CN110078598A - 一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置 - Google Patents

一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明提出的一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置，该工艺以工业级甲醇和甲醛溶液为原料，将甲缩醛反应精馏塔及聚甲氧基二甲醚反应精馏塔合并在一个设备中，充分利用反应精馏塔优势及设备耦合优势，将两个反应过程合并，有效提高反应转化率、目标产品收率，降低循环流股流量，提高设备效率。本发明的工艺方法适用原料价格低廉，反应进程可控，投资少、成本低，无需引入其它物质、工艺环保，具有良好的应用前景。

Description

一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置。
背景技术
聚甲氧基二甲醚，简称DMMn或PODEn，因其具有较高的含氧量和十六烷辛值可作为新型柴油添加剂而受到广泛关注。向柴油中添加适量的聚甲氧基二甲醚，能够在不对柴油机结构进行改造的前提条件下，有效提高燃烧效率以及减少尾气中烟灰的排放。
现阶段聚甲氧基二甲醚的制备工艺多选用先反应后分离的工艺技术，均存在受化学平衡限制，目标产品DMM3～5的收率无法大幅提高，循环流股流量较大，工艺整体能耗较高，经济性较低，如：专利CN104355973B提出的一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，以甲缩醛及三聚甲醛为反应物在固定床反应器及反应精馏塔中进行二次串联反应后经多步分离获得聚甲氧基二甲醚。专利CN104722249A提出一种用于聚甲氧基二甲醚合成的多段式反应塔及聚甲氧基二甲醚合成工艺装置，此工艺采用反应吸收塔与多段式反应精馏塔耦合制备聚甲氧基二甲醚，但此工艺中反应吸收塔中反应物未能及时带出反应区，此步反应转化率仍较低，且多段式反应精馏塔各反应段之间无分离段，并没有快速移出反应产物的效果，且原料甲缩醛和气相甲醛的原料价格较高，流程整体经济性依旧偏低。
发明内容
针对上述存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置，使用本发明提供的以价格低廉的甲醇及甲醛水溶液为反应物，以多段反应精馏塔及蒸汽渗透设备耦合工艺为基础的聚甲氧基二甲醚生产工艺方法及装置可利用反应精馏塔优势，将甲缩醛制备过程与聚甲氧基二甲醚制备过程耦合，消除甲缩醛水解成甲醇过程的流股循环，打破反应平衡限制，提高反应物转化率，提高目标产品DMM3～5收率及选择性；同时利用蒸汽渗透设备不依靠沸点分离的优势，分离出体系中的水，降低后续分离工艺及装置的复杂性，极大的缩短工艺流程，降低能耗。该工艺及装置具有工艺流程简单、设备投资较低、产品质量稳定、能耗较低等优点。
本发明的技术方案如下：
本发明的一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺装置包括多段反应精馏塔和蒸汽渗透设备。
所述的多段反应精馏塔釜配有再沸器，塔中设置2n(n≥1)段反应段，反应段之间设置分离段进行各物质间的分离，反应段包括甲缩醛反应段及聚甲氧基二甲醚反应段，两类反应段交替排布且甲缩醛反应段在从塔釜开始每两段反应段组成的一组中甲缩醛反应段在聚甲氧基二甲醚反应段的下方，且多段反应精馏塔最上部设置精馏段，最下部设置提馏段用于物质分离；甲缩醛反应段上设置甲缩醛水溶液进料口和甲醇进料口，两进料口分别与甲醛水溶液及甲醇进料管线相连，其中甲醇进料口在甲缩醛进料口下方；聚甲氧基二甲醚反应段上设置甲醛水溶液进料口，并与甲醛水溶液进料管线相连；多段反应精馏塔塔顶设置气相采出口，塔釜再沸器后设置塔釜液相采出口。
所述的蒸汽渗透设备后配有多段反应精馏塔塔顶全凝器，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与多段反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与塔顶全凝器进料口相连，全凝器后设置塔顶回流管线及塔顶采出管线，其中塔顶回流管线与多段反应精馏塔塔顶回流口相连。
多段反应精馏塔的甲缩醛反应段中装填甲缩醛反应酸性固体催化剂，聚甲氧基二甲醚反应段中装填聚合反应酸性固体催化剂，上述部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件；多段反应精馏塔的塔顶精馏段、塔釜提馏段及反应段之间的分离段塔内件为填料或塔盘。
蒸汽渗透设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
