CN109503336A - 一种处理不合格物料DMMn物料的设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化工工艺技术领域，涉及一种处理不合格物料DMMn物料的设备及方法。整个物料回收步骤包括将后续系统以及停车后所产生的不合格物料重新经过反应、碱洗、精馏系统，将物料内带有的少量甲醛、甲酸和水除去，保证了物料的稳定性，确保后续系统稳定运行。不合格DMMn物料能经过碱洗系统，将物料中的少量甲醛、甲酸和水除去，既能保证不合格物料回收利用，同时还能保证目的产品的收率，同时还减少了物料浪费以及原料的损失。

Description

一种处理不合格物料DMMn物料的设备及方法

技术领域

本发明属于化工工艺技术领域，涉及一种处理不合格物料DMMn物料的设备及方法。

背景技术

本发明申请人的醇醚燃料试验装置，主要用于生产醇醚燃料（DMMn）产品，同时也可生产甲缩醛、三聚甲醛等副产品，设计能力为5万吨/年，操作弹性为70～110%。本装置主要包括甲醛制备单元、甲缩醛制备单元、三聚甲醛合成单元和醇醚燃料合成单元。

甲醛制备单元以甲醇做为原料，生产甲醛。甲醇与氧气在银催化剂和650℃高温下发生脱氢、氧化反应生成甲醛混合气，再经过吸收，生成高浓度的甲醛溶液。

甲缩醛单元以甲醇和甲醛做为原料，在固体酸催化剂的作用下，通过加成、脱水反应合成甲缩醛，然后再通过闪蒸、精馏等工序，精制得到高浓度的甲缩醛产品。

三聚甲醛合成单元是以制甲醛单元生产的甲醛为原料，在离子液体催化剂的作用下进行TOX合成反应，生成TOX反应气，由于合成反应是平衡反应，生成的TOX反应气中TOX浓度低，反应气需经过浓缩、萃取、碱洗、水洗、与萃取剂分离等一系列精制过程，最终得到高浓度的三聚甲醛产品。

醇醚燃料合成单元是以甲缩醛和三聚甲醛为原料，采用中国科学院兰州化学物理研究所最新开发的新型固体催化剂，在一定温度和压力下反应，生成醇醚燃料，然后再经过与反应物分离，脱酸、轻组分回收等操作，得到高纯度的醇醚燃料产品。

醇醚燃料是一类物质的通称，其简式可以表示为：CH3O(CH2O)nCH3（n为大于等于1的整数），其中具有应用意义的n取值范围为：1≤n≤8。醇醚车间生产的醇醚产品有两个，分别是DMM2和DMMn，其中DMM2年产量20132吨，DMMn年产量29940吨。传统生产过程中以及装置停车时会有不合格的DMMn物料产生，回收率低下，导致物料浪费严重。

发明内容

本发明针对传统生产中存在的问题提出一种新型的处理不合格物料DMMn物料的设备及方法。

为了达到上述目的，本发明是采用下述的技术方案实现的：

整个物料回收步骤包括将后续系统以及停车后所产生的不合格物料重新经过反应、碱洗、精馏系统，将物料内带有的少量甲醛、甲酸和水除去，保证了物料的稳定性，确保后续系统稳定运行。不合格DMMn物料能经过碱洗系统，将物料中的少量甲醛、甲酸和水除去，既能保证不合格物料回收利用，同时还能保证目的产品的收率，同时还减少了物料浪费以及原料的损失。

装置包括：碱洗系统、粗DMMn精馏系统。

所述碱洗系统包括进料混合器与碱洗罐、碱洗罐顶受液罐、聚结器、废碱液罐，所述进料混合器设置于碱洗罐之前，所述碱洗罐设置于进料混合器与碱洗顶受液罐之间，所述碱洗罐顶受液罐设置于碱洗罐于废碱液罐之间，所述聚结器设置于碱洗罐与碱洗顶受液罐之间，废碱液罐设置于碱洗顶受液罐之后。

所述精馏系统包括第一精馏塔，第二精馏塔，第一精馏塔在碱洗罐顶受液罐与第二精馏塔之间。

作为优选，所述进料混合器支口与碱洗罐底出料连接，所述进料混合器支口与补碱线连接，所述碱洗罐底出料分为两路，一路去进料混合器、一路去废碱液罐，所述的碱洗罐顶出料与聚结器相连接，所述聚结器与碱洗顶受液罐连接。

