CN102516119B - 一种连续低能耗的乙腈精制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续低能耗的乙腈精制工艺，该工艺包括以下步骤：将粗乙腈在脱氰塔、化学处理釜、干燥塔、成品塔和尾气吸收塔进行连续精制，脱除杂质，得到合格乙腈产品，所述的化学处理釜包括三个相同的并联连接的釜，三个釜通过程序控制分别运行接受进料、反应和出料，循环操作，使整个化学处理釜连续进料和出料，连续精制乙腈；所述的干燥塔和成品塔进行热集成。与现有技术相比，本发明具有操作连续稳定，降低生产能耗，减少操作费用，提高了经济效益等优点。

Description

一种连续低能耗的乙腈精制工艺

技术领域

本发明涉及一种乙腈精制工艺，尤其是涉及一种由丙烯氨氧化法或者丙烷氨氧化法制丙烯腈过程中生成的乙腈副产品的精制工艺方法。

背景技术

乙腈，分子式为CH₃CN，是一种应用广泛的有机化工原料和性能优良的溶剂，可用于丁二烯装置和异戊二烯装置作为抽提溶剂，还可以作为有机合成、医药、农药、表面活性剂、燃料等精细化学品的合成原料，以及作为高效液相色谱的流动相溶剂。

目前丙烯氨氧化生产丙烯腈同时副产的乙腈是生产乙腈产品的主要来源，乙腈的产量为丙烯腈产品产量的3％左右。一个年产13万吨丙烯腈规模的装置，每年可生产乙腈产品4000吨左右。

乙腈精制装置的原料粗乙腈中一般含有50.3wt％的乙腈、44.4wt％的水，0.6wt％的丙烯腈、2.3wt％的氢氰酸、0.1wt％的丙酮、1.7wt％的噁唑、0.3wt％的丙烯醇、0.3wt％的丙腈，上述组成为粗乙腈原料的典型组成。

乙腈精制工艺通常由脱氰塔、化学处理釜、干燥塔(减压塔)、成品塔(加压塔)和尾气吸收塔组成，对粗乙腈进行连续精制，可有效地脱除乙腈中的水、丙烯腈、氢氰酸、丙酮、噁唑、丙烯醇、丙腈等杂质，从而得到合格乙腈产品。在这种生产工艺中脱氰塔为常压或微正压操作，在脱氰塔顶脱除大部分的氢氰酸，在脱氰塔釜脱除部分水和重组分，在脱氰塔上部侧线脱除噁唑，在脱氰塔中下部气相采出接近共沸组成的粗乙腈进入化学处理釜；在化学处理釜中加入化学品除去剩余的氢氰酸；除去氢氰酸的粗乙腈进入干燥塔，利用乙腈-水物系在不同压力下共沸物组成不同的特点，在干燥塔顶得到含水量较低的粗乙腈，例如一般含水10wt％左右，干燥塔釜除去水和丙腈等重组分杂质，干燥塔顶馏分进入成品塔；在成品塔顶得到含水量较高的粗乙腈，例如一般含水20wt％左右，根据杂质含量情况，成品塔顶馏分一部分返回脱氰塔，一部分返回脱氰塔侧线冷凝器进而进入化学处理釜，成品塔釜液循环返回进入干燥塔，从而提高乙腈产品的精制收率，在成品塔下部侧线采出即可得到合格乙腈产品；脱氰塔顶的气体氢氰酸尾气和干燥塔真空泵的尾气进入尾气吸收塔，利用脱氰塔釜和干燥塔釜的含水含腈物流进行吸收，吸收液送入焚烧炉进行焚烧处理，合格尾气放空处理。

目前的乙腈精制工艺中化学处理釜为单釜或者双釜，化学处理釜实际为间歇批次操作，化学处理釜出料中的氢氰酸等杂质的含量难以稳定控制，从而影响后续单元操作不能连续稳定的运行。

另外现有的乙腈精制工艺没有进行热量的充分集成利用，能耗较高。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种操作稳定、能耗低的连续低能耗的乙腈精制工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种连续低能耗的乙腈精制工艺，该工艺包括以下步骤：将粗乙腈在脱氰塔、化学处理釜、干燥塔、成品塔和尾气吸收塔进行连续精制，脱除杂质，得到合格乙腈产品，其特征在于，所述的化学处理釜包括三个相同的并联连接的釜，三个釜通过程序控制分别运行接受进料、反应和出料，循环操作，使整个化学处理釜连续进料和出料，连续精制乙腈；所述的干燥塔和成品塔进行热集成。

