CN108358762B - 聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置 - Google Patents
聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置，采用蒸馏方法逐级分离PODEn的合成产物，精制得到适合柴油组分的PODEn产品，同时回收未反应原料返回反应器，提高主反应产物选择性和收率。聚甲氧基二甲醚的分离装置包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE2、水的第三蒸馏塔，分离半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的第四蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，以及分离产品PODE3‑6，排出高沸点多聚PODE6+的第五蒸馏塔。
Description
技术领域
本发明属化学工程技术领域，涉及聚甲氧基二甲醚的分离方法和装置，采用多级逐步精馏方法分离甲醛与甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的合成产物混合物。
背景技术
聚甲氧基二甲醚(PODEn)，是一种理想的新型绿色含氧柴油调合组分，可改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，降低尾气中二次气溶胶排放量。
PODEn是由提供醚化物端基的原料和提供甲氧基的原料在酸催化下经缩聚反应形成的同系物组分。提供端基的化合物包括甲醇、二甲醚和甲缩醛等，提供甲氧基的化合物有甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛等。以甲醇与甲醛为原料合成聚甲氧基二甲醚的反应可以分为两步，第一步为甲醛和甲醇反应生成甲缩醛，第二步为甲缩醛继续与甲醛反应生成PODEn，其中反应过程中还有多个副反应生成其它杂质，如甲醛转化成三聚甲醛，甲醛单体发生歧化反应生成甲酸，甲酸与甲醇发生酯化反应生成甲酸甲酯等。
因此PODEn的产物混合物是是包含PODEn、甲醇、以半缩醛和甲二醇等形式存在的甲醛、三聚甲醛、甲酸及水等组成的混合物。以BASF公司为主的国内外研究团队对PODEn的分离过程主要集中于三塔或四塔精馏外加萃取或相分离过程，分离的未反应原料以混合物返回反应器，未进行精细分离。实际上未反应原料根据沸点不同，蒸馏出料的先后秩序也不同，而不同的单一馏分应返回的反应装置也不同，因此开发PODEn的五级分离方法和装置，可合理地回收利用副反应产物，增加主反应的转化率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)的五级分离方法和装置。采用蒸馏方法逐级分离PODEn的合成产物，精制得到适合柴油组分的PODEn产品，同时回收未反应原料返回反应器。
本申请的提供的技术方法如下：
一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，步骤如下
包括从第一蒸馏塔分离甲缩醛的步骤；
包括从第二蒸馏塔分出甲醇的步骤；
包括从第三蒸馏塔分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE2、水的步骤；
包括从第四蒸馏塔分离半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的步骤；
包括脱甲酸的脱酸单元的步骤；
包括从第五蒸馏塔分离分离产品PODE3-6，以及排出高沸点多聚PODE6+的步骤。
而且，所述第四蒸馏塔塔顶以气液两相形式出料。
而且，所述聚甲氧基二甲醚五级分离装置脱酸单元设置于第四蒸馏塔与第五蒸馏塔之间。
而且，具体步骤如下：
第一步：PODEn的合成产物混合物(1)在第一蒸馏塔(2)中实施分离，甲缩醛组分(3)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(4)从塔底出料进入第二蒸馏塔(5)；
第二步：第一蒸馏塔高沸馏分(4)在第二蒸馏塔(5)中实施分离，以甲醇为主的冷凝液(6)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(7)从塔底出料进入第三蒸馏塔(8)；
第三步：第二蒸馏塔高沸馏分(7)在第三蒸馏塔(8)中实施分离，以PODE2、水组分为主的冷凝液(9)从塔顶以液相形式出料，进入膜分离装置(10)，分出PODE2产品(11)及水相(12)，包含甲酸、半缩醛、甲二醇、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(13)从塔底出料进入第四蒸馏塔(14)；
