CN110540505B - 一种绿色清洁的对甲氧基肉桂酸异辛酯生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种绿色清洁的对甲氧基肉桂酸异辛酯生产工艺，该工艺包括以下步骤：将乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛溶于溶剂中，在催化剂作用下反应，生成对甲氧基肉桂酸异辛酯；对生产废水进行处理，回收副产物。本发明中废水处理，有效的将OMC废水转化为有用的EHA、OMC以及符合国标的工业无水硫酸钠，实现了OMC废水的资源化处理，实现了OMC绿色清洁化生产，无反应损失，可循环进行OMC的生产，大大降低了OMC的制造成本。

Description

一种绿色清洁的对甲氧基肉桂酸异辛酯生产工艺

技术领域

本发明属于日用化工技术领域，涉及一种防晒剂的生产工艺，特别涉及防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的绿色清洁生产工艺。

背景技术

对甲氧基肉桂酸异辛酯(OMC)是目前世界上最常用的防晒剂之一，是UVB区紫外线的良好吸收剂，能有效防止280-330nm的紫外线，且吸收率高，对皮肤无刺激，安全性好，并对油性原料的溶解性的溶解性很好，几乎是一种理想的防晒剂，因此广泛应用于日用化工、塑料、橡胶和涂料等领域。

对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成工艺，目前主要通过对甲氧基肉桂酸(酯)和异辛醇进行酯化(酯交换)反应获得，如通过以下途径制备：

工业上通常采用两步法：第一步，由对甲氧基苯甲醛和醋酐为原料通过Perkin反应合成对甲氧基肉桂酸(CN102060832；Asian J.Chem.2007,19(6):4945-4947；Rev.Roum.Chim.2005,50(7-8):627-631)；第二步，对甲氧基肉桂酸与异辛醇酯化得到对甲氧基肉桂酸异辛酯。该工艺步骤较多，反应温度较高，收率不到70％，还产生大量无用的NaCl和稀醋酸。同时反应过程中要用到大量的乙酸盐、碳酸盐和无机酸，由此将产生大量的高盐、高COD值废水，将给污染治理带来严重的问题。

以对甲氧基苯甲醛为原料通过Knoevenagel反应制备(Bioorg.Med.Chem.2011,19(10):3192-3203；Chin.Chem.Lett.2011,22(6),667-670；Chin.Chem.Lett.2009,20(3):279-282；J.Agric.Food Chem.,2009,57(8):3261-3265；Med.Chem.2007,3(5):475-479；Tetrahedron Lett.2007,48(26):4505-4508；Eur.J.Pharm.Sci.2004,23(4-5):363-369；农药学学报,2002,(4)：28-32；J.Fluor.Chem.1990,48(2):159-67；Zh.Org.Khim.1989,25(9):1876-81；Eur.J.Med.Chem.1988 23(1):53-62；J.Heterocycl.Chem.1987,24(4):1103-1108；)：以对甲氧基苯甲醛和丙二酸及其衍生物为原料，在催化如吡啶等的作用下，先制得对甲氧基肉桂酸，该反应结束后，需酸水洗涤除去催化剂哌啶，这些操作无疑将产生大量废水，将严重污染环境。再经与异辛醇酯化制得OMC；但丙二酸及其衍生物价格较贵，且使用的催化剂如吡啶等气味较重，有较强的毒性，这些都限制了该法应用于工业化生产的可能性。

以对甲氧基苯甲醛为原料经Claison-Schmidt反应制备(CN1218794；CN1170401；CN102627559；)：以对甲氧基苯甲醛和乙酸甲酯为原料，用甲醇钠等强碱作为催化剂进行反应，然后用盐酸或硫酸进行酸化得到对甲氧基肉桂酸甲酯，再在碳酸钠等催化剂作用下，与异辛醇进行酯交换反应得到OMC。反应完成后，需用大量的水对物料进行洗涤，如此产生的高盐，高COD废水给环保处理带来压力，给周边环境造成污染。

综上可知，现有技术中生产对甲氧基肉桂酸异辛酯的方法不可避免的会产生大量废物，造成环境污染的风险，反应路线较为单一且存在反应原料昂贵的问题，这些问题均不利于产业化。

