CN106883209B - 一种二氧戊环的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种二氧戊环的制备工艺，属于乙二醇下游深加工领域，应用于锂电池领域精细化工中间体、合成材料、电子化学品等许多领域，具体方法为甲醛和乙二醇在预反应器中进行反应后进入催化精馏塔中进行催化反应和精馏，在塔顶得到纯度为93.5‑94.5%的二氧戊环，塔顶出料经分子筛膜设备进行脱水分离，分离后产品纯度为95.0%‑99.0%，再经精馏塔分离得到纯度为99.9%的二氧戊环产品，本发明的工艺，尤其是分离工艺由预反应‑催化精馏塔系统、分子筛膜系统、常压精馏系统三部分组成，缩短了工艺流程，降低能耗，工艺的集成性强，可对正常运行的传统工艺进行适当改造，投资少，运行成本，适宜于工业化生产。

Description

一种二氧戊环的制备工艺
技术领域
本发明涉及二氧戊环技术领域，具体是一种二氧戊环新型生产工艺。
背景技术
二氧戊环，其分子式：C3H6O2，纯品为无色透明液体，在溶剂、洗涤剂、萃取剂方面有广泛的应用：可用作金属膜的洗涤剂；PVC、纤维素衍生物等聚合物的溶剂；涂料及粘合剂的溶剂；感光液、显影液的组分；油脂、蜡、医药(维生素等)的萃取剂；锂电池电解液用的溶剂等。
二氧戊环主要是通过乙二醇和甲醛，在酸性催化剂如硫酸、三氟硼酸、固体酸和杂多酸等存在下，发生环化反应来制备。一般通过蒸馏或精馏的方式从反应混合物中分离出纯二氧戊环。
最早专利报道(西德专利1914209)通过乙二醇和甲醛溶液在酸性催化剂存在下反应以96.5％的收率得到含有7％wt水的1，3-二氧戊环，采用常规的蒸馏难以高纯度得到目标产物。
德国巴斯夫开发了一种工艺(CN101282958A)，将乙二醇和甲醛溶液在反应性蒸馏塔的中部进料，催化剂置于填料中或者涂覆在填料上，在反应性蒸馏塔顶部取出馏出液(接近二氧戊环和水共沸物的混合物)，将馏出液和釜液分别再次精馏，提取出纯度90％以上的1，3-二氧戊环和能循环使用的富含90％wt乙二醇。该方法的缺点在于使用多个精馏塔，导致设备和操作的成本的增加，同时增加了能耗。
专利号CN102267972B提供了一种新的方法，以反应精馏塔作为反应装置，在反应精馏塔的中部和底部分别设置固体酸催化剂；以乙二醇和体积浓度为30％的甲醛溶液作为原料，原料从反应精馏塔底部的物料进口进入反应精馏塔内并在反应精馏塔的中部进行反应；反应所得的产物1，3-二氧戊环以气态的形式从反应精馏塔的顶部流出经冷凝器的冷凝后被排出。该方法塔内压力高，对设备要求高，且有大量废水产生。
发明内容
针对上述现在技术存在的问题，本发明提供一种新型生产工艺。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种二氧戊环的制备工艺，包括以下步骤：
a、先打开乙二醇物料泵，将乙二醇储罐中的乙二醇经换热器泵入预反应器中，同时打开甲醛物料泵，将甲醛储罐中的甲醛溶液经换热器泵入预反应器中，在催化剂作用下进行预反应；
b、预反应完，将二氧戊环及未反应完全的甲醛、乙二醇送入催化精馏塔中部，打开催化精馏塔再沸器，开启塔顶冷凝器中的冷凝水，保持塔内全回流；
c、反应一段时间后打开催化精馏塔中上部的乙二醇进料阀，与预反应器中送入物料在催化剂作用下进行反应，保持塔内全回流；
d、甲醛与乙二醇在催化精馏塔中进行反应，塔釜溶液经催化精馏塔再沸器加热后，返回至催化精馏塔中部在催化剂作用下循环反应，未反应的甲醛以气态的形式从催化精馏塔顶部流出，经冷凝器冷凝后返回催化精馏塔中进行循环反应；
e、当催化精馏塔达到稳态时，设置合适的回流比，从塔顶连续采出一定量的二氧戊环产品，采出产品经冷凝器冷凝后进入二氧戊环中间储罐，另一部分在冷凝器作用下返回催化精馏塔进行循环反应；
f、二氧戊环中间储罐中的产品经粗产品泵以100-300ml/min的流速在换热器进行加热，加热气化后的产品蒸汽混合物通过分子筛膜膜设备分离纯化得到高纯度的二氧戊环，采出一部分的二氧戊环进入二氧戊环储罐，另一部分去精馏塔精馏；
g、通过精馏塔再沸器加热对产品进行精馏塔处理后，在塔顶得到高纯度的二氧戊环，塔底废水进行循环利用。