具体为：

(1)粗乙腈原料进入脱氰塔进行脱除氢氰酸、部分水和重组分处理；

(2)在脱氰塔中下部气相采出接近共沸组成的粗乙腈进入化学处理釜进一步除去氢氰酸；

所述的化学处理釜的三个釜为：第一釜、第二釜和第三釜，脱氰塔侧线采出的粗乙腈经过冷却后，首先进入第一釜，此时第二釜处于反应阶段，第三釜处于为干燥塔提供进料阶段，当第一釜接收进料阶段完成后即进入反应阶段，此时第二釜进入为干燥塔提供进料阶段，第三釜进入接收粗乙腈进料阶段，三个釜按照设定程序运行接受进料、反应和出料的三个阶段，循环操作，稳定运行。

(3)除去氢氰酸的粗乙腈进入干燥塔，利用乙腈-水物系在不同压力下共沸物组成不同的特点，在干燥塔顶得到含水量较低的粗乙腈。

(4)干燥塔顶馏分进入成品塔处理。

所述的干燥塔和成品塔进行热集成是将成品塔塔顶的蒸汽输入干燥塔的再沸器中作为热源，从而可以节省低压蒸汽的消耗量，同时节省了成品塔顶冷凝器的循环冷却水消耗量。

对于所述的脱氰塔、化学处理釜、干燥塔、成品塔和尾气吸收塔的操作条件没有特别的限定，本领域的人员可以根据实际情况选择合适的操作条件。

与现有技术相比，本发明采用程序控制化学处理釜的三个釜分别在进料阶段、反应阶段和出料阶段程序运行，使三个釜在同一时间分别处于不同的运行阶段，从而保证整个化学处理釜能同时进料、反应和处理，彻底改变现有技术中的间歇式操作，实现了操作连续稳定运行，另外，装置内热集成降低了能耗，减少了操作费用，提高了经济效益。

附图说明

图1为本发明所述的连续低能耗的乙腈精制工艺的示意图。

图中：1-脱氰塔；2-干燥塔；3-成品塔；4-尾气吸收塔；5-脱氰塔冷凝器；6-脱氰塔回流罐；7-脱氰塔侧线冷凝器；8A～8C-化学处理釜；9-干燥塔冷凝器；10-干燥塔回流罐；11-干燥塔再沸器；12-成品塔回流罐；13-成品塔进出料换热器；14-脱氰塔回流罐与尾气吸收塔安装详图。

101-粗乙腈原料；102-脱氰塔尾气；103-脱氰塔回流；104-脱氰塔侧线采出粗乙腈；105-脱氰塔侧线冷凝器进料；106-化学处理釜进料；107-脱氰塔釜液；108-化学处理釜出料；109-干燥塔进料；110-干燥塔真空泵尾气；111-干燥塔回流；112-干燥塔塔顶出料；113-干燥塔釜液；114-成品塔进料；115-成品塔顶气相物流；116-成品塔顶气相凝液；117-成品塔回流；118-成品塔顶出料；119-成品塔侧线乙腈产品；120-成品塔釜液；121-尾气吸收塔吸收液出。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

图1是本发明的工艺流程图。如图1所示，该工艺包括以下步骤：将粗乙腈在脱氰塔1、化学处理釜、干燥塔2、成品塔3和尾气吸收塔4进行连续精制，脱除杂质，得到合格乙腈产品。具体为：

粗乙腈原料101进入脱氰塔1中，在脱氰塔1塔顶脱除大部分的氢氰酸，脱氰塔1塔顶物料依次进入脱氰塔冷凝器5和脱氰塔回流罐6，脱氰塔回流罐6底部脱氰塔回流103返回脱氰塔1，脱氰塔回流罐6顶部脱氰塔尾气102进入尾气吸收塔4中，在脱氰塔1塔釜脱除部分水和重组分，脱氰塔1塔釜的脱氰塔釜液107作为尾气吸收液进入尾气吸收塔4中进行氢氰酸尾气吸收，在脱氰塔1上部侧线脱除噁唑，在脱氰塔1中下部气相侧线采出接近共沸组成的粗乙腈104与成品塔顶出料118的一部分进入脱氰塔侧线冷凝器7冷凝冷却后，所得化学处理釜进料106进入化学处理釜8A～8C。

