CN110508018A - 生产聚甲氧基二甲醚的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产聚甲氧基二甲醚的装置和方法，所述装置包括：反应精馏塔和常规精馏塔，所述反应精馏塔与所述常规精馏塔连通；所述反应精馏塔自上而下依次包括吸收段、反应段和再沸段；其中，所述反应精馏塔自上而下设置有第一进料口、第二进料口、第一出料口、第二出料口和第三出料口，所述第三出料口与所述常规精馏塔连通；所述常规精馏塔自上而下设置有第四出料口和第五出料口。本发明的生产聚甲氧基二甲醚的装置，将DMMn的反应和分离过程集成到单一设备内，并通过常规精馏塔对产物进行分离，所提出的反应‑分离耦合系统操作简单，缩短了合成DMMn的工艺步骤，促进了反应平衡的正向移动，降低了过程能耗。

Description

生产聚甲氧基二甲醚的装置及方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种生产聚甲氧基二甲醚的装置及方法。
背景技术
聚甲氧基二甲醚是一种世界公认的新型清洁油品添加组分，十六烷值高达80～86，在车用柴油中加入15％的DMMn，可使柴油车尾气排放中PM2.5的含量降低75％以上，而柴油发动机特别是重型柴油发动机尾气中PM2.5的排放占到机动车尾气排放的80％以上，所以，DMMn有望成为最有前途的降低机动车尾气排放的柴油添加组分。同时，DMMn又是一种新型的绿色环保溶剂，可以替代芳烃，用作绿色农药增溶剂或乳油、环保型木质漆溶剂、绿色涂料稀释溶剂、环保型非芳烃工业清洗剂等。因此，研究聚甲氧基二甲醚特性，开发其高效、可行的工艺方案对我国的经济发展和环境保护都具有重要意义。
目前，DMMn是由提供醚化物端基的原料和提供甲氧基的原料在酸性催化剂下经过缩聚反应形成的同系物组分。一般提供醚化端基的化合物包括甲醇、二甲醚、甲缩醛等，而提供甲氧基的化合物有甲醛、三聚甲醛、多聚甲醛等。美国BP公司设计了以二甲醚、甲醇为起始反应原料生产DMMn的工艺路线(US5959156，US6160174，US62655284)，并选取硼硅酸盐分子筛、磺酸基阳离子交换树脂等为催化剂，通过多相催化法完成产品合成，但该方法催化剂活性低，需要频繁再生，工艺过程复杂。BASF公司报道了甲醇和甲醛水溶液反应制备DMMn的工艺方案(US20080207954)，该工艺的特色在于最大限度地降低了进料成本，但以甲醇为原料时，反应会有水生成，在水存在条件下反应体系内生成半缩醛物质，严重影响后续的分离，且该方案单程转化率低，分离过程复杂，物料反复加热冷凝能耗大，设备腐蚀严重，实现该工艺的产业化应用难度较大，还需要解决若干技术问题。专利技术(CN104355973、CN106278835和CN104355973)公开了以甲缩醛为端基化合物，以三聚甲醛或多聚甲醛为提供主链化合物，制备DMMn的工艺方案。但该类技术路线中，三聚甲醛和多聚甲醛都需要通过甲醛进行合成，即甲醛水溶液脱水后再经过聚合、造粒、干燥等过程制得的固体形态物质，作为反应物时需进一步解聚为甲醛进行反应，过程曲折且成本较高；同时，相比于液态反应物，固体形态反应物在投料、混合等过程的困难大，不利于连续化生产。综上所述，针对DMMn生产工艺的下一步研究应围绕“降低生产成本，减少过程能耗，确保工艺连续性”等问题进行优化设计。
专利CN207159120公开了一种以甲缩醛和半缩醛为原料的反应精馏制备DMMn工艺路线。该反应精馏塔从下至上依次包含再沸段、解析段、反应段和塔顶段。半缩醛在解析段发生分解得到甲醛和异辛醇，甲缩醛从上喷淋而下与上升的甲醛气体在固体酸催化树脂的表面进行聚合反应得到不同聚合度的DMMn产品，同时多余甲醛气体与异辛醇反应，并通过静置分层抽提得到半缩醛有机相。该工艺通过异辛醇与甲醛反应得到半缩醛的方法，避免了过量甲醛遇冷聚合堵塞设备的问题，但由于新增了第三组分异辛醇，无疑会影响DMMn产品纯度；此外，反应精馏塔内包括反应、解析和精馏等多个过程，过程设计复杂。
专利CN108276257公开了一种共沸精馏热耦合聚甲氧基二甲醚合成反应系统，原料甲醛水溶液中的水与甲缩醛反应生成甲醇和甲醛，甲缩醛与甲醇以一定比例共沸；原料甲醛水溶液中的水与生成的DMM2的产品形成共沸组成；通过甲缩醛高温分解消耗水分生成沸点相对较低的甲醇这一可逆反应来实现一步脱水。该工艺主要解决的技术问题是在使用甲醛水溶液作为进料时，较高的含水量使得反应平衡严重逆向移动，反应转化率低，产品收率不理想，且所提共沸精馏热耦系统并未获得DMM3-6有效目标产物。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种生产聚甲氧基二甲醚的装置。