所述的催化精馏塔为反应装置，在催化精馏塔的中部设置条状固体酸催化剂，所述位于催化精馏塔中部的条状固体酸催化剂兼起填料的作用。
步骤a中所述的甲醛溶液为体积浓度为37%-45%的甲醛溶液，其与乙二醇的进料体积比为1-2:1。
步骤a中控制预反应器中温度为75℃-100℃，压力为0.01MPa- 0.2MP。
步骤a中预反应器中合成的二氧戊环含量为58-66%。
步骤e中所述的精馏塔稳态为塔顶温度60-80℃，塔底温度90-110℃，塔内压力为0.01-0.5Mpa。
步骤e中所述的催化精馏塔的回流比为1-1.8。
步骤e中所述的塔顶采出的二氧戊环产品纯度为93.5-94.5%。
步骤f中所述的分子筛膜为亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜采用以下方法制备：
（1）将纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠，采用超声分散法制备分散良好的纳米碳纤维悬浮液，向纳米碳纤维悬浮液中加入聚乙烯醇，进行反应，反应完毕后加水沉淀纯化后得到亲水聚合物改性纳米碳纤维；
（2）将步骤（1）中的亲水聚合物改性纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠中，加热搅拌分散，得到分散体，然后加入成孔剂，搅拌分散均匀，得到铸膜液 ；将铸膜液在玻璃板上涂成膜，蒸发溶剂，放入凝胶浴中浸泡，得到凝胶膜 ；将凝胶膜放入水中浸泡去除成孔剂，得到亲水性纳米碳纤维支撑层；
（3）将步骤 (2) 制得的亲水性纳米碳纤维支撑层浸没在配制合成分子筛膜用的合成液中，进行水热合成反应，反应结束后取出用水洗涤，干燥，得到亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述的合成液组成为 Na2O: A12O3: SiO2: H2O=2-5: 1: 1.5-3:100-200。
步骤f中所采出的一部分的二氧戊环产品的纯度为95.0-99.0%。
步骤g中所述的精馏塔塔底温度90-110℃、塔顶温度60℃-80℃、塔内压力0.01MPa-0.2MPa。
步骤g中塔顶二氧戊环的纯度为98.0-99.9%。
本发明的有益效果是：
1、以甲醛溶液代替多聚甲醛或者浓甲醛,大幅度降低了二氧戊环的生产能耗和成本，且废水中只含有少量乙二醇，处理方便。
2、本发明催化反应前采用预反应器对物料先进行预反应，反应生成的杂质可先沉积在预反应器中，减少杂质对催化精馏塔的堵塞，降低催化精馏塔中催化剂结焦失活的机率，从而延长催化精馏塔中催化剂的再生周期，以延长生产装置 的运行周期。
3、本发明在一个以固体酸催化剂为填料的反应精馏塔中实现了催化反应和产品的分离，可获得了纯度较高的二氧戊环，整个反应在常压下进行，节约了生产设备的成本，带来了极大的经济效益。
4、本发明中乙二醇由催化反应精馏塔中上部进料，甲醇溶液从填料层中部进料，使乙二醇与甲醛得以充分接触，使甲醛充分反应，同时提高塔顶气相二氧戊环的纯度，大大降低后续脱水工序的负荷。
5、本发明中分子筛膜以无机-有机材料作为支撑层，克服了成膜所需分子筛合成液难以附着在载体表面的困难，消除在膜制备过程中所形成的缺陷孔道，大大提高合成膜的分离性能；该分子筛膜耐高温，化学稳定性好，具备良好的气体分离渗透性能，分离选择性较高，机械强度大，通量较大，过程环保，具有可观的工业前景。该分子筛膜材料应用稳定，分离因子高，渗透通量大，具有更好的分离效果，产品质量稳定，分离过程不需加入任何萃取剂等其他物质，保证产品的纯净，而且节能环保，易于操作，便于放大及与其它过程集成，结构紧凑，占地面积小。
6、采用无机-有机材料作为支撑层制备的分子筛膜作为膜元件，规避了有机膜元件易溶胀且使用寿命短的缺点，且由于该分子筛膜对水的选择性较高，根据进料浓度的不同，和渗透侧背压的不同，渗透侧冷凝液中透过的水的质量百分比浓度为96-99.5%，仅有少量二氧戊环透过，达到高效分离的目的。
