CN101786957A

CN101786957A - 异丙醇胺的生产方法

Info

Publication number: CN101786957A
Application number: CN 201010130630
Authority: CN
Inventors: 徐军; 徐业峰
Original assignee: Shandong Dongda Inov New Material Co Ltd
Current assignee: Shandong Dongda Inov New Material Co Ltd; Shandong Dongda Inov Polyurethane Co Ltd
Priority date: 2010-03-24
Filing date: 2010-03-24
Publication date: 2010-07-28

Abstract

本发明涉及一种异丙醇胺的生产方法。现有异丙醇胺生产方法均以水为催化剂，在后续脱水处理能耗大、且容易发生副反应。为此，本发明异丙醇胺的生产方法，包括管式反应、闪蒸脱氨和精馏，其中管式反应以一异丙醇胺为催化剂，投料前按无水液氨∶催化剂＝96～99∶1～4的重量比，配制混合液A；按混合液A∶环氧丙烷＝85～340∶58的进料速度比投料。应用本发明生产异丙醇胺，后续脱水时能耗小、副产物少。本发明适用于异丙醇胺生产。

Description

异丙醇胺的生产方法

技术领域

本发明涉及一种用于异丙醇胺的生产方法。

背景技术

现代的异丙醇胺生产技术都是用环氧丙烷(PO)和氨(NH₃)在水做催化剂下反应而得：

以上反应生成的一异丙醇胺(下简称一异)继续与环氧丙烷反应得二异丙醇胺(下简称二异)：

以上反应生成的二异继续与环氧丙烷反应得三异丙醇胺(下简称三异)：

如果环氧丙烷过量，则[3]产物能继续与环氧丙烷反应生成三异丙醇胺丙氧基醚：

同时氨水中的水也能与环氧丙烷反应生成丙二醇和丙二醇丙氧基醚：

从上式可知，欲减少PO的副反应，必须采用大量过剩的氨，氨的用量可以超过实际需量的5-45倍不等。

在这一原则下因氨水的浓度、反应的相态、反应的压力、反应器的形式、过量氨的回收和返回反应器的方式等的不同，而在世界上发展出众多的方法，但是它们的共同点是：

1.各种方法均以水为催化剂。水以氨水的形式进入反应器，氨水浓度低的(例如＜25％)可以在＜1MPa的条件下进行反应，但是蒸脱水的能耗较大，同时大量的水存在会促使(5)(6)两个副反应的发生；氨水浓度高的(例如60％-99％)比较节约能量，需要高压，因此常用管式反应器，由于或多或少用了水，在获得产品时仍须脱水，(5)(6)两式的副反应仍然存在。

2.各种反应器均是一边混合一边反应，这样局部反应区内NH₃∶PO的摩尔比就比宏观的配比小得多，这也促使副反应发生。

各种方法中蒸脱的氨总有一部分需用水吸收而送回，氨水送回反应器后带进了水，使氨水的浓度降低。如果不予将水送回，则必须再将氨水蒸出其中的氨，使之冷凝成液氨，或将氨气压缩送回，这都会增加能耗与更多的设备。

2003年4月16号公开的、公开号为CN1410416A的中国发明专利公开了一种异丙醇胺的生产方法。该方法在反应起始阶段以水为催化剂，而系统正常后，以水与一异丙醇胺的混合物为催化剂，都没有脱离氨与环氧丙烷必用水作催化剂的技术偏见，而且在后续处理过程中，必须进行脱水处理，能耗大、且容易发生副反应。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种用于异丙醇胺生产的催化剂及利用该催化剂生产异丙醇胺的方法。

为解决上述技术问题，本发明异丙醇胺的生产方法包括管式反应、闪蒸脱氨和精馏，其中管式反应以一异丙醇胺为催化剂，以无水液氨和环氧丙烷为原料，以多段管式反应器为生产设备，投料前按无水液氨∶催化剂＝96～99∶1～4的重量比，配制混合液A；按混合液A∶环氧丙烷＝85～340∶58的进料速度比投料，其中环氧丙烷分段进入管式反应器，且各段环氧丙烷进料速度相等；混合液A全部自管式反应器的第一段泵入，在第一段混合器内与环氧丙烷混合后，预热到100～130℃，然后依次进入各段反应，管式反应器出口压力控制在15～16Mpa。如此设计，后续处理过程中，不必进行脱水处理，能耗小、且副产物少。

作为优化，所述闪蒸脱氨是先将前述管式反应器产出的液相物料送入闪蒸塔除去90％-96％氨，然后降压至0.8-1.2MPa；余氨通过脱氨塔加热至100-150℃，压力降至0.1-0.3MPa，从脱氨塔塔顶排出。

作为优化，所述闪蒸脱氨得到的氨在常温下压缩成无水液氨，再冷却后用作原料；残存的氨采用一异丙醇胺为吸收剂吸收，用来配制混合液A。如此设计，一方面可以充分回收残存氨气，另一方面又不会将水引入反应体系。