本发明的一种生产聚甲氧基二甲醚的装置，包括：反应精馏塔和常规精馏塔，所述反应精馏塔与所述常规精馏塔连通；所述反应精馏塔自上而下依次包括吸收段、反应段和再沸段；其中，所述反应精馏塔自上而下设置有第一进料口、第二进料口、第一出料口、第二出料口和第三出料口，所述第三出料口与所述常规精馏塔连通；所述常规精馏塔自上而下设置有第四出料口和第五出料口。
本发明的生产聚甲氧基二甲醚的装置，采用一定比例的甲缩醛和浓甲醛溶液作为进料流股，降低了原料成本，并且采用固体酸催化树脂，实现了反应过程的高转化率和高选择性，有效降低了副产物的生成。将DMMn的反应和分离过程集成到单一设备内，并通过常规精馏塔对产物进行分离，所提出的反应-分离耦合系统操作简单，缩短了合成DMMn的工艺步骤，促进了反应平衡的正向移动，降低了过程能耗。本发明将反应精馏塔侧线采出的部分水和DMM2循环流股输送至塔顶部作为喷淋液，利用水和DMM2对甲醛具有强溶解性能，通过喷淋吸收的方式解决了甲醛遇冷聚合问题，确保生产过程的连续性。
另外，本发明上述的生产聚甲氧基二甲醚的装置，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述反应精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔，所述常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔。
进一步地，所述反应精馏塔的塔板总数为10块～70块，其中，所述吸收段塔板数为2块～20块，所述反应段塔板数为5块～30块，所述再沸段塔板数为5块～30块；所述常规精馏塔的塔板总数为10块～70块。
进一步地，所述吸收段、反应段和再沸段均设置有泡罩板。
进一步地，在所述反应精馏塔内装载有固体酸催化树脂，所述固体酸催化树脂至少为阳离子交换树脂、分子筛和硅胶中的一种。
进一步地，在所述反应精馏塔的塔顶设有开度为20°～120°的DMM2雾化喷嘴，所述雾化喷嘴的个数为5个～50个。
本发明的另一个目的在于提出利用所述的装置生产聚甲氧基二甲醚的方法。
利用所述的装置生产聚甲氧基二甲醚的方法，包括如下步骤：S101：分别从第一进料口和第二进料口通入甲缩醛和浓甲醛溶液，在摩尔回流比为0.1～20，压力为0.1MPa～3MPa的条件下进行反应，得到产物A、产物B和产物C，分别从第一出料口、第二出料口和第三出料口排出；其中，所述浓甲醛溶液中，甲醛的质量分数为70％～90％；且所述甲缩醛与所述浓甲醛溶液的进料摩尔比为1：(1～10)；S102：所述产物C通过第三出料口通入所述常规精馏塔，在摩尔回流比为0.1～20，压力为0.01MPa～1MPa的条件下进行反应，从第四出料口得到DMM3-6，从第五出料口得到DMM7+。
进一步地，所述反应精馏塔的塔顶温度为30℃～180℃，塔底温度为100℃～450℃；所述常规精馏塔的塔顶温度为30℃～150℃，塔底温度为100℃～450℃。
进一步地，所述反应段的温度为50℃～200℃，压力为0.1MPa～3MPa。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明的生产聚甲氧基二甲醚的装置结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下面结合附图1对本发明做进一步说明，本发明公开了一种生产聚甲氧基二甲醚的反应-分离耦合系统，该系统包括依次连接的一个反应精馏塔(121)和一个常规精馏塔(122)，所述反应精馏塔(121)内从上至下依次为吸收段、反应段和再沸段，其中反应段顶部设有甲缩醛进料物流(011)入口，反应段底部设有浓甲醛溶液进料物流(012)入口，并在反应段装载固体酸催化剂，其中选择的固体酸催化剂可为阳离子交换树脂、分子筛和硅胶中的一种或多种，所述反应的温度控制范围50℃～200℃，反应压力0.1MPa～3MPa。