7、本发明中分子筛膜采用高温汽相进料，低真空度的运行方式提高渗透通量、降低投资成本，减少冷凝运行成本，由于采用汽态渗透方式，运行节能、高效，分离时只需一次性将二氧戊环透过分离膜，避免了精馏塔回流过程中的反复汽化和冷却；所需能耗只是加压精馏的1/5-1/3左右。
8、本发明所述的工艺，尤其是分离工艺由催化精馏塔、蒸汽渗透膜系统、常压精馏系统三部分组成，缩短了工艺流程，降低能耗，工艺的集成性强，可对正常运行的传统工艺进行适当改造，投资少，运行成本，适宜于工业化生产。
说明书附图
图1为本发明的工艺流程图
图中：1-乙二醇储罐，2-甲醛储罐，3-乙二醇物料泵，4-甲醛物料泵，5-换热器，6-预反应器，7-催化精馏塔， 8-催化精馏塔再沸器，9-冷凝器，,10 -二氧戊环中间储罐，11-粗产品泵，12-换热器，13-分子筛膜设备，14-二氧戊环储罐，15-精馏塔，16-精馏塔再沸。
具体实施例
附图非限制性公开了本发明的一个具体实施案例，下面结合附图对本发明做进一步的描述。
实施例1
如图1所示，一种二氧戊环的制备工艺，包括催化反应工序、膜分离脱水工序、精馏工序。
具体操作如下：
a、先打开乙二醇物料泵3，将乙二醇储罐1中的乙二醇经换热器5加热后送入预反应器6中，同时打开甲醛物料泵4，将甲醛储罐2中的37%的甲醛溶液经换热器5加热后送入预反应器6中，控制物料泵的流量，保持甲醛与乙二醇的进料体积比为1：1，控制预反应器中温度为80℃，压力为0.2Mpa在催化剂作用下进行预反应；
b、预反应完，将含量为66%的 二氧戊环及未反应完全的甲醛、乙二醇送入催化精馏塔7中部，打开催化精馏塔再沸器8，开启塔顶冷凝器9中的冷凝水，保持塔内全回流；
c、反应一段时间后打开催化精馏塔7中上部的乙二醇进料阀，与预反应器6中送入物料在催化剂作用下进行反应，保持塔内全回流；
d、甲醛与乙二醇在催化精馏塔7中进行反应，塔釜溶液经催化精馏塔再沸器8加热后，返回至催化精馏塔7中部在催化剂作用下循环反应，未反应的甲醛以气态的形式从催化精馏塔7顶部流出，经冷凝器8冷凝后返回催化精馏塔7中进行循环反应；
e、当催化精馏塔7塔顶温度为65℃，塔底温度100℃，塔内压力为0.2Mpa，设置催化精馏塔7的回流比为1，从塔顶连续采出一定量的二氧戊环产品，纯度为94.1%，采出产品经冷凝器9冷凝后进入二氧戊环中间储10罐，另一部分在冷凝器9作用下返回催化精馏塔7进行循环反应；
f、二氧戊环中间储罐10中的产品经粗产品泵11以100ml/min的流速在换热器12内加热，加热气化后的产品蒸汽混合物通过亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜设备13分离纯化得到高纯度的二氧戊环，采出一部分的的二氧戊环进入二氧五环储罐14，采出的一部分的二氧戊环产品的纯度为98.5%，另一部分去精馏塔15精馏；
g、通过精馏塔再沸器 16控制精馏塔15的塔底温度90℃、塔顶温度65℃、塔内压力0.2MPa，对产品进行精馏处理，塔顶得到纯度为99.9%的二氧戊环，塔底废水进行循环利用。
所述的催化精馏塔5为反应装置，在催化精馏塔5的中部设置条状固体酸催化剂，所述位于催化精馏塔中部的条状固体酸催化剂兼起填料的作用。
所述的分子筛膜为亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜采用以下方法制备：
（1）将纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠，采用超声分散法制备分散良好的纳米碳纤维悬浮液，向纳米碳纤维悬浮液中加入聚乙烯醇，进行反应，反应完毕后加水沉淀纯化后得到亲水聚合物改性纳米碳纤维；
（2）将步骤（1）中的亲水聚合物改性纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠中，加热搅拌分散，得到分散体，然后加入成孔剂，搅拌分散均匀，得到铸膜液 ；将铸膜液在玻璃板上涂成膜，蒸发溶剂，放入凝胶浴中浸泡，得到凝胶膜 ；将凝胶膜放入水中浸泡去除成孔剂，得到亲水性纳米碳纤维支撑层；