本发明的一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法为：甲醇与甲醛水溶液从多段反应精馏塔的甲缩醛反应段上的进料口进料并进行反应，反应生成甲缩醛，由于甲缩醛反应段及该反应段上侧分离段的精馏作用，沸点较低的甲缩醛进入到甲缩醛反应段上侧的聚甲氧基二甲醚反应段；甲醛水溶液从聚甲氧基二甲醚反应段的进料口进料，并与甲缩醛进行反应，反应生成目标产品聚合度大于2的混合物及甲缩醛水解产物甲醇，由于聚甲氧基二甲醚反应段及其上下两侧的分离段的精馏作用，沸点较低的甲醇、水及未反应完全的甲缩醛进入聚甲氧基二甲醚反应段上侧区域，目标产品进入聚甲氧基二甲醚反应段下侧区域；若聚甲氧基二甲醚反应段上侧存在甲缩醛反应段，则聚甲氧基二甲醚反应段副反应-甲缩醛水解生成的甲醇会在此段进行二次反应生成甲缩醛；根据塔内各物质沸点，多段反应精馏塔塔釜最终采出目标产品DMM3-8，塔顶最终采出甲缩醛、甲醇、水及DMM2混合物，该混合物后进入蒸汽渗透设备脱除混合物中的水，脱水后物质部分回流至多段反应精馏塔塔顶，部分采出；塔顶采出物可通过后续轻组分分离塔进行分离，并返回至多段反应精馏塔相应反应区内进行二次反应。
所述的多段反应精馏塔的塔顶操作压力优选范围为绝压0.8-6atm，甲缩醛反应段上反应物进料甲醛水溶液中的甲醛与甲醇的质量比优选范围为0.46-0.6，聚甲氧基二甲醚反应段上反应物进料甲醛溶液中的甲醛与甲醛反应段上甲醇进料的质量比优选范围为1.05-4.5，催化剂使用量优选范围为20-400kg/m3，塔顶回流比的优选范围为0.5-9。
所述的甲缩醛反应段中装填甲缩醛反应酸性固体催化剂，优选酸性树脂或酸性分子筛催化剂，催化剂的使用量为80～350kg/m3；所述的聚甲氧基二甲醚反应段中装填聚合反应酸性固体催化剂，优选酸性树脂或酸性分子筛催化剂，催化剂的使用量为80～350kg/m3。
所述的甲缩醛反应段的塔内件为催化填料或催化塔盘，填料为0.1-2米/层，塔盘为2-15块/层，聚甲氧基二甲醚反应段的塔内件为催化填料或催化塔盘，填料为0.1-3米/层，塔盘为2-25块/层，两段反应段之间分离段塔内件为填料或塔盘，填料为0.2-2.5米，塔盘为4-20块，精馏段塔内件为填料或塔盘，填料为0.2-3米，塔盘为4-25块，提馏段塔内件为填料或塔盘，填料为0.2-2.5米，塔盘为4-20块。
所述的蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围为100-600kPa；操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃；渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
1.工艺选取价格较为低廉的甲醇和甲醛水溶液为反应物，可提高工艺经济性。
2.设备将甲缩醛制备过程与聚甲氧基二甲醚制备过程耦合，可直接利用甲醇与甲醛反应生成的甲缩醛进行聚合反应，同时甲缩醛水解过程的甲醇还可在甲缩醛反应段二次反应，消除甲醇的分离循环过程。
3.该工艺中反应温度、反应停留时间及反应进程可控，可充分利用反应精馏优势促进甲缩醛及聚甲氧基二甲醚反应，并及时将DMM3以上物质分离出反应区，降低过高聚合度物质生成的趋势，提高反应物的转化率，提高目标产物DMM3～5的反应收率及选择性，降低循环流股物料量。
4.通过反应物之间的配比将反应物甲醛反应完全，同时在有水体系中利用蒸汽渗透设备进行分离，避免了体系中的共沸组成带来的分离难度，有效去除反应体系中的水，分离工艺无需引入其他物质，缩短分离工艺流程。
附图说明
图1为聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明的一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺装置包括多段反应精馏塔1和蒸汽渗透设备2。
所述的多段反应精馏塔釜配有再沸器4，塔中设置2n(n≥1)段反应段，反应段之间设置分离段进行各物质间的分离，反应段包括甲缩醛反应段及聚甲氧基二甲醚反应段，两类反应段交替排布且甲缩醛反应段在从塔釜开始每两段反应段组成的一组中甲缩醛反应段在聚甲氧基二甲醚反应段的下方，且多段反应精馏塔最上部设置精馏段，最下部设置提馏段用于物质分离；甲缩醛反应段上设置甲缩醛水溶液进料口和甲醇进料口，两进料口分别与甲醛水溶液及甲醇进料管线相连，其中甲醇进料口在甲缩醛进料口下方；聚甲氧基二甲醚反应段上设置甲醛水溶液进料口，并与甲醛水溶液进料管线相连；多段反应精馏塔塔顶设置气相采出口，塔釜再沸器后设置塔釜液相采出口。
所述的蒸汽渗透设备后配有多段反应精馏塔塔顶全凝器3，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与多段反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与塔顶全凝器进料口相连，全凝器后设置塔顶回流管线及塔顶采出管线，其中塔顶回流管线与多段反应精馏塔塔顶回流口相连。
为了更好地说明本发明在反应转化率、产品纯度、产品收率及能耗的优势，选取其中两个应用实例加以说明，但并不因此限制本技术和设备的适用范围。
实施例1：