经过催化作用反应后的产品为DMM3-7+混合物，产物和未反应完全的甲醛、甲缩醛和水等物质通过反应精馏塔(121)的三个采出口流出，其中甲缩醛和副反应生成的轻组分物质由塔顶采出，经过管道(014)输送至塔顶冷凝器(123)，冷却后根据工艺设计条件(摩尔回流比0.1～20)分配液相物流，一部分经过管道(016)回流至反应精馏塔(121)内，另一部经过管道(015)采出并进行后续处理。中间采出物流主要包含水和DMM2，经过管道(017)采出混合物流，根据采出流量与循环流量的分配比例(摩尔比例1:1～1:10)进行分流，其中一股物流经过管道(018)采出并进行后续处理，另外一股物流经过管道(019)流入换热器(124)，完成换热后并入管道(016)内，并通过塔顶喷淋系统(125)均匀喷射主要成分为水和DMM2的吸收液，以解决甲醛遇冷聚合问题，确保生产过程的连续性。反应精馏塔(121)底部采出混合物流，其中轻组分经过再沸器(127)加热后由塔内上升，重组分(主要为DMM3-7+产品)经过管道(013)输送至常规精馏塔(122)进行产品的进一步分离。反应精馏塔(121)操作压力0.1MPa～3MPa，塔顶温度30℃～180℃，塔底温度100℃～450℃，塔板总数10～70块，其中吸收段塔板数2～20块、反应段塔板数5～30块，再沸段塔板数5～30块。
混合产品DMM3-7+输送至常规精馏塔(122)，其中顶部采出DMM3-6产品，经过管道(021)输送至冷凝器(129)，经过冷凝后根据工艺设计条件(摩尔回流比0.1～20)分配液相物流，一部分经过管道(023)回流至反应精馏塔(122)内，另一部经过管道(022)采出。反应精馏塔(122)底部采出DMM7+重组分，其中轻组分经过再沸器(128)加热后由塔内上升，重组分经过管道(020)输送至罐区进行储存。常规精馏塔(122)操作压力0.01～1MPa，塔顶温度30℃～150℃，塔底温度100℃～450℃，塔板总数10～70块。
实施例一：
一种生产聚甲氧基二甲醚的反应-分离耦合系统，本例采用甲缩醛和甲醛摩尔分数为70％的浓甲醛水溶液为原料，在固体酸催化树脂作用下合成DMMn。
具体操作参数如下所示：
反应精馏塔(121)操作压力0.43MPa，回流比3.1，塔顶温度94℃，塔底温度277℃，总理论板数51块，其中吸收段塔板数14块、反应段塔板数22块，再沸段塔板数16块。物流(017)采出位置为第43块塔板，其中物流(019)与物流(018)的摩尔比例1:1.1。
常规精馏塔(122)操作压力0.03MPa，回流比2.9，塔顶温度81℃，塔底温度245℃，总理论板数43块，其中提馏段塔板数19块，精馏段塔板数24块。
基于上述条件，实现甲醛转化率99.13％，DMM2-6选择性为94.22％，其中DMM3-6选择性为34.58％，DMM3-6纯度99.51％。
实施例二：
一种生产聚甲氧基二甲醚的反应-分离耦合系统，本例采用甲缩醛和摩尔分数为77％的浓甲醛水溶液为原料，在固体酸催化树脂作用下合成DMMn。具体操作参数如下所示：
反应精馏塔(121)操作压力0.35MPa，回流比3.5，塔顶温度75℃，塔底温度230℃，总理论板数50块，其中吸收段塔板数13块、反应段塔板数21块，再沸段塔板数16块。物流(017)采出位置为第40块塔板，物流(019)与物流(018)的采出摩尔比例1:1.5。
常规精馏塔(122)操作压力0.03MPa，回流比3.3，塔顶温度81℃，塔底温度246℃，总理论板数42块，其中提馏段塔板数17块，精馏段塔板数25块。
基于上述条件，实现甲醛转化率98.97％，DMM2-6选择性为94.98％，其中DMM3-6选择性为32.15％，DMM3-6纯度99.15％。
实施例三：
一种生产聚甲氧基二甲醚的反应-分离耦合系统，本例采用甲缩醛和甲醛摩尔分数为84％的浓甲醛水溶液为原料，在固体酸催化树脂作用下合成DMMn。
具体操作参数如下所示：
反应精馏塔(121)操作压力0.41MPa，回流比3.1，塔顶温度83℃，塔底温度251℃，总理论板数53块，其中吸收段塔板数14块、反应段塔板数23块，再沸段塔板数16块。物流(017)采出位置为第43块塔板，其中物流(019)与物流(018)的摩尔比例1:1.3。
常规精馏塔(122)操作压力0.03MPa，回流比3.1，塔顶温度82℃，塔底温度247℃，总理论板数43块，其中提馏段塔板数19块，精馏段塔板数24块
基于上述条件，实现甲醛转化率99.57％，DMM2-6选择性为95.76％，其中DMM3-6选择性为35.15％，DMM3-6纯度99.51％。
实施例四：
一种生产聚甲氧基二甲醚的反应-分离耦合系统，本例采用甲缩醛和甲醛摩尔分数为90％的浓甲醛水溶液为原料，在固体酸催化树脂作用下合成DMMn。
具体操作参数如下所示：