发明内容

本发明人经过锐意研究，提供了一种全新的对甲氧基肉桂酸异辛酯的产业化合成方法，该方法以对甲氧基苯甲醛、乙酸、异辛醇(EH)等为原料经酯化、缩合、精馏等工序合成防晒剂OMC；然后对OMC废水进行资源化处理：通过相关的化学反应和分离方法，将废水中的乙酸钠转变成制备OMC所需的原料乙酸异辛酯，并同时获得满足国标的工业无水硫酸钠(Na₂SO₄)；将废水中的对甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯等副产转变成产品OMC，从而实现了OMC绿色化生产，大大降低了OMC的制造成本，从而完成本发明。

本发明的目的在于提供以下技术方案：

(1)一种对甲氧基肉桂酸异辛酯的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：

步骤1)，乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛在催化剂作用下反应，生成对甲氧基肉桂酸异辛酯；

步骤2)，对生产废水进行处理，回收副产物。

根据本发明提供的一种对甲氧基肉桂酸异辛酯的生产工艺，具有以下有益效果：

(1)本发明采用的OMC废水资源化处理方案，能够将工厂OMC洗涤工序产生的废水中的各种形式的钠盐完全转化为符合工业硫酸钠III类一等品标准的无水硫酸钠，从而大大减少了废盐对环境的污染；

(2)本发明采用的OMC废水资源化处理方案，能够完全回收乙酸，避免了乙酸的浪费，提高了乙酸的利用率，大大减少对环境的污染；

(3)本发明采用的OMC废水资源化处理方案，能够完全回收OMC缩合反应过程中产生的副产如对甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯等，使这些副产最终都转化成所需的产品OMC，从而增加OMC的收率，减少这些副产对环境的污染；

(4)本发明采用的OMC废水资源化处理方案，所得的无水硫酸钠可以外卖，乙酸和各种副产都以EHA和OMC的形式得以完全回收，大大提高了OMC的收率，大幅度降低了OMC的制造成本。同时，工艺采用闭循环方式，各种工艺水，母液等循环套用，大大降低了对环境的污染，是一条绿色、清洁的资源化处理工艺；

(5)本发明还具有操作简单，易于控制和易于实现工业化生产的特点。

附图说明

图1示出对OMC废水进行资源化处理的流程示意图；

图2示出实施例1获得的硫酸钠成品。

具体实施方式

本发明的目的在于提供了一种制备对甲氧基肉桂酸异辛酯的生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：

步骤1)，乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛在催化剂作用下反应，生成对甲氧基肉桂酸异辛酯；

步骤2)，对生产废水进行处理，回收副产物。

以下具体描述本发明。

步骤1)，乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛在催化剂作用下反应，生成对甲氧基肉桂酸异辛酯。反应式见下式(1)：

本发明中，乙酸异辛酯通过异辛酯和乙酸缩合得到，反应式见下式(2)：

在本发明步骤1)中，所述催化剂选自醇钠或醇钾，如甲醇钠、甲醇钾，优选为甲醇钠。

优选地，催化剂的用量以其与对甲氧基苯甲醛的摩尔比计为(0.8～1.3)：1，优选为(1～1.1)：1。

更优选地，催化剂为固体催化剂，且分批加入反应体系中，如分2～5次加入反应体系。

在本发明步骤1)中，乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛的用量以其摩尔比计，为10：(1.5～3.5)，优选为10：(2.0～3.0)。

为促进反应的进行，选择一种反应原料过量，由于乙酸异辛酯在碱性条件下存在分解情况，本发明中优选乙酸异辛酯过量。在用量比大于10:1.5时，乙酸异辛酯过量严重，剩余的乙酸异辛酯在碱性条件下分解，无法回收，增加后处理负担；用量比小于10:3.5，反应完成后对甲氧基苯甲醛剩余，原料转化率低，收率低。