（3）将步骤 (2) 制得的亲水性纳米碳纤维支撑层浸没在配制合成分子筛膜用的合成液中，进行水热合成反应，反应结束后取出用水洗涤，干燥，得到亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述的合成液组成为Na2O: A12O3: SiO2: H2O =3: 1: 1.5: 100。
实施例2
具体操作如下：
a、先打开乙二醇物料泵3，将乙二醇储罐1中的乙二醇经换热器5加热后送入预反应器6中，同时打开甲醛物料泵4，将甲醛储罐2中的40%的甲醛溶液经换热器5加热后送入预反应器6中，控制物料泵的流量，保持甲醛与乙二醇的进料体积比为1.5：1，控制预反应器中温度为90℃，压力为0.12Mpa在催化剂作用下进行预反应；
b、预反应完，将含量为62%的二氧戊环及未反应完全的甲醛、乙二醇送入催化精馏塔7中部，打开催化精馏塔再沸器8，开启塔顶冷凝器9中的冷凝水，保持塔内全回流；
c、反应一段时间后打开催化精馏塔7中上部的乙二醇进料阀，与预反应器6中送入物料在催化剂作用下进行反应，保持塔内全回流；
d、甲醛与乙二醇在催化精馏塔7中进行反应，塔釜溶液经催化精馏塔再沸器8加热后，返回至催化精馏塔7中部在催化剂作用下循环反应，未反应的甲醛以气态的形式从催化精馏塔7顶部流出，经冷凝器8冷凝后返回催化精馏塔7中进行循环反应；
e、当催化精馏塔7塔顶温度为70℃，塔底温度108℃，塔内压力为0.15Mpa，设置精馏塔的回流比为1.5，从塔顶连续采出一定量的二氧戊环产品，纯度为94.1%，采出产品经冷凝器9冷凝后进入二氧戊环中间储10罐，另一部分在冷凝器9作用下返回催化精馏塔7进行循环反应；
f、二氧戊环中间储罐10中的产品经粗产品泵11以200ml/min的流速在换热器12内加热，加热气化后的产品蒸汽混合物通过亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜设备13分离纯化得到高纯度的二氧戊环，采出一部分的的二氧戊环进入二氧五环储罐14，采出的一部分的二氧戊环产品的纯度为98.7%，另一部分去精馏塔15精馏；
g、通过精馏塔再沸器 16控制精馏塔15的塔底温度100℃、塔顶温度70℃、塔内压力0.12MPa，对产品进行精馏处理，塔顶得到纯度为99.9%的二氧戊环，塔底废水进行循环利用。
所述的催化精馏塔5为反应装置，在催化精馏塔5的中部设置条状固体酸催化剂，所述位于催化精馏塔中部的条状固体酸催化剂兼起填料的作用。
所述的分子筛膜为亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜采用以下方法制备：
（1）将纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠，采用超声分散法制备分散良好的纳米碳纤维悬浮液，向纳米碳纤维悬浮液中加入聚乙烯醇，进行反应，反应完毕后加水沉淀纯化后得到亲水聚合物改性纳米碳纤维；
（2）将步骤（1）中的亲水聚合物改性纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠中，加热搅拌分散，得到分散体，然后加入成孔剂，搅拌分散均匀，得到铸膜液 ；将铸膜液在玻璃板上涂成膜，蒸发溶剂，放入凝胶浴中浸泡，得到凝胶膜 ；将凝胶膜放入水中浸泡去除成孔剂，得到亲水性纳米碳纤维支撑层；
（3）将步骤 (2) 制得的亲水性纳米碳纤维支撑层浸没在配制合成分子筛膜用的合成液中，进行水热合成反应，反应结束后取出用水洗涤，干燥，得到亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述的合成液组成为Na2O: A12O3: SiO2: H2O =4: 1: 2: 150。
实施例3
具体操作如下：
a、先打开乙二醇物料泵3，将乙二醇储罐1中的乙二醇经换热器5加热后送入预反应器6中，同时打开甲醛物料泵4，将甲醛储罐2中的40%的甲醛溶液经换热器5加热后送入预反应器6中，控制物料泵的流量，保持甲醛与乙二醇的进料体积比为1.8：1，控制预反应器中温度为100℃，压力为0.05Mpa在催化剂作用下进行预反应；