作为优化，在所述精馏环节中，所得一异丙醇胺部分用来配制混合液A；部分通入转化反应器，转化为二异和少量三异后，返回一异塔重新蒸馏分离。如此设计，可以有效提高异丙醇胺的产率。

本发明的优点是：

1、不以水为催化剂，而以无水的一异丙醇胺为催化剂，这样，可以用基本无水的工业液氨与液态PO进行反应。反应产物就可以不需脱水工序。这样不但节省了能量，减少了设备，而且避免了因水分而引起PO生成丙二醇的水合反应，减少了副产物。

2、常压(或减压)下脱出的氨用一异丙醇胺吸收而回收。不采用各类工艺中用水吸收的办法。这样不会向产物中带进水，脱氨后的混合异丙醇胺可以不经过脱水而直接送去精馏。

本发明管式反应器采用四-六段为宜，适用于异丙醇胺的生产。

附图说明

图1是利用本发明催化剂生产异丙醇胺的方法工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明用于异丙醇胺生产的催化剂及利用该催化剂生产异丙醇胺的方法作进一步说明。

取25kg一异丙醇与975kg的无水液氨混合，得1吨混合液A1；

取40kg一异丙醇与960kg的无水液氨混合，得1吨混合液A2；

取10kg一异丙醇与990kg的无水液氨混合，得1吨混合液A3。

实施例1：如图1所示，利用前述催化剂生产异丙醇胺的方法，包括管式反应、闪蒸脱氨和精馏，其中管式反应以一异丙醇胺为催化剂，以无水液氨和环氧丙烷为原料，以多段管式反应器为生产设备，分别按混合液A1进料速度＝85kg/h、环氧丙烷总进料速度＝58kg/h的速度，在11.0-20.0Mpa下向管式反应器投料，其中环氧丙烷分四段进入管式反应器，且各段环氧丙烷进料速度均为14.5kg/h；混合液A1全部自管式反应器的第一段泵入，在第一段混合器内与环氧丙烷混合后，预热到100～130℃，然后依次进入各段反应，四段反应温度均控制在140-170℃之间，管式反应器出口压力控制在15～16Mpa。

所述闪蒸脱氨是先将前述管式反应器产出的液相物料送入闪蒸塔除去90％-96％氨，然后降压至0.8-1.2MPa；余氨通过脱氨塔加热至100-150℃，压力降至0.1-0.3MPa，从脱氨塔塔顶排出。

所述闪蒸脱氨得到的氨在常温下压缩成无水液氨，再冷却后用作原料；残存的氨采用一异丙醇胺为吸收剂吸收，用来配制混合液A。

在所述精馏环节中，所得一异丙醇胺部分用来配制混合液A；部分通入转化反应器，转化为二异和少量三异后，返回一异塔重新蒸馏分离。

脱氨塔釜液的重量比组成为一异60％，二异30.5％，三异占8％左右，及余量的高沸点杂质，但检测不到水分。

将混合液A1进料速度改为340kg/h，其他条件不变，所得脱氨塔釜液的组成，所得脱氨塔釜液重量比组成为一异65％，二异30％，三异占4％左右，及余量的高沸点杂质，但检测不到水分。

将混合液A1进料速度改为212.5kg/h，其他条件不变，所得脱氨塔釜液的组成，所得脱氨塔釜液重量比组成为一异62％，二异32％，三异占5％左右，及余量的高沸点杂质，但检测不到水分。

实施例2：用A2代替A1，重复上述实施例1，所得结果无实质差别，略。

实施例3：用A3代替A1，重复上述实施例1，所得结果无实质差别，略。

Claims

1.一种异丙醇胺的生产方法，包括管式反应、闪蒸脱氨和精馏，其中管式反应以一异丙醇胺为催化剂，以无水液氨和环氧丙烷为原料，以多段管式反应器为生产设备，投料前按无水液氨∶催化剂＝96～99∶1～4的重量比，配制混合液A；按混合液A∶环氧丙烷＝85～340∶58的进料速度比投料，其中环氧丙烷分段进入管式反应器，且各段环氧丙烷进料速度相等；混合液A全部自管式反应器的第一段泵入，在第一段混合器内与环氧丙烷混合后，预热到100～130℃，然后依次进入各段反应，管式反应器出口压力控制在15～16Mpa。

2.根据权利要求1所述的生产异丙醇胺的方法，其特征在于：所述闪蒸脱氨是先将前述管式反应器产出的液相物料送入闪蒸塔除去90％-96％氨，然后降压至0.8-1.2MPa；余氨通过脱氨塔加热至100-150℃，压力降至0.1-0.3MPa，从脱氨塔塔顶排出。

3.根据权利要求2的生产异丙醇胺的方法，其特征在于：所述闪蒸脱氨得到的氨在常温下压缩成无水液氨，再冷却后用作原料，残存的氨采用一异丙醇胺为吸收剂吸收，用来配制混合液A。

4.根据权利要求1或2或3所述的生产异丙醇胺的方法，其特征在于：在所述精馏环节中，所得一异丙醇胺部分用来配制混合液A；部分通入转化反应器，转化为二异和少量三异后，返回一异塔重新蒸馏分离。