CN102190636B

CN102190636B - 氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法

Info

Publication number: CN102190636B
Application number: CN2010101163224A
Authority: CN
Inventors: 钟禄平; 肖剑; 高焕新
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2010-03-03
Filing date: 2010-03-03
Publication date: 2013-01-09
Anticipated expiration: 2030-03-03
Also published as: CN102190636A

Abstract

本发明涉及一种氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，主要解决氯丙烯直接环氧化生产环氧氯丙烷中反应温度不易控制，转化率和环氧氯丙烷收率不高的问题。本发明通过采用包括以下步骤：氯丙烯、过氧化氢和甲醇在催化蒸馏塔中进行环氧化反应，反应的同时进行组分分离，塔顶蒸汽经冷凝后回流，塔底物料的第一部分经再沸器汽化后返回到催化蒸馏塔，第二部分作为采出液物流I，第一部分与第二部分物料的重量比值为1～15∶1，其中过氧化氢和溶剂的混合物从塔顶进入，氯丙烯可从提馏段上部到塔顶任意位置进入；物流I和萃取剂分别进入萃取塔的塔底和塔顶，塔顶采出富含环氧氯丙烷混合物物流II，塔底得到富含甲醇混合物物流III；物流II进入成品塔，塔顶采出氯丙烯，侧线采出环氧氯丙烷，塔底采出少量重组分；物流III进入萃取剂回收塔，塔顶采出甲醇，塔底得到回收萃取剂的技术方案较好地解决了该问题，可用于环氧氯丙烷的工业生产中。

Description

氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法

技术领域

本发明涉及一种氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法。

背景技术

环氧氯丙烷由于其分子中含有活泼的环氧基和氯原子，因而化学性质相当活泼，成为一种重要的基本有机化工原料和中间体，广泛用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、医药、农药、表面活性剂、玻璃钢、离子交换树脂、涂料和增塑剂等。目前，环氧氯丙烷是以丙烯为原料生产的，生产方法主要有氯丙烯法和烯丙醇法。氯丙烯法又称高温氯化法，是生产环氧氯丙烷的主要方法，工艺成熟，生产过程灵活。但是氯丙烯法也存在一些严重的缺陷，如副产物多，能耗大，设备腐蚀严重，设备维护费用高，生产过程产生大量的含CaCl₂和有机氯的废水，严重危害环境，治理废水的投资占总投资的15～20％，从而导致环氧氯丙烷的生产成本大幅度升高。烯丙醇法又称乙酸烯丙酯法，与氯丙烯法相比，物耗、能耗、副产物量及废水量都有不同程度的下降，但工艺流程更长，设备腐蚀和大量废水排放的问题依然没有解决，设备维护和三废治理的投资仍占总投资的10％以上。

为了有效地解决环氧氯丙烷生产过程中的腐蚀和环保问题，US4,833,260公开了一种以钛硅分子筛为催化剂，用过氧化氢直接对烯烃(包括卤代烯烃)进行环氧化生产环氧化物方法。由于反应体系中存在水或醇等强极性化合物，生成的环氧化物将部分发生催化开环反应，降低环氧化物的收率。为此，US4,824,976、CN1319099A和CN1131152A公开了一些提高环氧化物收率的辅助措施，如加入碱性有机或无机化合物等。此外，这类反应放热比较大，取热不及时，容易飞温，增加过氧化氢的无效分解率，因此，CN1219536A通过在催化剂中加入固体惰性稀释剂来缓解反应，以利于控温，但反应器的有效容积明显下降。另外，此反应体系中，催化剂钛硅分子筛是固体，氯丙烯和过氧化氢相互不溶解，需要一种溶剂作为溶媒，使之相互溶解，同时与催化剂接触，保证反应快速进行。

EP0659473A1公开了一种用于氯丙烯环氧化的滴流床反应器及其方法，催化剂以大颗粒的形式分四段填充在滴流床反应器中，段间设有升气管及集液板，床身的前三段为主反应段，每段外设一个间接冷却器以取热。以丙烯的环氧化反应为例，在1.25MPa以上的反应压力下，反应物料呈气液两相并流的方式由床顶向下流动并发生反应，在主反应段上对反应混合物实行采出、换热、返回和补充加料的过程，即各段反应后的反应物经一个间接冷却器冷却后，一部分循环回本段，另一部分和新鲜原料混合进入下一段。为了提高过氧化氢的转化率，进入第四段的料液不加新鲜原料，产物及尾气由床底采出。该反应器构造复杂，操作压力高，温度控制依赖大循环物料实现，反应结束后还需要对溶剂进行蒸发分离以实现循环使用，因此，能耗很高。另外，催化剂颗粒太大，增加了扩散阻力，降低了催化剂的有效利用率。目前氯丙烯直接环氧化生产环氧氯丙烷都是采用非催化蒸馏工艺，由于该反应是强放热反应，容易取热不及时，产生飞温，增加过氧化氢的无效分解率，进而降低转化率，而且由于生成的环氧氯丙烷容易进一步发生开环反应，生成醇类和醚类。因此，现有技术存在反应温度不易控制，转化率和选择性不高的问题。