b、预反应完，将含量为60%的二氧戊环及未反应完全的甲醛、乙二醇送入催化精馏塔7中部，打开催化精馏塔再沸器8，开启塔顶冷凝器9中的冷凝水，保持塔内全回流；
c、反应一段时间后打开催化精馏塔7中上部的乙二醇进料阀，与预反应器6中送入物料在催化剂作用下进行反应，保持塔内全回流；
d、甲醛与乙二醇在催化精馏塔7中进行反应，塔釜溶液经催化精馏塔再沸器8加热后，返回至催化精馏塔7中部在催化剂作用下循环反应，未反应的甲醛以气态的形式从催化精馏塔7顶部流出，经冷凝器8冷凝后返回催化精馏塔7中进行循环反应；
e、当催化精馏塔7塔顶温度为74℃，塔底温度110℃，塔内压力为0.02Mpa，设置精馏塔的回流比为1.8，从塔顶连续采出一定量的二氧戊环产品，纯度为94.4%，采出产品经冷凝器9冷凝后进入二氧戊环中间储10罐，另一部分在冷凝器9作用下返回催化精馏塔7进行循环反应；
f、二氧戊环中间储罐10中的产品经粗产品泵11以300ml/min的流速在换热器12内加热，加热气化后的产品蒸汽混合物通过亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜设备13分离纯化得到高纯度的二氧戊环，采出一部分的的二氧戊环进入二氧五环储罐14，采出的一部分的二氧戊环产品的纯度为98.9 %，另一部分去精馏塔15精馏；
g、通过精馏塔再沸器 16控制精馏塔15的塔底温度100℃、塔顶温度70℃、塔内压力0.12MPa，对产品进行精馏处理，塔顶得到纯度为99.9%的二氧戊环，塔底废水进行循环利用。
所述的催化精馏塔为反应装置，在催化精馏塔的中部设置条状固体酸催化剂，所述位于催化精馏塔中部的条状固体酸催化剂兼起填料的作用。
所述的分子筛膜为亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜采用以下方法制备：
（1）将纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠，采用超声分散法制备分散良好的纳米碳纤维悬浮液，向纳米碳纤维悬浮液中加入聚乙烯醇，进行反应，反应完毕后加水沉淀纯化后得到亲水聚合物改性纳米碳纤维；
（2）将步骤（1）中的亲水聚合物改性纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠中，加热搅拌分散，得到分散体，然后加入成孔剂，搅拌分散均匀，得到铸膜液 ；将铸膜液在玻璃板上涂成膜，蒸发溶剂，放入凝胶浴中浸泡，得到凝胶膜 ；将凝胶膜放入水中浸泡去除成孔剂，得到亲水性纳米碳纤维支撑层；
（3）将步骤 (2) 制得的亲水性纳米碳纤维支撑层浸没在配制合成分子筛膜用的合成液中，进行水热合成反应，反应结束后取出用水洗涤，干燥，得到亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述的合成液组成为Na2O: A12O3: SiO2: H2O =5: 1: 3: 200。
显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。 本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a、先打开乙二醇物料泵，将乙二醇储罐中的乙二醇经换热器泵入预反应器中，同时打开甲醛物料泵，将甲醛储罐中的甲醛溶液经换热器泵入预反应器中，在催化剂作用下进行预反应；
b、预反应完，将二氧戊环及未反应完全的甲醛、乙二醇送入催化精馏塔中部，打开催化精馏塔再沸器，开启塔顶冷凝器中的冷凝水，保持塔内全回流；
c、反应一段时间后打开催化精馏塔中上部的乙二醇进料阀，与预反应器中送入物料在催化剂作用下进行反应，保持塔内全回流；
d、甲醛与乙二醇在催化精馏塔中进行反应，塔釜溶液经催化精馏塔再沸器加热后，返回至催化精馏塔中部在催化剂作用下循环反应，未反应的甲醛以气态的形式从催化精馏塔顶部流出，经冷凝器冷凝后返回催化精馏塔中进行循环反应；
e、当催化精馏塔达到稳态时，设置合适的回流比，从塔顶连续采出一定量的二氧戊环产品，采出产品经冷凝器冷凝后进入二氧戊环中间储罐，另一部分在冷凝器作用下返回催化精馏塔进行循环反应；
