CN102887815B - 一种正丙醇精制工艺 - Google Patents

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一种正丙醇精制工艺，包括以下步骤：在反应釜中，将来自正丙醇反应工序的粗丙醇通过添加碱液的方法调节正丙醇粗液料液的pH值为8-10，调节pH后的粗丙醇料液通过泵从反应釜打入蒸馏塔，蒸馏塔塔釜温度控制在95-130℃，塔顶温度控制在90-130℃；从蒸馏塔顶部获得的含水和丙醇的蒸汽进入渗透汽化膜分离机组进行脱水处理，从膜分离机组获得的正丙醇蒸汽，经循环水进一步冷却作为产品进行收集。

Description

一种正丙醇精制工艺
技术领域
本发明涉及一种正丙醇生产的清洁、节能精制工艺。
背景技术
正丙醇是重要的化工原料和有机溶剂，我国对正丙醇的需求潜力较大，尤其是在农药、涂料和医药工业领域，但国内的正丙醇产量不能满足国内市场的需求。此外，国内正丙醇生产与开发工艺相对比较落后，并且国内生产的正丙醇纯度往往达不到市场所需的质量要求，主要体现在对丙酸丙酯及水含量的控制上。
正丙醇的生产过程主要由反应和精制两个工序组成。在丙醛加氢反应制备丙醇过程中，少量的丙醛被氧化成丙酸，丙酸与丙醇又反应生成丙酸丙酯和水。由于丙酸丙酯及丙酸的沸点要比正丙醇的沸点高，所以在反应工段一直随粗丙醇产品经过分离槽进入下一个精馏工段。同时由于少量丙酸的存在导致整个物料体系成酸性pH为4.5-6.5，该酸性物质会在一定程度上输送管道及精制设备，影响设备的使用寿命。在粗丙醇中丙酸丙酯含量为0.3wt.%-1.8wt.%，为了除去丙醇中的丙酸丙酯，目前通常采用在粗丙醇进入精馏系统时通过适量的补水使正丙醇、丙酸丙酯与所补充的水达到三元共沸，从而在脱轻塔内分离出丙醇中的丙酸丙酯；另一方面，正丙醇与水在塔釜也形成二元共沸混合物。该工艺得到丙酸丙酯、水及正丙醇组成的三元共沸物及正丙醇与水形成的二元共沸物。对于共沸体系脱水，传统工艺采用共沸精馏技术，存在能耗高、操作复杂、环境污染严重的问题，尤其是对正丙醇-水-丙酸丙酯三元共沸体系(含正丙醇40~70wt.%)，后续分离尤为困难，通常作为废弃物处理，这样不仅降低了正丙醇的收率也造成了严重的环境污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服正丙醇生产过程中产生的少量丙酸、丙酸丙酯及水与正丙醇分离的问题，提供一种高效、节能、简单操作工艺，来制备高纯度的正丙醇产品。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种正丙醇精制工艺，包括以下步骤：
在反应釜中，将来自正丙醇反应工序的粗丙醇通过添加碱液的方法调节正丙醇粗液料液的pH值为8-10，调节pH后的粗丙醇料液通过泵从反应釜打入蒸馏塔，蒸馏塔塔釜温度控制在95-130℃，塔顶温度控制在90-130℃；
从蒸馏塔顶部获得的含水和丙醇的蒸汽进入渗透汽化膜分离机组进行脱水处理，从膜分离机组获得的正丙醇蒸汽，经循环水进一步冷却作为产品进行收集。
上述通过蒸馏塔进入渗透汽化膜分离机组进行醇水分离的正丙醇溶液中水的质量百分量为2-30％；经过渗透汽化膜分离机组脱水后的正丙醇产品中水的质量百分量为0.01-1％。
