换，轻组分主要是乙酸乙酯，在塔顶收集，重组分主要是水和异丙醇进入塔釜9，由塔釜9出料进入子精馏塔10，回收异丙醇并除去异丙醇中的少量高沸点杂质。通过子精馏塔10回收的水质量百分量为15％的异丙醇溶液进入原料罐12，由泵把原料罐12中的料液打入由8组采用NaA分子筛膜组成的膜分离器构成的渗透汽化膜分离机组13进行醇水分离，料液测压力为0.15MPa，渗透侧压力控制在2700Pa，渗透汽化膜分离器的进料温度控制在80℃，脱完水后的异丙醇产品中水的质量百分量达到1.2％，供头孢生产车间作为溶媒重新使用。
实施例2：
将来自头孢生产车间的异丙醇溶媒母液在蒸馏釜2中加硫酸调节pH＝2，加热蒸馏温度控制在90℃，蒸馏出的母液加氢氧化钾调节pH＝9后，进入溶媒回收车间精馏塔7与塔釜9上来的溶媒蒸汽进行热交换，轻组分如乙酸乙酯等在塔顶收集，重组分主要是水和异丙醇进入塔釜9，由塔釜9出料进入子精馏塔10。通过子精馏塔10回收的水质量百分量为16％的异丙醇溶液以蒸汽形式进入由10组采用NaA分子筛膜组成的膜分离器构成的渗透汽化膜分离机组13进行醇水分离，料液测压力为0.15MPa，渗透侧压力控制在1700Pa，渗透汽化膜分离器的进料温度控制在105℃，脱完水后的异丙醇产品中水的质量百分量达到0.1％，供头孢生产车间作为溶媒重新使用。
实施例3：
将来自头孢生产车间的异丙醇溶媒母液在蒸馏釜2中加硫酸调节pH＝4，加热蒸馏温度控制在82℃，蒸馏出的母液加氢氧化钠调节pH＝10.5后，进入溶媒回收车间，在精馏塔7中与塔釜9上来的溶媒蒸汽进行热交换，轻组分乙酸乙酯等在塔顶收集，重组分主要是水和异丙醇进入塔釜9，由塔釜9出料进入子精馏塔10。通过子精馏塔10回收的水质量百分量为18％的异丙醇溶液进入原料罐12，由泵把原料罐12中的料液打入由4组采用PVDF膜组成的膜分离器构成的渗透汽化膜分离机组13进行醇水分离，料液测压力为0.12MPa，渗透侧压力控制在2000Pa，渗透汽化膜分离器的进料温度控制在100℃，脱完水后的异丙醇产品中水的质量百分量达到2.8％，进入头孢生产车间作为溶媒重新使用。
Claims (4)
1.头孢类抗生素生产废异丙醇溶媒回收的工艺，其具体步骤如下：对来自头孢生产车间的母液通过加酸调节pH为2-4去除溶媒中的有机碱性成分，加热蒸馏，温度控制在70℃-100℃，蒸馏出的母液经碱调节pH为8-11进一步去除溶媒中的有机酸性成分后进入精馏塔进行精馏分离，轻组分在塔顶收集，重组分进入塔釜；由塔釜出料进入子精馏塔回收异丙醇溶液；通过子精馏塔回收的异丙醇溶液预热到50-150℃，以液体或蒸汽形式进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离，脱水后得到异丙醇产品进入头孢生产车间作为溶媒重新使用；其中通过子精馏塔回收进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离的异丙醇溶液中水的质量百分量为12-20％；经过渗透汽化膜分离机组脱水后的异丙醇产品中水的质量百分量为0.1-3％；渗透汽化膜分离机组中采用的膜为壳聚糖膜、PVA膜、PVDF膜、海藻酸钠膜或分子筛膜。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的渗透汽化膜分离机组分为渗透侧和料液侧，渗透侧为汽相侧，料液侧为液相侧，汽相侧与真空系统相连接，通过真空泵抽吸维持汽相侧压力在1000Pa-4000Pa。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于渗透汽化膜分离机组由1-200个膜分离器并联或串连组合。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的酸为硫酸、硝酸或盐酸；所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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