多段反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压1.5atm，甲缩醛反应段上反应物进料甲醛水溶液中的甲醛与甲醇的质量比为0.46，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂的使用量为300kg/m3，聚甲氧基二甲醚反应段上反应物进料甲醛溶液中的甲醛与甲醛反应段上甲醇进料的质量比为4.5，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂的使用量为350kg/m3，，塔顶回流比的为9；甲缩醛反应段的催化填料为1米/层，共4层，聚甲氧基二甲醚反应段的催化填料为1.5米/层，共4层，两段反应段之间分离段填料为1米，精馏段塔填料为2米，提馏段填料为1.5米。蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为600kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10℃。
经上述过程后，反应物甲醛转化率可达98.5％，目标产物DMM3～8纯度可以达到98.2％，DMM3～8的总收率可以达到97％以上。
实施例2：
多段反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压5atm，甲缩醛反应段上反应物进料甲醛水溶液中的甲醛与甲醇的质量比为0.6，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂的使用量为100kg/m3，聚甲氧基二甲醚反应段上反应物进料甲醛溶液中的甲醛与甲醛反应段上甲醇进料的质量比为1.5，催化剂为酸性分子筛催化剂，催化剂的使用量为120kg/m3，塔顶回流比的为2；甲缩醛反应段催化填料为0.2米/层，共8层，聚甲氧基二甲醚反应段的催化填料为0.3米/层，共8层，两段反应段之间分离段填料为0.5米，精馏段塔填料为1.5米，提馏段塔填料为1米。蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为100kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热20℃。
经上述过程后，反应物甲醛转化率可达98.7％，目标产物DMM3～8纯度可以达到98.0％，DMM3～8的总收率可以达到97.3％以上。
实施例3：
多段反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压1.8atm，甲缩醛反应段上反应物进料甲醛水溶液中的甲醛与甲醇的质量比为0.5，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂的使用量为250kg/m3，聚甲氧基二甲醚反应段上反应物进料甲醛溶液中的甲醛与甲醛反应段上甲醇进料的质量比为4，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂的使用量为280kg/m3，塔顶回流比的为6；甲缩醛反应段的催化塔盘为12块/层，共3层，聚甲氧基二甲醚反应段的催化填料为15块/层，共3层，两段反应段之间分离段塔盘为10块，精馏段塔填料为15块，提馏段填料为15块。蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为500kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热18℃。
经上述过程后，反应物甲醛转化率可达98.7％，目标产物DMM3～8纯度可以达到98.3％，DMM3～8的总收率可以达到97.2％以上。
实施例4：
多段反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压4atm，甲缩醛反应段上反应物进料甲醛水溶液中的甲醛与甲醇的质量比为0.55，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂的使用量为150kg/m3，聚甲氧基二甲醚反应段上反应物进料甲醛溶液中的甲醛与甲醛反应段上甲醇进料的质量比为4，催化剂为酸性树脂催化剂，催化剂的使用量为170kg/m3，塔顶回流比的为4；甲缩醛反应段的催化塔盘为2块/层，共7层，聚甲氧基二甲醚反应段的催化填料为3块/层，共7层，两段反应段之间分离段塔盘为3块，精馏段塔填料为6块，提馏段填料为4块。蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力为350kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热15℃。
经上述过程后，反应物甲醛转化率可达98.8％，目标产物DMM3～8纯度可以达到98.2％，DMM3～8的总收率可以达到97.4％以上。