在本发明步骤1)中，在设定低温下，向乙酸异辛酯中加入催化剂，然后再向该反应体系中滴加对甲氧基苯甲醛，滴加完毕后，升温反应设定时间。步骤1)反应全程伴随搅拌。

其中，设定低温为20℃～25℃；

滴加完成后，升温温度为100℃～155℃，优选为110℃～135℃；升温后反应时间为0.5h～3h，优选为1h～2h。在该温度条件下，反应不会过于剧烈生成较多副产物，且保证反应速度。

在本发明步骤1)中，该反应过程中不加入反应溶剂。

发明步骤1)中，反应完成后，向反应体系中加水，搅拌，静置，分层，获得水层和有机层。

对有机层进行水洗，分离水层，获得洗涤后的有机层，对有机层进行精馏，获得对甲氧基肉桂酸异辛酯成品、异辛醇、以及非目标馏份(甲氧基肉桂酸甲酯，乙酸甲酯)。

将所有分离得到的水层与非目标馏份合并，进行后续生产废水处理。

步骤2)，对生产废水进行处理，回收副产物。

本发明人经过研究发现，步骤1)可以有效实现对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成，然而存在以下弊端：

(i)反应原料乙酸异辛酯利用率不高，仅30％：乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛在催化剂甲醇钠的作用下合成OMC，在这个过程中，约66.6％的乙酸异辛酯分解成异辛醇，虽然异辛醇可以回收，但分解产生的乙酸被碱消耗掉转变成乙酸钠而不能回收；

(ii)缩合反应存在副反应，副产物如对甲氧基肉桂酸(产物分解)、对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯等，也不能回收利用。酯化和缩合反应完成后，需大量的水对物料进行洗涤，如此产生的高盐，高COD废水给环保处理带来压力，给周边环境造成污染风险。

为此，本发明进行了大量研究，对OMC废水进行资源化处理，其核心思想是，通过相关的化学反应和分离方法，将废水中的乙酸钠转变成制备OMC所需的原料乙酸异辛酯，并同时获得满足国标的工业无水硫酸钠；将废水中的对甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯等副产转变成产品OMC，提高OMC产率，且实现了OMC绿色化生产。

具体地，步骤2)包括以下子步骤：

步骤2-1)，碱化除水：调节生产废水的pH至7-8，使有机物转化为对应的有机盐，向体系中加入异辛醇，回流分水至无水分出时为止；

步骤2-2)，酯化：无机酸调节反应体系至酸性，以将有机盐酸化并产生无机盐(酸碱中和)，在催化剂作用下发生酯化反应；反应结束后，加水使无机盐固体全溶，分离得到水层和油层；

步骤2-3)，对水层进行后处理，得到无机盐成品；将油层转移至EHA制备工序。

步骤2)的废水处理工序流程图见图1。

在本发明步骤2-1)中，以水溶性无机碱性化合物调节废水的pH，使废水中的有机物(如对甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯)完全转化为乙酸盐、对甲氧基肉桂酸盐等水溶性盐。

其中，所述水溶性无机碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种，优选为氢氧化钠。

在本发明步骤2-1)中，水溶性无机碱性化合物的加入使有机物(如对甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯)转化为对应的有机盐(如乙酸盐、对甲氧基肉桂酸盐)，这有效避免了低沸点有机物乙酸伴随水汽逸出，无法参与后续酯化反应的问题。由对甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯分解产生的甲醇在回流过程中随水蒸气蒸馏出来，集中处理(如蒸馏分别得到甲醇和水)。

在本发明中，异辛醇作为带水溶剂以及后续酯化反应的原料加入反应体系中。异辛醇本身为对甲氧基肉桂酸异辛酯的原料，相较于其他带水溶剂或者醇类酯化反应原料，降低了生产废水处理负担和成本。

在本发明步骤2-2)中，用无机酸调节除水合格的混合物料的pH至1-2，将有机盐如乙酸盐、对甲氧基肉桂酸盐酸化转为乙酸、对甲氧基肉桂酸，并产生硫酸钠，在催化剂作用下进行酯化反应，将乙酸、对甲氧基肉桂酸与异辛醇反应，转化为EHA和OMC，反应结束。