作为优选，所述第一精馏塔进料与碱洗罐顶受液罐出料相连接，所述第一精馏塔顶气相与塔顶气相冷凝器进口相连接，塔顶气相冷凝器出口与第一精馏塔顶受液罐相连接，第一精馏塔底出料与第二精馏塔相连接，第一精馏塔顶受液罐出料与原料回收相连接；第二精馏塔进料口与第一精馏塔塔釜出料相连接，第二精馏塔顶气相与第二精馏塔顶冷凝器进口相连接，第二精馏塔顶冷凝器出口与第二精馏塔顶受液罐相连接，第二精馏塔顶受液罐出料与原料回收相连接，塔釜与产品塔进料管路相连接。

作为优选，所述碱洗罐顶受液罐分水包与废碱液罐连接，所述碱洗顶受液罐底与出料精馏塔相连接。

利用上述的DMMn生产装置工艺改进技术的方法，包括：

（1）将来不合格罐的物料与碱液通过混合器按一定的比例均匀混合，底部废碱液通过机泵送至废碱液罐，顶部出料经聚结器脱水至至顶受液罐；

（2）受液罐经沉降后，通过分水包将水分排至废碱液罐，进一步脱除水分，脱完水分的物料送至精馏塔；

（3）来自碱洗受液罐的物料通过第一精馏塔精馏，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去第二精馏塔，塔底温度控制在100℃；

（4）自第一精馏塔塔釜出料进入第二精馏塔，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去后部产品塔继续分离提纯，以达到不合格DMMn回收的目的，塔底温度控制在120℃。

上述步骤（1）-（4）工艺参数需满足以下几点：

（1）碱洗罐进料温度不宜高于50℃；

（2）碱洗罐进料前应先建立一定的液位，开启碱液循环，进料后碱液保持一定范围内碱液浓度，及时排出低浓度碱，补充浓碱；

（3）聚结器滤芯压差大于0.1MPa时，切换备用聚结器；

（4）分水包界位不高于50%；

（5）保证第二精馏塔DMM1的分离效果，来保证产品的合格；

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：

由于正常生产过程中以及装置停车处理时会有不合格DMMn物料产生，为防止不合格DMMn物料浪费，将不合格物料进行重新回收利用，经过反应、碱洗、精馏系统将少量甲醛、甲酸和水去除，以提高目的产品收率，本发明提供的装置和方法使得整个DMMn物料得以回收，实现了DMMn物料零排放。

附图说明

图1为本发明装置流程示意图。

各附图标记为：100 进料混合器，101 碱洗罐，102 废碱液循环出料泵，103 聚结器，104 碱洗罐顶受液罐，105 废碱液罐，106 碱洗罐顶受液罐出料泵，107 补碱线，200 第一精馏塔，201 第一精馏塔底出料泵，202 第一精馏塔顶冷凝器，203 第一精馏塔顶受液罐，204 第一精馏塔顶受液罐出料泵，301 第二精馏塔，302 第二精馏塔塔釜出料泵，303第二精馏塔顶冷凝器，304 第二精馏塔顶受液罐，305 第二精馏塔回流泵，306 第二精馏塔顶出料泵。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。

实施例1，如图1所示，本实施例提供DMMn生产装置及具体工艺步骤。依次连接的系统101-107，200-204,301-306的各设备。

碱洗系统包括进料混合器100与碱洗罐101、碱洗罐顶受液罐104、聚结器103、废碱液罐105，所述进料混合器100设置于碱洗罐101之前，所述碱洗罐101设置于进料混合器100与碱洗顶受液罐104之间，所述碱洗罐顶受液罐104设置于碱洗罐101与废碱液罐105之间，所述聚结器103设置于碱洗罐101与碱洗罐顶受液罐104之间，废碱液罐105设置于碱洗罐顶受液罐104之后。

精馏系统包括第一精馏塔200，第二精馏塔201。第一精馏塔200在碱洗罐顶受液罐104与第二精馏塔201之间。进料混合器100支口与碱洗罐101底出料连接，所述进料混合器100支口与补碱线107连接，所述碱洗罐101底出料分为两路，一路去进料混合器100、一路去废碱液罐105，所述的碱洗罐顶出料泵106与聚结器103相连接，所述聚结器103与碱洗罐顶受液罐104连接。第一精馏塔202进料与碱洗罐顶受液罐104出料相连接，所述第一精馏塔200顶气相与塔顶气相冷凝器202进口相连接，塔顶气相冷凝器202出口与第一精馏塔顶受液罐203相连接，第一精馏塔底出料泵204与第二精馏塔301相连接，第一精馏塔顶受液罐203出料与原料回收相连接；第二精馏塔301进料口与第一精馏塔200塔釜出料相连接，第二精馏塔301顶气相与第二精馏塔顶冷凝器303进口相连接，第二精馏塔顶冷凝器303出口与第二精馏塔顶受液罐304相连接，第二精馏塔顶受液罐304出料与原料回收（第二精馏塔回流泵305）相连接，另一路与第二精馏塔顶出料泵306的管线相连；第二精馏塔塔釜出料泵302与产品塔进料管路相连接。碱洗罐顶受液罐104分水包与废碱液罐105连接，所述碱洗罐顶受液罐104底与出料精馏塔相连接。