本发明提出的一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺方法及装置，已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变更与组成，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺装置，其特征在于：工艺装置包括多段反应精馏塔和蒸汽渗透设备，
所述的多段反应精馏塔包括至上而下设置的精馏段、多段反应段、提馏段，其中多段反应段为两个以上的反应段，相邻的两反应段之间设置分离段进行各物质间的分离，所述反应段分为甲缩醛反应段及聚甲氧基二甲醚反应段两种，两种反应段交替排布，最底端是甲缩醛反应段，最顶端是聚甲氧基二甲醚反应段；在每一甲缩醛反应段上均设置甲缩醛水溶液进料口和甲醇进料口，两进料口分别与甲醛水溶液及甲醇进料管线相连，其中甲醇进料口在甲缩醛进料口下方；在每一聚甲氧基二甲醚反应段上均设置甲醛水溶液进料口，甲醛水溶液进料口与甲醛水溶液进料管线相连；多段反应精馏塔塔顶设置气相采出口，塔顶设置气相采出口连接蒸汽渗透设备；多段反应精馏塔塔釜配有再沸器，再沸器后设置塔釜液相采出口；
所述的蒸汽渗透设备后配有多段反应精馏塔塔顶全凝器，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与多段反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与塔顶全凝器进料口相连，全凝器后设置塔顶回流管线及塔顶采出管线，其中塔顶回流管线与多段反应精馏塔塔顶回流口相连。
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺装置，其特征在于：每一反应段的塔内件均为催化填料型或催化塔板型塔内件。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺装置，其特征在于：所述的精馏段、提馏段、分离段的塔内件均为填料或塔盘。
4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺装置，其特征在于：蒸汽渗透设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜。
5.一种根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的多段反应精馏合成工艺装置的合成工艺方法，其特征在于：甲醇与甲醛水溶液从多段反应精馏塔最下方的甲缩醛反应段上的进料口进料并进行反应，反应生成甲缩醛，由于甲缩醛反应段及该反应段上侧分离段的精馏作用，沸点较低的甲缩醛进入到甲缩醛反应段上侧的聚甲氧基二甲醚反应段；甲醛水溶液从聚甲氧基二甲醚反应段的进料口进料，并与甲缩醛进行反应，反应生成目标产品聚合度大于2的混合物及甲缩醛水解产物甲醇，由于聚甲氧基二甲醚反应段及其上下两侧的分离段的精馏作用，沸点较低的甲醇、水及未反应完全的甲缩醛进入聚甲氧基二甲醚反应段上侧区域，目标产品进入聚甲氧基二甲醚反应段下侧区域；若聚甲氧基二甲醚反应段上侧存在甲缩醛反应段，则聚甲氧基二甲醚反应段副反应-甲缩醛水解生成的甲醇会在此段进行二次反应生成甲缩醛；根据塔内各物质沸点，多段反应精馏塔塔釜最终采出目标产品DMM3-8，塔顶最终采出甲缩醛、甲醇、水及DMM2混合物，该混合物后进入蒸汽渗透设备脱除混合物中的水，脱水后物质部分回流至多段反应精馏塔塔顶，部分采出；塔顶采出物可通过后续轻组分分离塔进行分离，并返回至多段反应精馏塔相应反应区内进行二次反应。
6.根据权利要求5所述的合成工艺方法，其特征在于：甲缩醛反应段上甲醛水溶液中的甲醛与甲醇的进料质量比为0.46-0.6，聚甲氧基二甲醚反应段上甲醛水溶液中的甲醛的进料与甲缩醛反应段上甲醇的进料的质量比为1.05-4.5。
7.根据权利要求5所述的合成工艺方法，其特征在于：所述的甲缩醛反应段中装填甲缩醛反应固体酸性催化剂，催化剂的使用量为80-350kg/m3；所述的聚甲氧基二甲醚反应段中装填聚合反应固体酸性催化剂，催化剂的使用量为80-350kg/m3。
8.根据权利要求5所述的合成工艺方法，其特征在于：所述多段反应精馏塔的塔顶操作压力为绝压0.8-6atm，塔顶回流比的为0.5-9。
9.根据权利要求5所述的合成工艺方法，其特征在于：甲缩醛反应段的塔内件为催化填料或催化塔盘，其中催化填料为0.1-2米/层，催化塔盘为2-15块/层，聚甲氧基二甲醚反应段的塔内件为催化填料或催化塔盘，其中催化填料为0.1-3米/层，催化塔盘为2-25块/层，两段反应段之间分离段塔内件为填料或塔盘，其中填料为0.2-2.5米，塔盘为4-20块，精馏段塔内件为填料或塔盘，其中填料为0.2-3米，塔盘为4-25块，提馏段塔内件为填料或塔盘，其中填料为0.2-2.5米，塔盘为4-20块。
10.根据权利要求5所述的合成工艺方法，其特征在于：所述的蒸汽渗透设备渗透汽化膜的渗透侧为负压操作，压力范围为100-600kPa；操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃；渗透汽化膜为透水型分子筛膜。
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