其中，所述无机酸为浓硫酸；所述催化剂为浓硫酸。浓硫酸兼具pH调节剂以及催化剂双重功能，使得无机盐产品纯度和收率均较高；pH调节剂为浓硫酸不会引入水，利于酯化反应进行。

在本发明步骤2-2)中，在130～150℃下回流分水进行酯化反应，至GC检测时乙酸残留(面积归一化)<0.2％时停止。

在本发明步骤2-2)中，反应结束后，采用步骤2-1)碱化除水工序采出的水使无机盐固体全溶，而非加入外源水溶解无机盐固体，体现出了本发明工艺闭循环方式，工艺水循环套用，大大降低了对环境的污染。

在本发明步骤2-2)中，还包括：向最后分离得到水层中加入异辛醇，搅拌，静置，分离油层(主成分仍为异辛醇)，转入碱化除水工序。

异辛醇加入水层的目的在于进一步萃取水层中的有机物，降低水层中有机物杂质含量，以获得高纯度无机盐。萃取后的水层再进行后处理获得无机盐。

在本发明步骤2-3)中，对水层进行后处理是指：所得水层经常压蒸馏出部分水后，降温析晶过滤，经真空烘干后，得到无机盐成品。

在本发明步骤2-3)中，常压蒸馏蒸出总重量50％～55％的水时，停止蒸馏，降温至40℃～50℃，维持搅拌20min～40min，过滤，滤液套用至步骤2-1)碱化除水工序中。

在本发明步骤2-3)中，滤饼于140℃～155℃烘干，得白色固体无水硫酸钠。

特别地，该无水硫酸钠中，硫酸钠质量分数不低于98.0％，水分质量分数不高于1.0％，水不溶物质量分数不高于0.01％，氯化物(以Cl^-计)质量分数不高于0.037％，从分析数据可以看出所制得的硫酸钠符合工业硫酸钠III类一等品标准。

在本发明步骤2-3)中，将分离得到的油层转移至EHA制备工序。

油层中含有未反应完全的异辛醇、EHA、OMC、以及少量乙酸。将油层转移至EHA制备工序，利用异辛醇和乙酸生成EHA，进而再次实施对甲氧基肉桂酸异辛酯的合成。

本发明中，用于反应生成对乙酸异辛酯或者步骤2)中加入的异辛醇，通过正丁醛自缩合制辛烯醛(2-乙基-2-己烯醛)、辛烯醛加氢获得，其中，辛烯醛的制备包括以下步骤：

步骤A)，向正丁醛中加入氢氧化钾，在氢氧化钾的催化下进行反应；

步骤B)，反应完成后，加入乙酸中和，保温反应，经后处理，获得辛烯醛。

在本发明步骤A)中，催化剂氢氧化钾以固体形式加入反应体系中。虽然现有技术中有报道说明了催化剂形式包括液体无机碱、液体有机碱、固体无机碱和固体有机碱，但作为本发明体系的一部分，我们发现催化剂以固体无机碱形式参与反应，相较于其它液体碱以及固体有机碱，利于提高产物辛烯醛的选择性以及反应原料正丁醛的转化率，且无机碱相较于有机碱降低了产物中杂质引入。

在本发明步骤A)中，溶剂为极性质子型溶剂，优选为甲醇或乙醇，更优选为甲醇。反应完成后，产品包括水相和油相，水相为醇-水时，乙醇和水可共沸，不易分离；而甲醇和水不共沸，容易分离。

进一步地，甲醇的用量以其与正丁醛的重量比计，甲醇与正丁醛的重量比为1：(2～4)，优选为1：(2.5～3.5)。

在本发明步骤A)中，氢氧化钾的用量以氢氧化钾与正丁醛的重量比计，氢氧化钾与正丁醛的重量比为1：(60～150)，优选为1：(80～120)。

氢氧化钾与正丁醛的重量比低于1：150时，碱浓度过低，缩合反应不够完全，正丁醛转化率低；然而，当氢氧化钾与正丁醛的重量比高于1：60时，碱浓度过高，则缩合反应比较剧烈，易生成三聚物或多聚物，副产物较多，导致辛烯醛选择性偏低。