第四步：第三蒸馏塔高沸馏分(13)在第四蒸馏塔(14)中实施分离，半缩醛、甲二醇组分(16)从塔顶以气相形式出料，以三聚甲醛、PODE2为主的冷凝液(15)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、PODE2、PODE3、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(17)从塔底出料进入脱酸单元(18)；
第五步：脱酸单元(18)采用交换树脂的方法脱除甲酸等，得到脱酸馏分(19)进入第五蒸馏塔(20)；
第六步：脱酸馏分(19)在第五蒸馏塔(20)中实施分离，产品PODE3-6冷凝液(21)从塔顶以液相形式出料，PODE6+的高沸馏分(22)从塔底引出，再循环至PODEn合成装置。
第七步：第二蒸馏塔以甲醇为主的冷凝组分(6)和第四蒸馏塔以半缩醛、甲二醇组分为主的气相(16)返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置；
第八步：第一蒸馏塔以甲缩醛为主的冷凝组分(3)和第四蒸馏塔以三聚甲醛、PODE2为主的冷凝液(15)返回甲缩醛与甲醛反应合成PODEn的反应装置。
而且，所述第一蒸馏塔(2)操作压力为100-200KPa，塔顶操作温度为35℃-70℃。
而且，所述第二蒸馏塔(5)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为50℃-70℃。
而且，所述第三蒸馏塔8操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为80℃-110℃。
而且，所述第四蒸馏塔(14)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为90℃-120℃。
而且，所述第五蒸馏塔20操作压力为1-50KPa，塔顶操作温度为50℃-150℃。
一种聚甲氧基二甲醚的五级分离装置，包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE2、水的第三蒸馏塔，分离半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的第四蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，以及分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+的第五蒸馏塔，连接关系为：
第一蒸馏塔进料口连接合成产物进料管，第一蒸馏塔塔底出料口连接第二蒸馏塔中部进料口，第二蒸馏塔塔底出料口连接第三蒸馏塔中部进料口，第四蒸馏塔塔底出料口塔底出料口通过脱酸单元后连接第五蒸馏塔中部进料口，第五蒸馏塔塔底出料口组分回收，其中第三蒸馏塔塔顶出料口连接一膜分离装置。
本发明具有的有益效果：
本发明针对对以甲醇与甲醛水溶液作为原料催化合成聚甲氧基二甲醚(PODEn)产物成分复杂，精馏分离过程中甲醛易聚合，未反应原料需分别回收等问题，提出一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)五级分离方法和装置，方法的独特之处如下：
1、为采出馏程介于水、PODE2、三聚甲醛之间的半缩醛和甲二醇，在第四蒸馏塔顶采用气液两相出料，半缩醛、甲二醇以高于聚合温度的甲醛气相形式采出，可防止其聚合堵塞管道，提高设备使用连续性，同时气相返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置，液相返回甲缩醛与甲醛反应合成PODEn的反应装置。
2、根据返回不同反应装置的需求，通过将不同未反应原料分别馏出，合理返回不同反应装置，回收利用副反应产物，增加主产物的选择性和收率。
3、设置第三精馏塔，采出PODE2和水，并经过膜分离装置，可得到PODE2副产物产品，提高经济效益。
附图说明
图1：聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置
附图说明：1、合成产物；2、第一蒸馏塔；3、第一蒸馏塔冷凝液；4、第一蒸馏塔高沸馏分；5、第二蒸馏塔；6、第二蒸馏塔冷凝液；7、第二蒸馏塔高沸馏分；8、第三蒸馏塔；9、第三蒸馏塔冷凝液；10、膜分离装置；11、PODE2产品；12、水；13、第三蒸馏塔高沸馏分；14、第四蒸馏塔；15、第四蒸馏塔冷凝液；16、第四蒸馏塔气相；17、第四蒸馏塔高沸馏分；18、脱酸单元；19、脱酸馏分；20、第五蒸馏塔；21、第五蒸馏塔冷凝液；22、第五蒸馏塔高沸馏分。
具体实施方式
本聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE2、水的第三蒸馏塔，分离半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的第四蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，以及分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+的第五蒸馏塔。