现有分离环氧氯丙烷的方法一般为直接蒸馏的方法或通过萃取剂进行萃取的方法。例如，CN1534030A公开了一种环氧氯丙烷的直接蒸馏方法，该方法通过将得到的环氧化反应产物直接在蒸馏塔中进行蒸馏以分离环氧氯丙烷。由于环氧化反应产物中含有大量的溶剂甲醇，必须采用具有很高的理论板数的蒸馏塔和很高的回流比，导致蒸馏分离的设备投资高、能耗大。同时，在甲醇和水存在时，在蒸馏过程中环氧氯丙烷还会与甲醇和水发生副反应，生产氯丙二醇单甲醚和氯丙二醇等副产物，降低环氧氯丙烷的收率。

US6350888公开了一种通过萃取剂进行萃取分离环氧氯丙烷的方法，该方法通过加入一种有机萃取剂萃取环氧氯丙烷，然后蒸馏出得到的含有环氧氯丙烷的液相中的萃取剂，分离得到环氧氯丙烷。此方法虽然能够达到分离环氧氯丙烷的目的，但是，由于从环氧化反应产物中萃取环氧氯丙烷和分离出甲醇需要大量的萃取溶剂，并且蒸馏分离环氧氯丙烷和回收萃取溶剂，也需要消耗大量的能量，而且该方法还难于实现环氧氯丙烷与甲醇的彻底分离，在蒸馏过程中环氧氯丙烷还会与甲醇发生副反应，生成氯丙二醇单甲醚等副产物，降低环氧氯丙烷的收率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是在现有技术氯丙烯直接环氧化生产环氧氯丙烷中反应温度不易控制，转化率和环氧氯丙烷收率不高的问题，提供一种新的氯丙烯环化制环氧氯丙烷方法，该方法具有反应温度平稳、过氧化氢转化率高和环氧氯丙烷收率高的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下，一种氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，包括以下步骤：

a)氯丙烯、过氧化氢和甲醇在催化蒸馏塔中进行环氧化反应，反应的同时进行组分分离，塔顶蒸汽经冷凝后回流，塔底物料的第一部分经再沸器汽化后返回到催化蒸馏塔，第二部分作为采出液物流I，第一部分与第二部分物料的重量比值为1～15∶1，其中过氧化氢和溶剂的混合物从塔顶进入，氯丙烯可从提馏段上部到塔顶任意位置进入；

b)物流I和萃取剂分别进入萃取塔的塔底和塔顶，塔顶采出富含环氧氯丙烷混合物物流II，塔底得到富含甲醇混合物物流III；

c)物流II进入成品塔，塔顶采出氯丙烯，侧线采出环氧氯丙烷，塔底采出少量重组分；

d)物流III进入萃取剂回收塔，塔顶采出甲醇，塔底得到回收萃取剂。

在上述技术方案中，所有塔为常压操作，其中催化蒸馏塔全回流操作、反应段控制温度为30～60℃，萃取塔操作温度为常温，产品塔塔顶控制温度45.0～45.5℃，萃取剂回收塔塔顶控制温度64.3～64.8℃；所述催化蒸馏塔中的催化剂为钛硅分子筛，重组分占物流II的1～15重量％；催化蒸馏塔为提馏段理论板数为5～30，反应段相当于理论板数为5～50；萃取塔的理论板数为1～40；成品塔的理论板数为5～50；萃取剂回收塔的理论板数为10～60；氯丙烯与过氧化氢的摩尔比为1～30∶1；溶剂与过氧化氢的质量比为1～50∶1；过氧化氢的重量百分数为1～80％；萃取剂加入量使得所得到的富含环氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相的密度差为10～2500千克/立方米；萃取剂为水或碳原子为2～10的液态多元醇；成品塔塔顶采出含少量的甲醇；萃取剂回收塔塔顶采出含少量的氯丙烯；钛硅分子筛中二氧化硅与二氧化钛的摩尔比为10～200∶1，重组分优选占物流II的1～5重量％；催化蒸馏塔优选为提馏段理论板数为8～15，反应段相当于理论板数为10～30；萃取塔的理论板数优选为5～20；成品塔的理论板数优选为15～40；萃取剂回收塔的理论板数优选为20～40；氯丙烯与过氧化氢的摩尔优选比为4～10∶1；溶剂与过氧化氢的质量比优选为5～20∶1；过氧化氢的重量百分数优选为15～50％；催化蒸馏塔塔底的第一部分与第二部分物料的重量比值优选为3～6∶1；萃取剂优选为水、乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、丙三醇中的至少一种；萃取剂优选为水。