本发明中，所述设定温度为120℃～155℃，优选为135℃～140℃；反应时间为1.0h～3.5h，优选为1.5h～3.0h。

在本发明步骤B)中，加入乙酸以中和催化剂氢氧化钾。其中，乙酸与氢氧化钾的摩尔比为1：1。

在本发明步骤B)中，在温度120℃～155℃下保温反应2h～3.5h，优选在温度135℃～140℃下保温反应2.5h～3.0h。

步骤B)反应阶段虽然不是目标产品的主要生成阶段，但步骤A)反应阶段完成后仍有部分正丁醛未参与反应，因而步骤B)反应阶段与正丁醛的转化率和目标产品的选择性仍十分相关。

在步骤B)中，并不额外加入氢氧化钾，即可顺利完成剩余正丁醛的转化。步骤A)反应阶段完成后，乙酸与氢氧化钾等当量反应进行中和反应，生成相应的钾盐乙酸钾。经过研究发现，该钾盐与氢氧化钾一样具有催化效果，而如果用氢氧化钠等强碱作为步骤A)反应阶段的催化剂，中和这类强碱后获得的钠盐则不具有相应的催化功能。

同时，若不进行步骤B)，步骤A)反应结束后，不仅正丁醛转化率受影响，而且需要加入大量水洗涤反应产物，含碱废水排放量大，需要高额治理费用才能防止污染环境，处理废水需要消耗大量酸液，提高了生产成本。

步骤B)中加入乙酸使得分离得到的废水为中性废水，无需额外加酸提高成本，且废水中乙酸钾可回收利用。

实施例

以下通过具体优选的实施例对本发明进行进一步说明。这些实施例仅是说明性的，并不应理解为对本发明的限制。

实施例1

对甲氧基肉桂酸异辛酯生成：

OMC制备实例：将576.0kg(3.34kmol)乙酸异辛酯投入到反应釜中，降温至20-25℃，加入39.5kg(0.73kmol)甲醇钠固体，开启搅拌，控制釜温在20-25℃，于30min内滴加93.8kg(0.69kmol)对甲氧基苯甲醛，滴加完毕，升温至110℃反应至对甲氧基苯甲醛GC含量小于0.25％为止，大约需1h。反应完成后，向反应体系中加水，搅拌，静置，分层，获得水层和有机层。对有机层进行水洗，分离水层，获得洗涤后的有机层，对有机层进行精馏，获得对甲氧基肉桂酸异辛酯成品183.0kg(0.63kmol)，收率91.5％。

将所有分离得到的水层与回收异辛醇后的非目标馏份合并，进行后续生产废水处理，如图1所示。

碱化除水：

向带搅拌、温度传感器、回流分水装置反应釜中投料OMC生产废水500kg，开启搅拌，缓慢多次加入氢氧化钠，调节体系pH至7-8，维搅15min，投料异辛醇350kg，投料完毕，升温至回流，不断从分水器中分出水，至釜温170-175℃，停止分水，共分出水406.4kg。

酯化：

分水结束，将物料降温至30-40℃，缓慢滴加入浓硫酸66kg，调节pH至1-2；常压升温至回流，从分水器不断采出反应所生成的水，直到釜温达到140℃，于此温度下保温反应30-60min，直到GC检测时乙酸残留<0.2％，酯化反应结束(酯化反应结束取样GC检测结果为乙酸0.19％、异辛醇62.11％、EHA 36.38％、OMC 1.47％)，共分出乙酸-水溶液13.6kg；降温至40-50℃，加入碱化除水工序采出的水300kg，使固体全溶后，缓慢加入碳酸氢钠36.9kg，调节pH至7-8，维搅15min，静置15min，分液，得油层367.6kg，油层取样GC检测，GC检测结果为乙酸0.44％、异辛醇62.14％、EHA：35.39％，OMC 1.80％，油层转至工厂EHA制备工序。水层加入EH 100kg，维搅15min，静置10min，分液得油层99.9kg，转入碱化除水工序，得水层405.4kg待处理。