所述的渗透汽化膜分离机组分为渗透侧和料液侧，渗透侧和料液侧均为汽相侧，渗透侧与真空系统相连接，通过真空泵抽吸维持汽相侧压力在100Pa-8000Pa，正丙醇水溶液经过渗透汽化膜分离机组将正丙醇与水分离，在渗透汽化膜分离机组出口处获得高浓度的正丙醇产品，水经过膜在渗透侧形成汽相，在压力100Pa-8000Pa下经汽化冷凝从正丙醇溶液中分离。
上述的粗丙醇溶液加热到95-130℃后，以蒸汽形式进入到渗透汽化膜分离机组。
上述的渗透汽化膜分离机组是由1-200个膜分离器串联、并联或两种方式组合构成，以达到不同的处理要求和生产能力。膜分离器所采用的膜为透水膜，优选壳聚糖膜、PVA膜、PVDF膜、海藻酸钠膜或分子筛膜。
上述调节pH值所采用的碱为氢氧化钠NaOH或氢氧化钾KOH。
作为本发明的进一步改进，从膜分离机组出来的正丙醇蒸汽与蒸馏塔进料原料正丙醇粗料经换热器充分进行热交换后，冷凝为正丙醇液体，再经循环水进一步冷却作为产品进行收集。
有益效果：与现有技术相比，该方法通过采用碱液调节粗丙醇pH调节，从而除去粗丙醇合成过程中形成的丙酸等酸性副产物，同时由于改变了丙酸等酸性物质的存在而导致的酸性环境，使得粗丙醇中的丙酸丙酯发生水解。该方法在除去粗丙醇中丙酸丙酯的同时，整个体系的丙醇含量得到提高，反应形成的蒸馏塔底部残液丙酸钠经过蒸馏塔塔底定期排除进行收集。本发明的粗丙醇精制过程与传统的共沸精馏相比，由于无需添加第三组分，省去了第三组分的添加对环境造成的污染及第三组分的再处理费用，省去了恒沸蒸馏、萃取精馏过程，降低了回收能耗，收集的正丙醇产品中杂质含量及水含量可达到正丙醇产品要求，提高了正丙醇的产品质量。该发明工艺与现有的恒沸蒸馏、萃取精馏技术相比其生产成本降低50%~80%。该发明产品精制过程中除水外无其他废弃物的排放，资源利用率高，整套工艺占地面积小，操作简单，是一种清洁、高效的正丙醇精制工艺。
附图说明
图1为粗丙醇精制工艺流程图。
其中1.粗丙醇原料储罐，2.反应釜，3.储罐，4.蒸馏塔，5.渗透汽化膜分离机组，6.供料泵；A. 正丙醇粗液，B.丙醇产品，C.渗透液，D.蒸馏塔底部残液。
具体实施方式
下面结合实施例做进一步说明。
实施例1
如图1所示，一种正丙醇精制工艺，包括下列步骤：将存储在粗丙醇原料储罐1中来自反应工序的正丙醇粗液A，在反应釜2中通过添加氢氧化纳NaOH调节，使其pH=8，然后通过供料泵6打入蒸馏塔4中加热蒸馏，蒸馏塔塔釜温度控制在90-115℃，塔顶温度控制在90-105℃。从蒸馏塔顶部获得的含水15%的正丙醇蒸汽进入渗透汽化膜分离机组5进行醇水分离，该分离机组5是由10组NaA 分子筛膜构成的膜分离器，料液测压力为0.25MPa，渗透侧压力控制在2000Pa，渗透汽化膜分离器的料液温度控制在90-120℃，从膜分离机组分离出的水的质量含量为0.1%的正丙醇蒸汽与蒸馏塔进料原料正丙醇粗料经换热器充分进行热交换后，冷凝为正丙醇液体再经循环水进一步冷却作为丙醇产品B进行收集。渗透液C从膜分离机组的渗透侧排出。反应形成的蒸馏塔底部残液丙酸钠可通过对蒸馏塔塔底的定期排除进行收集。
实施例2