本发明充分发挥了催化蒸馏的优点，催化蒸馏塔内由于蒸馏作用使塔内反应段温度不易波动，克服了非催化蒸馏工艺取热不及时，容易飞温，增加过氧化氢的无效分解率，从而降低转化率的缺点；另外，反应物和反应产物在催化蒸馏塔内一边反应一边分离，生成的环氧氯丙烷不断从反应段移出，一方面促进反应的发生，另一方面有效地控制了环氧氯丙烷的开环反应，即抑制了副反应的发生，从而提高了转化率和选择性。同时，在蒸馏过程中环氧氯丙烷会与甲醇发生副反应，通过萃取分离将环氧氯丙烷和甲醇在萃取塔中实现分离，从而避免了环氧氯丙烷会与甲醇在蒸馏过程中发生副反应，提高了环氧氯丙烷产物的收率。使用本发明方法在常压、反应温度38～43℃、氯丙烯与过氧化氢的摩尔比5∶1、溶剂与过氧化氢的质量比10∶1条件下进行催化蒸馏反应，反应产物首先通过采用水为萃取剂进行萃取分离，然后通过蒸馏方法进行分离，平稳运行时间5000小时，过氧化氢转化率为100％，环氧氯丙烷选择性为98.1％，环氧氯丙烷收率为100％，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为氯丙烯环化制环氧氯丙烷的流程示意图。

图2为传统环氧氯丙烷生产的流程示意图。

图1中I为催化蒸馏分隔塔，II为萃取塔，III为成品塔，IV为萃取剂回收塔，1为过氧化氢和甲醇，2为氯丙烯，3为含环氧氯丙烷的釜液3，4为萃取剂，5为富含环氧氯丙烷液相，6为富含甲醇液相，7为氯丙烯，8为环氧氯丙烷，9为重组分，10为甲醇，11为回收萃取剂。

如图1所示，过氧化氢和甲醇1、以及氯丙烯2进入催化蒸馏塔I中，塔顶蒸汽经冷凝器IV冷凝后回流，塔底物料一部分经再沸器汽化后返回到催化蒸馏塔，其余采出为含环氧氯丙烷的釜液3；萃取剂4和含环氧氯丙烷的釜液3分别从萃取塔II的塔顶和塔底进入，塔顶采出富含环氧氯丙烷液相5，塔底得到富含甲醇液相6；富含环氧氯丙烷液相5进入成品塔III，塔顶采出氯丙烯7，侧线采出环氧氯丙烷8，塔底得到重组分9；富含甲醇液相进入萃取剂回收塔IV，塔顶采出甲醇10，塔底得到回收萃取剂11。

图2中I为催化蒸馏分隔塔，II为萃取塔，III为成品塔，1为过氧化氢、氯丙烯和甲醇混合物，2为反应产物，3为甲醇和氯丙烯混合物，4为粗环氧氯丙烷，5为水，6为环氧氯丙烷，7为重组分。

如图2所示，过氧化氢、氯丙烯和甲醇混合物1进入反应器I反应得到反应产物2；反应产物2进入粗环氧氯丙烷塔II，塔顶采出甲醇和氯丙烯混合物3，塔底得到粗环氧氯丙烷4；粗环氧氯丙烷4进入成品塔III，塔顶采出水5，侧线采出环氧氯丙烷6，塔底得到重组分7。

下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但是，本发明的范围并不只限于实施例所覆盖的范围。

具体实施方式

【实施例1】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为15，催化反应段分离效率相当于理论板数为18，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比80的钛硅分子筛，30重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量70重量％)以1.00克/分钟流量进入第1块理论板(从上往下数，以下同)，氯丙烯以2.00克/分钟流量从催化反应段底部进入，反应段操作温度为43～48℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为3∶1，塔底以3.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为15的萃取塔塔顶，萃取剂水以5.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第15块板进入理论板数为40的成品塔，塔顶回流比3.0，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出1.80克/分钟，从第37块板侧线采出0.24克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底水相从第20块板进入理论板数为30的萃取剂回收塔，塔顶回流比2.5，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行5000小时，所得结果见表1。