反应精馏塔(121)操作压力0.40MPa，回流比3.7，塔顶温度80℃，塔底温度247℃，总理论板数57块，其中吸收段塔板数15块、反应段塔板数22块，再沸段塔板数20块。物流(017)采出位置为第45块塔板，其中物流(019)与物流(018)的摩尔例1:1.1。
常规精馏塔(122)操作压力0.04MPa，回流比3.1塔顶温度104℃，塔底温度259℃，总理论板数38块，其中提馏段塔板数18块，精馏段塔板数20块。
基于上述条件，实现甲醛转化率98.11％，DMM2-6选择性为94.32％，其中DMM3-6选择性为34.55％，DMM3-6纯度98.48％。
综上，根据本发明的一种生产聚甲氧基二甲醚的反应-分离耦合系统，与传统生产多级分离精制相比，本发明采用反应-分离相耦合的工艺，利用水和DMM2对甲醛具有强溶解性能，通过喷淋吸收的方式解决了甲醛遇冷聚合问题，确保生产过程的连续性。该工艺在不引入其它辅剂的情况下，可缩短停留时间，优化产品分布，有利于连续大规模化生产，一边聚合反应一边分离，反应与分离互相促进，简化了工艺，并且投资成本大幅降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种生产聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，包括：反应精馏塔和常规精馏塔，所述反应精馏塔与所述常规精馏塔连通；
所述反应精馏塔自上而下依次包括吸收段、反应段和再沸段；其中，所述反应精馏塔自上而下设置有第一进料口、第二进料口、第一出料口、第二出料口和第三出料口，所述第三出料口与所述常规精馏塔连通；
所述常规精馏塔自上而下设置有第四出料口和第五出料口。
2.根据权利要求1所述的生产聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，所述反应精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔，所述常规精馏塔为板式塔、填料塔或复合塔。
3.根据权利要求1所述的生产聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，所述反应精馏塔的塔板总数为10块～70块，其中，所述吸收段塔板数为2块～20块，所述反应段塔板数为5块～30块，所述再沸段塔板数为5块～30块；所述常规精馏塔的塔板总数为10块～70块。
4.根据权利要求1所述的生产聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，所述吸收段、反应段和再沸段均设置有泡罩板。
5.根据权利要求1所述的生产聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，在所述反应精馏塔内装载有固体酸催化树脂，所述固体酸催化树脂至少为阳离子交换树脂、分子筛和硅胶中的一种。
6.根据权利要求1所述的生产聚甲氧基二甲醚的装置，其特征在于，在所述反应精馏塔的塔顶设有开度为20°～120°的DMM2雾化喷嘴，所述雾化喷嘴的个数为5个～50个。
7.利用权利要求1-6任一项所述的装置生产聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：分别从第一进料口和第二进料口通入甲缩醛和浓甲醛溶液，在摩尔回流比为0.1～20，压力为0.1MPa～3MPa的条件下进行反应，得到产物A、产物B和产物C，分别从第一出料口、第二出料口和第三出料口排出；其中，甲醛的质量分数为70％～90％；且所述甲缩醛与所述浓甲醛溶液的进料摩尔比为1：(1～10)；
S102：所述产物C通过第三出料口通入所述常规精馏塔，在摩尔回流比为0.1～20，压力为0.01MPa～1MPa的条件下进行反应，从第四出料口得到DMM3-6，从第五出料口得到DMM7+。
8.根据权利要求7所述的生产聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述反应精馏塔的塔顶温度为30℃～180℃，塔底温度为100℃～450℃；所述常规精馏塔的塔顶温度为30℃～150℃，塔底温度为100℃～450℃。
9.根据权利要求7所述的生产聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于，所述反应段的温度为50℃～200℃，压力为0.1MPa～3MPa。
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