具体工艺步骤如下：

（1）将来不合格罐的物料与碱液通过混合器按一定的比例均匀混合，底部废碱液通过机泵送至废碱液罐105，顶部出料经聚结器103脱水至至碱洗罐顶受液罐104；

（2）碱洗罐顶受液罐104经沉降后，通过分水包将水分排至废碱液罐105，进一步脱除水分，脱完水分的物料送至精馏塔；

（3）来自碱洗受液罐的物料通过第一精馏塔200精馏，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去第二精馏塔301，塔底温度控制在100℃；

（4）自第一精馏塔200塔釜出料进入第二精馏塔301，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去后部产品塔继续分离提纯，以达到不合格DMMn回收的目的，塔底温度控制在120℃。

上述步骤（1）至（4）需满足以下工艺参数：

a.碱洗罐101进料温度不宜高于50℃；

b.碱洗罐101进料前应先建立一定的液位，开启废碱液循环泵102，进料后碱液保持一定范围内碱液浓度，及时排出低浓度碱，补充浓碱；

c.聚结器103滤芯压差大于0.1MPa时，切换备用聚结器103；

d.分水包界位不高于50%；

e.保证第二精馏塔301的DMM1分离效果，来保证产品的合格。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种处理不合格物料DMMn的设备，包括设备本体，其特征在于：所述设备本体包括碱洗系统和粗DMMn精馏系统，

所述碱洗系统包括进料混合器与碱洗罐、碱洗罐顶受液罐、聚结器、废碱液罐，进料混合器设置于碱洗罐之前，所述碱洗罐设置于进料混合器与碱洗罐顶受液罐之间，所述碱洗罐顶受液罐设置于碱洗罐与废碱液罐之间，所述聚结器包括多个并联备用聚结器，设置于碱洗罐与碱洗罐顶受液罐之间，废碱液罐设置于碱洗罐顶受液罐之后；

所述粗DMMn精馏系统包括第一精馏塔和第二精馏塔，第一精馏塔设置于碱洗罐顶受液罐与第二精馏塔之间。

2.根据权利要求1所述处理不合格物料DMMn的设备，其特征在于:所述进料混合器支口与碱洗罐底出料连接，所述进料混合器支口与补碱线连接，所述碱洗罐底出料分为两路，一路去进料混合器、一路去废碱液罐，所述的碱洗罐顶出料与聚结器相连接，所述聚结器与碱洗顶受液罐连接。

3.根据权利要求1所述处理不合格物料DMMn的设备，其特征在于: 所述第一精馏塔进料与碱洗罐顶受液罐出料相连接，所述第一精馏塔顶气相与塔顶气相冷凝器进口相连接，塔顶气相冷凝器出口与第一精馏塔顶受液罐相连接，第一精馏塔底出料与第二精馏塔相连接，第一精馏塔顶受液罐出料与原料回收相连接；第二精馏塔进料口与第一精馏塔塔釜出料相连接，第二精馏塔顶气相与第二精馏塔顶冷凝器进口相连接，第二精馏塔顶冷凝器出口与第二精馏塔顶受液罐相连接，第二精馏塔顶受液罐出料与原料回收相连接，塔釜与产品塔进料管路相连接。

4.根据权利要求1所述处理不合格物料DMMn的设备，其特征在于:所述碱洗罐顶受液罐分水包与废碱液罐连接，所述碱洗顶受液罐底与出料精馏塔相连接。

5.利用权利要求1-4任意一项所述设备处理不合格物料DMMn的工艺，其特征在于：包括如下步骤，

（1）将来自不合格罐的物料与碱液通过混合器按比例均匀混合，底部废碱液通过机泵送至废碱液罐，顶部出料经聚结器脱水至碱洗罐顶受液罐；

（2）碱洗罐顶受液罐经沉降后，通过分水包将水分排至废碱液罐，进一步脱除水分，脱完水分的物料送至精馏塔；

（3）来自碱洗受液罐的物料通过第一精馏塔精馏，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去第二精馏塔，塔底温度控制在100℃；

（4）粗DMMn自第一精馏塔塔釜出料进入第二精馏塔，顶部DMM1去甲缩醛回收，底部粗DMMn去后部产品塔继续分离提纯，塔底温度控制在120℃。

6.根据权利要求5所述处理不合格物料DMMn的工艺，其特征在于：所述碱洗罐进料温度低于50℃，所述聚结器滤芯压差超过0.1MPa时，更换备用聚结器。

7.根据权利要求5所述处理不合格物料DMMn的工艺，其特征在于：所述分水包界位不高于50%。