CN108218678A - 聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置，包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组成的第二蒸馏塔，脱甲酸等的脱酸单元，将甲醇与中间组成分离的第三蒸馏塔，以及分离产品PODE3‑6，排出高沸点多聚PODE6+的第四蒸馏塔。本发明第二蒸馏塔塔顶甲醇与其它中间组分共同出料，减少半缩醛、甲二醇等易聚物浓度，防止其聚合堵塞管道，提高了设备使用连续性，并合理回收未反应原料，提高原料的利用率。
Description
技术领域
本发明属化学工程技术领域，涉及聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置，采用多级精馏方法分离、精制甲醛与甲缩醛催化合成聚甲氧基二甲醚的合成产物混合物。
背景技术
聚甲氧基二甲醚，又名聚甲醛二甲醚、聚氧亚甲基二甲醚、聚甲氧基甲缩醛，是一类物质的通称，其通式可以表示为CH3O(CH2O)nCH3(其中2≤n≤10)，简称PODEn。PODEn是一种理想的新型绿色含氧柴油调合组分，根据聚合度不同其本身含氧45％～50％，十六烷值高达70～90，可保持柴油较高的十六烷值和燃烧性能，减少燃烧烟雾生成，改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，降低尾气中二次气溶胶排放量。
PODEn是由提供醚化物端基的原料和提供甲氧基的原料在酸催化下经缩聚反应形成的同系物组分。提供端基的化合物包括甲醇、二甲醚和甲缩醛等，提供甲氧基的化合物有甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛等。如美国BP公司发展了硼硅酸盐分子筛、磺酸基阳离子交换树脂等为催化剂的多相催化法(US5959156，US 6160174，US 62655284)，以二甲醚、甲醇为起始反应原料，该方法催化剂活性低，需要频繁再生，工艺过程复杂。BASF公司报道了甲醇和甲醛水溶液反应制备PODE3～4的反应和分离过程(US 20080207954)，单程转化率低，分离过程复杂，物料反复加热冷凝能耗大，设备腐蚀严重，并且适用于柴油组分的含量不高。BASF公司另一项专利(CA101048357A)介绍了一种甲缩醛及三聚甲醛反应及分离制取PODEn的工艺流程，但由于其反应原料为脱水原料，反应产物组成简单，因此其分离工艺不可应用于以甲醇和甲醛水溶液制PODEn的合成产物。
以甲醇和甲醛水溶液作为原料合成PODEn的产物混合物是包含PODEn、甲醇、以半缩醛和甲二醇等形式存在的甲醛、三聚甲醛、甲酸及水等组成的混合物。精馏过程中甲醛在设备内壁及管道内易遇冷聚合成多聚物固体堵塞管道，影响生产的连续性。除此之外，产品PODEn在产品酸值较高条件下长期储存时有可能分解，影响产品的稳定性。反应液组成复杂，以及各组分间的相互影响，使得PODEn合成产物的分离、精制及原料的回收利用也存在一定的困难。CN103333060，CN103333061，CN104672067分别介绍了通过添加浓NaOH水溶液、固体亚硫酸盐、氨气精制除甲醛，但均需引入其它物质，造成分离步骤增加，物耗、能耗加大。
发明内容
以甲醇和甲醛水溶液为原料制PODEn的合成过程分为两步，第一步为甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的反应阶段，第二步为甲缩醛与甲醛反应生成PODEn的反应阶段。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，包括如下步骤
包括从第一蒸馏塔塔顶分离出以甲缩醛为主要成分产物的步骤；
包括从第二蒸馏塔分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组分的步骤；
包括经过脱酸单元脱甲酸等有机酸的步骤；
包括从第三蒸馏塔将包含甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等组成的中间馏分中间组成分离的步骤；
包括从第四蒸馏塔分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+的步骤。
而且，所述脱酸单元设置于第二蒸馏塔塔底出液与第四蒸馏塔塔中进液口之间。
而且，具体操作的步骤如下：
第一步：PODEn的合成产物混合物(1)在第一蒸馏塔(2)中实施分离，甲缩醛组分(3)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(4)从塔底出料进入第二蒸馏塔(5)；
第二步：第一蒸馏塔高沸馏分(4)在第二蒸馏塔(5)中实施分离，甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组成(6)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(7)从塔底出料进入脱酸单元(11)；