所述聚甲氧基二甲醚五级分离装置第四蒸馏塔塔顶以气液两相形式出料。所述聚甲氧基二甲醚五级分离装置脱酸单元设置于第四蒸馏塔与第五蒸馏塔之间。本发明采用的技术方案是：
1)PODEn的合成产物混合物1在第一蒸馏塔2中实施分离，甲缩醛组分3从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分4从塔底出料进入第二蒸馏塔5。
第一蒸馏塔2操作压力为100-200KPa，塔顶操作温度为35℃-70℃。
2)第一蒸馏塔高沸馏分4在第二蒸馏塔5中实施分离，以甲醇为主的冷凝液6从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分7从塔底出料进入第三蒸馏塔8。
第二蒸馏塔5操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为50℃-70℃。
3)第二蒸馏塔高沸馏分7在第三蒸馏塔8中实施分离，以PODE2、水组分为主的冷凝液9从塔顶以液相形式出料，进入膜分离装置10，分离出PODE2产品11及水相12，包含甲酸、半缩醛、甲二醇、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分13从塔底出料进入第四蒸馏塔14。
第三蒸馏塔8操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为80℃-110℃。
4)第三蒸馏塔高沸馏分13在第四蒸馏塔14中实施分离，半缩醛、甲二醇组分16从塔顶以气相形式出料，以三聚甲醛、PODE2为主的冷凝液15从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、PODE2、PODE3、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分17从塔底出料进入脱酸单元18。
第四蒸馏塔14操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为90℃-120℃。
5)脱酸单元18采用交换树脂的方法脱除甲酸等，得到脱酸馏分19进入第五蒸馏塔20。
6)脱酸馏分19在第五蒸馏塔20中实施分离，产品PODE3-6冷凝液21从塔顶以液相形式出料，PODE6+的高沸馏分22从塔底引出，再循环至PODEn合成装置。
第五蒸馏塔20操作压力为1-50KPa，塔顶操作温度为50℃-150℃。
7)第二蒸馏塔以甲醇为主的冷凝组分6和第四蒸馏塔以半缩醛、甲二醇组分为主的气相16返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置。
8)第一蒸馏塔以甲缩醛为主的冷凝组分3和第四蒸馏塔以三聚甲醛、PODE2为主的冷凝液15返回甲缩醛与甲醛反应合成PODEn的反应装置。
实施例1：
一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，步骤如下：
1500t/h PODEn的合成产物混合物，组成如下：甲缩醛、甲醇、PODE2、水、半缩醛、甲二醇、甲酸、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+。采用本方法分离，第一蒸馏塔2操作压力为100KPa，塔顶操作温度为40℃，第二蒸馏塔5操作压力为80KPa，塔顶操作温度为58℃，第三蒸馏塔8操作压力为80KPa，塔顶操作温度为88℃，第四蒸馏塔14操作压力为80KPa，塔顶操作温度为94℃，第五蒸馏塔20操作压力为1KPa，塔顶操作温度为52℃，脱酸单元18为阴离子交换树脂。
分离得到497t/h第一蒸馏塔冷凝液3，90t/h第二蒸馏塔冷凝液6，60t/h第三蒸馏塔冷凝液9，30t/h PODE2产品11，141t/h第四蒸馏塔气相16，401t/h第四蒸馏塔冷凝液15，288t/h第五蒸馏塔冷凝液21。
实施例2：
一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，步骤如下：
2500t/h PODEn的合成产物混合物，组成如下：甲缩醛、甲醇、PODE2、水、半缩醛、甲二醇、甲酸、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+。采用本方法分离，第一蒸馏塔2操作压力为200KPa，塔顶操作温度为64℃，第二蒸馏塔5操作压力为120KPa，塔顶操作温度为69℃，第三蒸馏塔8操作压力为120KPa，塔顶操作温度为101℃，第四蒸馏塔14操作压力为120KPa，塔顶操作温度为107℃，第五蒸馏塔20操作压力为50KPa，塔顶操作温度为144℃，脱酸单元18为阴离子交换树脂。