化学处理釜由第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C三个完全相同的釜并联组成。在装置连续运行时，当化学处理釜进料106进入第一釜8A时，此时第二釜8B处于反应阶段，第三釜8C处于为干燥塔2提供进料阶段；当第一釜8A接收进料阶段完成后即进入反应阶段，此时第二釜8B进入为干燥塔2提供进料阶段，此时第三釜8C进入接收粗乙腈进料阶段；当第一釜8A反应完成后即进入为干燥塔2提供进料阶段，此时第二釜8B进入接收粗乙腈进料阶段，第三釜8C进入反应阶段。上述过程为一个循环过程，第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C按照设定程序运行接受进料、反应和出料的三个阶段，循环操作，稳定运行。

接受进料、反应和出料的三个阶段可以设定为等时长，例如，均为3小时。

对于第一釜8A，第二釜8B和第三釜8C的控制和切换，利用已知的手段完全可以实现自动控制过程。

化学处理釜出料108与成品塔釜液120混合成干燥塔进料109进入干燥塔2中，干燥塔2也称减压塔，干燥塔2塔釜料干燥塔釜液113与脱氰塔釜液107一起作为吸收剂进入尾气吸收塔4吸收氢氰酸尾气，干燥塔2塔顶物料依次进入干燥塔冷凝器9和干燥塔回流罐10冷凝回流后，干燥塔回流罐10的干燥塔真空泵尾气110返回，与脱氰塔的氢氰酸尾气102一起进入尾气吸收塔4中，干燥塔回流罐10底部物料分为两部分，一部分作为干燥塔回流111返回干燥塔2，一部分作为干燥塔塔顶出料112经成品塔进出料换热器13换热后作为成品塔进料114进入成品塔3，成品塔3也称加压塔，成品塔3侧线出料成品塔侧线乙腈产品119经成品塔进出料换热器13换热后收集。成品塔3塔顶物料成品塔顶气相物流115进入干燥塔再沸器11作为热源，冷凝后成品塔顶气相凝液116进入成品塔回流罐12，成品塔回流罐12的出料分为两部分：成品塔回流117和成品塔顶出料118，其中成品塔回流117返回成品塔3，成品塔顶出料118一部分返回脱氰塔，一部分返回脱氰塔侧线冷凝器。

如图1所示，为了降低乙腈精制装置能耗，成品塔顶气相物流115进入干燥塔再沸器11作为干燥塔再沸器的热源，同时干燥塔再沸器也是成品塔的冷凝器。在操作中干燥塔为负压操作，例如塔顶操作压力为30kPa，干燥塔塔釜温度为75℃左右，成品塔为加压操作，例如塔顶压力为500kPa，成品塔顶气相温度为130℃左右，采用这样的热集成工艺，对于13万吨/年丙烯腈装置配套的乙腈精制装置每年可节约低压蒸汽1万吨左右，同时每年可以节省循环冷却水120万吨左右，可节省操作费用150万元左右。

Claims (2)

1.一种连续低能耗的乙腈精制工艺，该工艺包括以下步骤：将粗乙腈在脱氰塔、化学处理釜、干燥塔、成品塔和尾气吸收塔进行连续精制，脱除杂质，得到合格乙腈产品，其特征在于，所述的化学处理釜包括三个相同的并联连接的釜，三个釜通过程序控制分别运行接受进料、反应和出料，循环操作，使整个化学处理釜连续进料和出料，连续精制乙腈；所述的干燥塔和成品塔进行热集成；

所述的化学处理釜的三个釜为：第一釜、第二釜和第三釜，脱氰塔侧线采出的粗乙腈经过冷却后，首先进入第一釜，此时第二釜处于反应阶段，第三釜处于为干燥塔提供进料阶段，当第一釜接收进料阶段完成后即进入反应阶段，此时第二釜进入为干燥塔提供进料阶段，第三釜进入接收粗乙腈进料阶段，三个釜按照设定程序运行接受进料、反应和出料的三个阶段，循环操作，稳定运行。

2.根据权利要求1所述的一种连续低能耗的乙腈精制工艺，其特征在于，所述的干燥塔和成品塔进行热集成是将成品塔塔顶的蒸汽输入干燥塔的再沸器中作为热源。