第三步：第二蒸馏塔高沸馏分(7)进入脱酸单元(11)，采用离子交换树脂脱除甲酸等，得到脱酸馏分12进入第四蒸馏塔(13)；
第四步：由甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等组成的中间馏分(6)在第三蒸馏塔(8)中实施分离，以甲醇组分为主的冷凝液(9)从塔顶以液相形式出料，包含半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2的中间馏分(10)从塔底出料；
第五步：脱酸馏分(12)在第四蒸馏塔(13)中实施分离，塔顶PODE3-6冷凝液(14)作为目的产品输出，PODE6+的高沸馏分(15)从塔底引出，再循环至PODEn合成装置；
第六步：第三蒸馏塔以甲醇组分为主的塔顶冷凝液(9)返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置；
第七步：第一蒸馏塔以甲缩醛为主的塔顶冷凝液(3)和第三蒸馏塔以PODE2、三聚甲醛为主的中间馏分(10)返回PODEn合成装置，中间馏分(10)也可以经过一个子系统进一步分离后得到PODE2溶剂产品。
而且，所述第一蒸馏塔(2)操作压力为100-200KPa，塔顶操作温度为35℃-70℃。
而且，所述第二蒸馏塔(5)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为70℃-100℃。
而且，所述第三蒸馏塔(8)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为50℃-70℃。
而且，所述第四蒸馏塔(13)操作压力为1-50KPa，塔顶操作温度为50℃-150℃。
一种聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置，包括塔顶分离出以甲缩醛为主要成分的第一蒸馏塔，塔顶分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组分的第二蒸馏塔，脱甲酸等有机酸的脱酸单元，将甲醇与中间组成分离的第三蒸馏塔，以及分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+的第四蒸馏塔；具体连接关系为：第一蒸馏塔塔中进料口连接进料管路，第一蒸馏塔塔底出料连接第二蒸馏塔塔中进料口，第二蒸馏塔的塔底出料口连接脱酸单元，脱酸单元连接第四蒸馏塔塔中进料口，第二蒸馏塔的塔顶出料口连接第三蒸馏塔的塔中进料口，第四蒸馏塔塔顶为成品输出线路，第四蒸馏塔塔底取出PODE6+的高沸馏分。
本发明具有的有益效果：
本发明针对以甲醇与甲醛水溶液作为原料催化合成聚甲氧基二甲醚(PODEn)产物成分复杂，精馏分离过程中甲醛易聚合，未反应原料需分别回收的技术现状，提出一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)的分离、精制方法和装置，方法的独特之处如下：
1、第二蒸馏塔塔顶甲醇与其它中间组分共同出料，减少半缩醛、甲二醇等易聚物浓度，防止其聚合堵塞管道，提高设备使用连续性。
2、设置第三蒸馏塔分离甲醇与其它中间组分，以甲醇组分为主的塔顶出料可返回甲醛和甲醇催化合成甲缩醛的反应装置，PODE2及三聚甲醛返回甲缩醛与甲醛催化合成PODEn的反应装置，合理回收未反应原料，提高原料利用率。
3、本专利方法提供一种仅通过精馏方法分离以甲醇和甲醛水溶液为原料催化合成PODEn产物混合物，不涉及萃取、碱洗等工艺，得到合格的PODEn产品，工艺过程简单易行。
附图说明
图1：聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置。
附图说明：1、合成产物；2、第一蒸馏塔；3、第一蒸馏塔冷凝液；4、第一蒸馏塔高沸馏分；5、第二蒸馏塔；6、第二蒸馏塔冷凝液；7、第二蒸馏塔高沸馏分；8、第三蒸馏塔；9、第三蒸馏塔冷凝液；10、第三蒸馏塔高沸馏分；11、脱酸单元；12、脱酸馏分；13、第四蒸馏塔；14、第四蒸馏塔冷凝液；15、第四蒸馏塔高沸馏分。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)的分离、精制方法和装置。采用蒸馏方法分离以甲醇和甲醛水溶液为原料制PODEn的合成产物，精制得到适合柴油组分的PODEn，同时回收部分原料分别返回上述第一阶段与第二阶段反应过程。
本聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组成的第二蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，将甲醇与中间组成分离的第三蒸馏塔，以及分离产品PODE3-6，排出高沸点多聚PODE6+的第四蒸馏塔。