【实施例2】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为30，催化反应段分离效率相当于理论板数为50，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比180的钛硅分子筛，50重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量30重量％)以1.00克/分钟流量、以及氯丙烯以12.00克/分钟流量从催化蒸馏塔塔顶进入，反应段操作温度为38～43℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为1∶1，塔底以13.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为40的萃取塔塔顶，萃取剂乙二醇以25.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第25块板进入理论板数为50的成品塔，塔顶回流比2.0，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出11.66克/分钟，从第45块板侧线采出0.38克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底采出重相从第35块板进入理论板数为60的萃取剂回收塔，塔顶回流比1.0，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行3000小时，所得结果见表1。

【实施例3】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为5，催化反应段分离效率相当于理论板数为5，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比20的钛硅分子筛，2重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量50重量％)以1.00克/分钟流量进入第1块理论板，氯丙烯以5克/分钟流量从催化反应段中部进入，反应段操作温度为42～46℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为15∶1，塔底以6.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为5的萃取塔塔顶，萃取剂1，3-丙二醇以15.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第3块板进入理论板数为5的成品塔，塔顶回流比8.0，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出4.98克/分钟，从第4块板侧线采出0.02克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底采出重相从第5块板进入理论板数为10的萃取剂回收塔，塔顶回流比3.5，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行1000小时，所得结果见表1。

【实施例4】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为20，催化反应段分离效率相当于理论板数为30，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比60的钛硅分子筛，75重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量50重量％)以1.00克/分钟流量进入第1块理论板，氯丙烯以3克/分钟流量从催化反应段底部进入，反应段操作温度为41～45℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为4∶1，塔底以4.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为15的萃取塔塔顶，萃取剂1，4-丁二醇以7.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第8块板进入理论板数为20的成品塔，塔顶回流比4.5，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出2.66克/分钟，从第19块板侧线采出0.38克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底采出重相从第20块板进入理论板数为30的萃取剂回收塔，塔顶回流比2.5，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行1000小时，所得结果见表1。

【实施例5】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为18，催化反应段分离效率相当于理论板数为10，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比120的钛硅分子筛，40重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量70重量％)以1.00克/分钟流量进入第1块理论板，氯丙烯以4.00克/分钟流量从催化反应段中部进入，反应段操作温度为40～44℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为6∶1，塔底以5.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为15的萃取塔塔顶，萃取剂1，3-戊二醇以1.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第20块板进入理论板数为35的成品塔，塔顶回流比3.5，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出3.28克/分钟，从第32块板侧线采出0.84克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底采出重相从第20块板进入理论板数为30的萃取剂回收塔，塔顶回流比2.0，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行1000小时，所得结果见表1。

【实施例6】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为15，催化反应段分离效率相当于理论板数为18，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比60的钛硅分子筛，30重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量30重量％)以1.00克/分钟流量进入第1块理论板，氯丙烯以2.00克/分钟流量从催化反应段底部进入，反应段操作温度为43～47℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为6∶1，塔底以3.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为20的萃取塔塔顶，萃取剂丙三醇以6.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第15块板进入理论板数为25的成品塔，塔顶回流比4.0，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出1.73克/分钟，从第23块板侧线采出0.32克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底采出重相从第13块板进入理论板数为20的萃取剂回收塔，塔顶回流比1.5，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行1000小时，所得结果见表1。

【实施例7】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为30，催化反应段分离效率相当于理论板数为50，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比70的钛硅分子筛，50重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量80重量％)以1.00克/分钟流量、以及氯丙烯以12.00克/分钟流量从催化反应段底部进入，反应段操作温度为38～42℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为7∶1，塔底以13.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为10的萃取塔塔顶，萃取剂水以5.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第15块板进入理论板数为20的成品塔，塔顶回流比6.0，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出11.66克/分钟，从19块板侧线采出0.38克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底水相从第13块板进入理论板数为25的萃取剂回收塔，塔顶回流比3.5，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行1000小时，所得结果见表1。

【实施例8】

按图1所示，催化蒸馏塔提馏段理论板数为12，催化反应段分离效率相当于理论板数为22，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比90的钛硅分子筛，30重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量80重量％)以1.00克/分钟流量进入第1块理论板，氯丙烯以2克/分钟流量从催化反应段底部进入，反应段操作温度为55～60℃，塔底第一部分与第二部分物料的重量比值为10∶1，塔底以3.00克/分钟流量采出，塔底采出进入理论板数为15的萃取塔塔顶，萃取剂水以3.00克/分钟进入萃取塔塔底，萃取塔塔顶油相采出从第15块板进入理论板数为30的成品塔，塔顶回流比2.5，控制塔顶温度45.2℃，塔顶采出1.60克/分钟，从第28块板侧线采出0.45克/分钟，其余从成品塔塔底采出，萃取塔塔底水相从第18块板进入理论板数为30的萃取剂回收塔，塔顶回流比4.5，控制塔顶温度为64.5℃，稳定运行1000小时，所得结果见表1。