分离得到829t/h第一蒸馏塔冷凝液3，150t/h第二蒸馏塔冷凝液6，100t/h第三蒸馏塔冷凝液9，50t/h PODE2产品11，235t/h第四蒸馏塔气相16，668t/h第四蒸馏塔冷凝液15，481t/h第五蒸馏塔冷凝液21。
本发明提出的聚甲氧基二甲醚的五级分离方法和装置，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (7)
1.一种聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，其特征在于：步骤如下：
第一步：PODEn的合成产物混合物(1)在第一蒸馏塔(2)中实施分离，甲缩醛组分(3)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(4)从塔底出料进入第二蒸馏塔(5)；
第二步：第一蒸馏塔高沸馏分(4)在第二蒸馏塔(5)中实施分离，以甲醇为主的冷凝液(6)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(7)从塔底出料进入第三蒸馏塔(8)；
第三步：第二蒸馏塔高沸馏分(7)在第三蒸馏塔(8)中实施分离，以PODE2、水组分为主的冷凝液(9)从塔顶以液相形式出料，进入膜分离装置(10)，分出PODE2产品(11)及水相(12)，包含甲酸、半缩醛、甲二醇、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(13)从塔底出料进入第四蒸馏塔(14)；
第四步：第三蒸馏塔高沸馏分(13)在第四蒸馏塔(14)中实施分离，半缩醛、甲二醇组分(16)从塔顶以气相形式出料，以三聚甲醛、PODE2为主的冷凝液(15)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、PODE2、PODE3、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(17)从塔底出料进入脱酸单元(18)；
第五步：脱酸单元(18)采用交换树脂的方法脱除甲酸等，得到脱酸馏分(19)进入第五蒸馏塔(20)；
第六步：脱酸馏分(19)在第五蒸馏塔(20)中实施分离，产品PODE3-6冷凝液(21)从塔顶以液相形式出料，PODE6+的高沸馏分(22)从塔底引出，再循环至PODEn合成装置；
第七步：第二蒸馏塔以甲醇为主的冷凝组分(6)和第四蒸馏塔以半缩醛、甲二醇组分为主的气相(16)返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置；
第八步：第一蒸馏塔以甲缩醛为主的冷凝组分(3)和第四蒸馏塔以三聚甲醛、PODE2为主的冷凝液(15)返回甲缩醛与甲醛反应合成PODEn的反应装置。
2.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，其特征在于：所述第一蒸馏塔(2)操作压力为100-200KPa，塔顶操作温度为35℃-70℃。
3.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，其特征在于：所述第二蒸馏塔(5)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为50℃-70℃。
4.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，其特征在于：所述第三蒸馏塔(8)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为80℃-110℃。
5.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，其特征在于：所述第四蒸馏塔(14)操作压力为80-120KPa，塔顶操作温度为90℃-120℃。
6.根据权利要求1所述的聚甲氧基二甲醚的五级分离方法，其特征在于：所述第五蒸馏塔(20)操作压力为1-50KPa，塔顶操作温度为50℃-150℃。
7.一种聚甲氧基二甲醚的五级分离装置，其特征在于：包括分离甲缩醛的第一蒸馏塔，分离甲醇的第二蒸馏塔，分离PODE2、水的第三蒸馏塔，分离半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的第四蒸馏塔，脱甲酸的脱酸单元，以及分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+的第五蒸馏塔，连接关系为：
第一蒸馏塔进料口连接合成产物进料管，第一蒸馏塔塔底出料口连接第二蒸馏塔中部进料口，第二蒸馏塔塔底出料口连接第三蒸馏塔中部进料口，第四蒸馏塔塔底出料口塔底出料口通过脱酸单元后连接第五蒸馏塔中部进料口，第五蒸馏塔塔底出料口组分回收，其中第三蒸馏塔塔顶出料口连接一膜分离装置。
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