所述聚甲氧基二甲醚分离、精制装置脱酸单元设置于第二蒸馏塔与第四蒸馏塔之间。
本发明采用的技术方案是：
1)PODEn的合成产物混合物1在第一蒸馏塔2中实施分离，甲缩醛组分冷凝液3从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分4从塔底出料进入第二蒸馏塔5。
第一蒸馏塔2操作压力为100-200KPa，塔顶操作温度为35℃-70℃。
2)第一蒸馏塔高沸馏分4在第二蒸馏塔5中实施分离，甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等组成的中间馏分6从塔顶以液相形式出料，包含甲酸等有机酸、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分7从塔底出料进入脱酸单元11。
第二蒸馏塔5操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为70℃-100℃。
3)第二蒸馏塔高沸馏分7进入脱酸单元11，采用离子交换树脂脱除甲酸等，得到脱酸馏分12进入第四蒸馏塔13。
4)由甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等组成的中间馏分6在第三蒸馏塔8中实施分离，以甲醇组分为主的冷凝液9从塔顶以液相形式出料，包含半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2的高沸馏分10从塔底出料返回甲缩醛与甲醛反应生成PODEn的第二步反应装置。
第三蒸馏塔8操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为50℃-70℃。
5)脱酸馏分12在第四蒸馏塔13中实施分离，PODE3-6冷凝组分14从塔顶以液相形式出料，多聚PODE6+的高沸馏分15从塔底出料。
第四蒸馏塔13操作压力为1-50KPa，塔顶操作温度为50℃-150℃。
6)第三蒸馏塔以甲醇组分为主的冷凝液9返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置。
7)第一蒸馏塔以甲缩醛为主的塔顶冷凝液3和第三蒸馏塔以PODE2、三聚甲醛为主的中间馏分10返回甲缩醛与甲醛反应生成PODEn的反应装置，中间馏分10也可以经过一个子系统进一步分离后得到PODE2溶剂产品。
实施例1
一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)的分离、精制方法，步骤如下：
1300t/h PODEn的合成产物混合物，包括如下组分或馏分：甲缩醛、甲醇、PODE2、水、半缩醛、甲二醇、甲酸、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+。采用本方法分离，第一蒸馏塔2操作压力为100KPa，塔顶操作温度为40℃，第二蒸馏塔5操作压力为80KPa，塔顶操作温度为80℃，第三蒸馏塔8操作压力为80KPa，塔顶操作温度为58℃，第四蒸馏塔13操作压力为1KPa，塔顶操作温度为52℃，脱酸单元11为阴离子交换树脂，得到431t/h第一蒸馏塔冷凝液3，599t/h第二蒸馏塔冷凝液6，78t/h第三蒸馏塔冷凝液9，250t/h第四蒸馏塔冷凝液14。
实施例2
一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)的分离、精制方法，步骤如下：
2000t/h PODEn的合成产物混合物，包括如下组分或馏分：甲缩醛、甲醇、PODE2、水、半缩醛、甲二醇、甲酸、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、多聚PODE6+。采用本方法分离，第一蒸馏塔2操作压力为200KPa，塔顶操作温度为64℃，第二蒸馏塔5操作压力为120KPa，塔顶操作温度为92℃，第三蒸馏塔8操作压力为120KPa，塔顶操作温度为69℃，第四蒸馏塔13操作压力为50KPa，塔顶操作温度为144℃，脱酸单元11为阴离子交换树脂，得到663t/h第一蒸馏塔冷凝液3，922t/h第二蒸馏塔冷凝液6，120t/h第三蒸馏塔冷凝液9，385t/h第四蒸馏塔冷凝液14。
本发明提出的聚甲氧基二甲醚(PODEn)的分离、精制方法和装置，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (8)
1.一种聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，其特征在于：包括如下步骤
包括从第一蒸馏塔塔顶分离出以甲缩醛为主要成分产物的步骤；
包括从第二蒸馏塔分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组分的步骤；