【比较例1】

按图2所示，催化剂为SiO₂/TiO₂摩尔比80的钛硅分子筛，50重量％过氧化氢和甲醇混合物(甲醇含量70重量％)以1.00克/分钟、以及氯丙烯以2.50克/分钟混合物后进入反应器，反应温度为43℃，反应产物从第18块板进入理论板数为30的粗环氧氯丙烷塔，回流比3.5，控制塔顶温度为43℃，塔顶采出为2.86克/分钟，其余从塔底采出粗环氧氯丙烷，粗环氧氯丙烷从第15块板进入理论板数为50的成品塔，回流比为4.5，控制塔顶温度为100℃，塔顶采出水，从第48块板侧线采出0.33克/分钟，其余重组分从塔底采出。

表1

实施例	过氧化氢反应转化率/％	环氧氯丙烷反应选择性/％	环氧氯丙烷收率/％
				实施例1	100.0	97.3	100.0
实施例2	100.0	96.2	97.5
				实施例3	99.8	92.5	100.0
实施例4	99.5	92.3	100.0
				实施例5	100.0	95.9	100.0
实施例6	100.0	98.1	100.0
				实施例7	100.0	94.4	98.2
实施例8	100.0	92.1	100.0
				比较例1	88.8	87.9	91.5

Claims

1.一种氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，包括以下步骤：

A、氯丙烯、过氧化氢和甲醇在催化蒸馏塔中进行环氧化反应，反应的同时进行组分分离，塔顶蒸汽经冷凝后回流，塔底物料的第一部分经再沸器汽化后返回到催化蒸馏塔，第二部分作为采出液物流I，第一部分与第二部分物料的重量比值为1～15∶1，其中过氧化氢和溶剂的混合物从塔顶进入，氯丙烯可从提馏段上部到塔顶任意位置进入；所述催化蒸馏塔中的催化剂为钛硅分子筛；

B、物流I和萃取剂分别进入萃取塔的塔底和塔顶，塔顶采出富含环氧氯丙烷混合物物流II，塔底得到富含甲醇混合物物流III；所述的萃取剂为水或碳原子为2～10的液态多元醇；

C、物流II进入成品塔，塔顶采出氯丙烯，侧线采出环氧氯丙烷，塔底采出少量重组分，重组分占物流II的1～15重量％；

D、物流III进入萃取剂回收塔，塔顶采出甲醇，塔底得到回收萃取剂。

2.根据权利要求1所述氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，其特征在于所有塔为常压操作，其中催化蒸馏塔全回流操作、反应段控制温度为30～60℃，萃取塔操作温度为常温，产品塔塔顶控制温度45.0～45.5℃，萃取剂回收塔塔顶控制温度64.3～64.8℃。

3.根据权利要求1所述氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，其特征在于所述的催化蒸馏塔为提馏段理论板数为5～30，反应段相当于理论板数为5～50；萃取塔的理论板数为1～40；成品塔的理论板数为5～50；萃取剂回收塔的理论板数为10～60；氯丙烯与过氧化氢的摩尔比为1～30∶1；甲醇与过氧化氢的质量比为1～50∶1；过氧化氢的重量百分数为1～80％；所述的萃取剂加入量使得所得到的富含环氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相的密度差为10～2500千克/立方米。

4.根据权利要求1所述氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，其特征在于所述的钛硅分子筛中二氧化硅与二氧化钛的摩尔比为10～200∶1，重组分占物流II的1～5重量％。

5.根据权利要求3所述氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，其特征在于所述的催化蒸馏塔为提馏段理论板数为8～15，反应段相当于理论板数为10～30；萃取塔的理论板数为5～20；成品塔的理论板数为15～40；萃取剂回收塔的理论板数为20～40；氯丙烯与过氧化氢的摩尔比为4～10∶1；溶剂与过氧化氢的质量比为5～20∶1；过氧化氢的重量百分数为15～50％。

6.根据权利要求1所述氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，其特征在于所述的萃取剂为水、乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、丙三醇中的至少一种。

7.根据权利要求6所述氯丙烯环化制环氧氯丙烷的方法，其特征在于所述的萃取剂为水。