如图1所示，一种正丙醇精制工艺，包括下列步骤：将存储在粗丙醇原料储罐1中来自反应工序的正丙醇粗液A，在反应釜中通过添加氢氧化纳NaOH调节，使其pH=9，然后通过供料6泵打入蒸馏塔4中加热蒸馏，蒸馏塔塔釜温度控制在115-125℃，塔顶温度控制在105-115℃。从蒸馏塔顶部出来的含水量5%的正丙醇蒸汽进入渗透汽化膜分离机组5进行醇水分离，该分离机组5是由5组NaA分子筛膜构成的膜分离器，料液测压力为0.2MPa，渗透侧压力控制在1700Pa，渗透汽化膜分离器的料液温度控制在120-125℃，从膜分离机组分离出水的质量百分量为0.05%的正丙醇蒸汽与蒸馏塔进料原料正丙醇粗料经换热器充分进行热交换后，冷凝为正丙醇液体再经循环水进一步冷却作为丙醇产品B进行收集。
实施例3
如图1所示，一种正丙醇精制工艺，包括下列步骤：将存储在粗丙醇原料储罐1中来自反应工序的正丙醇粗液A，在反应釜2中通过添加氢氧化钾KOH调节pH=8，然后通过泵打入蒸馏塔4中加热蒸馏，蒸馏塔塔釜温度控制在125-150℃，塔顶温度控制在115-130℃。从蒸馏塔顶部出来的含水量8%的正丙醇蒸汽进入渗透汽化膜分离机组5进行醇水分离，该分离机组5是由15组NaA分子筛膜构成的膜分离器，料液测压力为0.1MPa，渗透侧压力控制在3000Pa，渗透汽化膜分离器的料液温度控制在125-150℃，从膜分离机组分离出水的质量百分量为0.2%的正丙醇蒸汽与蒸馏塔进料原料正丙醇粗料经换热器充分进行热交换后，冷凝为正丙醇液体再经循环水进一步冷却作为产品进行收集。
实施例4
如图1所示，一种正丙醇精致工艺，包括下列步骤：将存储在粗丙醇原料储罐1中来自反应工序的正丙醇粗液A，在反应釜2中通过添加氢氧化钾KOH调节pH=8，然后通过泵打入蒸馏塔4中加热蒸馏，蒸馏塔塔釜温度控制在115℃，塔顶温度控制在105℃。从蒸馏塔顶部出来的含水8%的正丙醇蒸汽进入渗透汽化膜分离机组5进行醇水分离，该分离机组5是由15组NaA 分子筛膜构成的膜分离器，料液测压力为0.1MPa，渗透侧压力控制在6000Pa，渗透汽化膜分离器的料液温度控制在120℃，从膜分离机组分离出水的质量含量为0.2%的正丙醇蒸汽与蒸馏塔进料原料正丙醇粗料经换热器充分进行热交换后，冷凝为正丙醇液体再经循环水进一步冷却作为产品进行收集。

Claims (1)

1.一种正丙醇精制工艺，其特征是，该工艺包括以下步骤：在反应釜中，将来自丙醛加氢制备丙醇过程中获得的粗丙醇通过添加氢氧化钠的方法调节其pH值为9，将调节pH后的粗丙醇料液从反应釜中通过泵打入蒸馏塔，蒸馏塔塔釜温度控制在115-125℃，塔顶温度控制在105-115℃；从蒸馏塔顶部获得的含水量5%的正丙醇蒸汽进入渗透汽化膜分离机组进行脱水处理，该分离机组是由5组NaA分子筛膜构成的膜分离器，料液测压力为0.2MPa，渗透侧压力控制在1700Pa，渗透汽化膜分离器的料液温度控制在120-125℃，从膜分离机组分离出水的质量百分量为0.05%的正丙醇蒸汽与蒸馏塔进料原料正丙醇粗料经换热器充分进行热交换后，冷凝为正丙醇液体，再经循环水进一步冷却为正丙醇产品。
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