包括经过脱酸单元脱甲酸等有机酸的步骤；
包括从第三蒸馏塔将包含甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等组成的中间馏分中间组成分离的步骤；
包括从第四蒸馏塔分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+的步骤。
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，其特征在于：所述脱酸单元设置于第二蒸馏塔塔底出液与第四蒸馏塔塔中进液口之间。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，其特征在于：步骤如下：
第一步：PODEn的合成产物混合物(1)在第一蒸馏塔(2)中实施分离，甲缩醛组分(3)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(4)从塔底出料进入第二蒸馏塔(5)；
第二步：第一蒸馏塔高沸馏分(4)在第二蒸馏塔(5)中实施分离，甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组成(6)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(7)从塔底出料进入脱酸单元(11)；
第三步：第二蒸馏塔高沸馏分(7)进入脱酸单元(11)，采用离子交换树脂脱除甲酸等，得到脱酸馏分12进入第四蒸馏塔(13)；
第四步：由甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等组成的中间馏分(6)在第三蒸馏塔(8)中实施分离，以甲醇组分为主的冷凝液(9)从塔顶以液相形式出料，包含半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2的中间馏分(10)从塔底出料；
第五步：脱酸馏分(12)在第四蒸馏塔(13)中实施分离，塔顶PODE3-6冷凝液(14)作为目的产品输出，PODE6+的高沸馏分(15)从塔底引出，再循环至PODEn合成装置；
第六步：第三蒸馏塔以甲醇组分为主的塔顶冷凝液(9)返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置；
第七步：第一蒸馏塔以甲缩醛为主的塔顶冷凝液(3)和第三蒸馏塔以PODE2、三聚甲醛为主的中间馏分(10)返回PODEn合成装置，中间馏分(10)也可以经过一个子系统进一步分离后得到PODE2溶剂产品。
4.根据权利要求3所述的聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，其特征在于：所述第一蒸馏塔(2)操作压力为100-200KPa，塔顶操作温度为35℃-70℃。
5.根据权利要求3所述的聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，其特征在于：所述第二蒸馏塔(5)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为70℃-100℃。
6.根据权利要求3所述的聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，其特征在于：所述第三蒸馏塔(8)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为50℃-70℃。
7.根据权利要求3所述的聚甲氧基二甲醚的分离、精制方法，其特征在于：所述第四蒸馏塔(13)操作压力为1-50KPa，塔顶操作温度为50℃-150℃。
8.一种聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置，其特征在于：包括塔顶分离出以甲缩醛为主要成分的第一蒸馏塔，塔顶分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等中间组分的第二蒸馏塔，脱甲酸等有机酸的脱酸单元，将甲醇与中间组成分离的第三蒸馏塔，以及分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+的第四蒸馏塔；具体连接关系为：
第一蒸馏塔塔中进料口连接进料管路，第一蒸馏塔塔底出料连接第二蒸馏塔塔中进料口，第二蒸馏塔的塔底出料口连接脱酸单元，脱酸单元连接第四蒸馏塔塔中进料口，第二蒸馏塔的塔顶出料口连接第三蒸馏塔的塔中进料口，第四蒸馏塔塔顶为成品输出线路，第四蒸馏塔塔底取出PODE6+的高沸馏分。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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