f、二氧戊环中间储罐中的产品经粗产品泵以100-300ml/min的流速在换热器进行加热，加热气化后的产品蒸汽混合物通过分子筛膜膜设备分离纯化得到高纯度的二氧戊环，采出一部分的二氧戊环进入二氧戊环储罐，另一部分去精馏塔精馏；
g、通过精馏塔再沸器加热对产品进行精馏塔处理后，在塔顶得到高纯度的二氧戊环，塔底废水进行循环利用；
步骤f中所述的分子筛膜为亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜采用以下方法制备：
(1)将纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠，采用超声分散法制备分散良好的纳米碳纤维悬浮液，向纳米碳纤维悬浮液中加入聚乙烯醇，进行反应，反应完毕后加水沉淀纯化后得到亲水聚合物改性纳米碳纤维；
(2)将步骤(1)中的亲水聚合物改性纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠中，加热搅拌分散，得到分散体，然后加入成孔剂，搅拌分散均匀，得到铸膜液；将铸膜液在玻璃板上涂成膜，蒸发溶剂，放入凝胶浴中浸泡，得到凝胶膜；将凝胶膜放入水中浸泡去除成孔剂，得到亲水性纳米碳纤维支撑层；
(3)将步骤(2)制得的亲水性纳米碳纤维支撑层浸没在配制合成分子筛膜用的合成液中，进行水热合成反应，反应结束后取出用水洗涤，干燥，得到亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述的合成液组成为Na2O:A12O3:SiO2:H2O＝2-5:1:1.5-3:100-200。
2.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，所述的催化精馏塔为反应装置，在催化精馏塔的中部设置条状固体酸催化剂，所述位于催化精馏塔中部的条状固体酸催化剂兼起填料的作用。
3.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤a中所述的甲醛溶液为体积浓度为37％-45％的甲醛溶液，其与乙二醇的进料体积比为1-2:1。
4.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤a中控制预反应器中温度为75℃-100℃，压力为0.01MPa-0.2MP。
5.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤a中预反应器中合成的二氧戊环含量为58-66％。
6.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤e中所述的精馏塔稳态为塔顶温度60-80℃，塔底温度90-110℃，塔内压力为0.01-0.5Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤e中所述的催化精馏塔的回流比为1-1.8。
8.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤e中所述的塔顶采出的二氧戊环产品纯度为93.5-94.5％。
9.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤f中所采出的一部分的二氧戊环产品的纯度为95.0-99.0％。
10.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤g中所述的精馏塔塔底温度90-110℃、塔顶温度60℃-80℃、塔内压力0.01MPa-0.2MPa。
11.根据权利要求1所述的一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，步骤g中塔顶二氧戊环的纯度为98.0-99.9％。
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