浓缩烘干：

经萃取后的硫酸钠水溶液405.4kg转入蒸馏釜，常压蒸馏，当蒸出总重量的50-55％时，停止蒸馏；降温至40-50℃，维搅30min，抽滤，得滤液83.7kg套用至碱化除水工序(此滤液室温下会析出固体，为含结晶水的硫酸钠)，和得滤饼共90.4kg。滤饼于150℃烘干12h，得成品无水硫酸钠固体85.1kg(硫酸钠含量98.42％，水分0.77％，水不溶物0.0065％，氯化物(以Cl^-计0.037％))，所制得的硫酸钠符合工业硫酸钠III类一等品标准，外观为白色固体，如图2所示。

实施例2

向缩合釜中加入2.88kg(40mol)正丁醛、1.15kg无水甲醇和36g(0.64mol)氢氧化钾，开启搅拌，控制釜温在135～140℃之间，保温反应2h。反应结束后，滴加38.4g乙酸，以中和催化剂氢氧化钾。在温度135℃～140℃下保温反应3.0h。

反应完成后，向反应体系中加水，搅拌，静置，分层，获得水层和有机层。对有机层进行水洗，分离水层，获得洗涤后的有机层，经精馏，得到辛烯醛成品2.45kg，收率98％，含量99％。

对比例

对比例1

反应过程和处理过程与实施例1相同，区别仅在于，对甲氧基肉桂酸异辛酯的生成步骤为：

将576.0kg(3.34kmol)乙酸异辛酯投入到反应釜中，降温至20-25℃，加入39.5kg(0.73kmol)甲醇钠固体，开启搅拌，控制釜温在20-25℃，于30min内滴加204.22kg(1.50kmol)对甲氧基苯甲醛，滴加完毕，升温至110℃反应至对甲氧基苯甲醛GC含量小于0.25％为止，大约需1h。反应完成后，向反应体系中加水，搅拌，静置，分层，获得水层和有机层。对有机层进行水洗，分离水层，获得洗涤后的有机层，对有机层进行精馏，获得对甲氧基肉桂酸异辛酯成品302.0kg(1.04kmol)，收率69.3％。

对比例2

反应过程和处理过程与实施例1相同，区别仅在于，对甲氧基肉桂酸异辛酯的生成步骤为：

将576.0kg(3.34kmol)乙酸异辛酯投入到反应釜中，降温至45-50℃，加入39.5kg(0.73kmol)甲醇钠固体，开启搅拌，控制釜温在45-50℃，于30min内滴加93.8kg(0.69kmol)对甲氧基苯甲醛，滴加完毕，升温至110℃反应至对甲氧基苯甲醛GC含量小于0.25％为止，大约需1h。反应完成后，向反应体系中加水，搅拌，静置，分层，获得水层和有机层。对有机层进行水洗，分离水层，获得洗涤后的有机层，对有机层进行精馏，获得对甲氧基肉桂酸异辛酯成品148.1kg(0.51kmol)，收率73.9％。

对比例3

反应过程和处理过程与实施例2以相同，区别仅在于，反应溶剂为甲苯。反应完成后，得到辛烯醛成品2.13kg，收率83％，含量98.2％。

对比例4

反应过程和处理过程与实施例2以相同，区别仅在于，氢氧化钾用量为18g。反应完成后，得到辛烯醛成品2.0kg，收率79％，含量99.3％。

对比例5

反应过程和处理过程与实施例2以相同，区别仅在于，氢氧化钾用量为65g。反应完成后，得到辛烯醛成品2.41kg，收率93％，含量97.4％。

对比例6

反应过程和处理过程与实施例2以相同，区别仅在于，氢氧化钾变更为氢氧化钠。反应完成后，得到辛烯醛成品2.25kg，收率88％，含量98.6％。

应该理解，虽然本发明结合实例进行了详细的说明，但上述说明旨在举例说明，而不以任何方式限制其发明内容。对本领域技术人来说，基于本文的说明可以最大程度地利用本发明，并可在没有脱离本发明的权利要求范围或精神内进行多种修改或修饰。本申请所引用的各个参考文献，在此全文引入作为参考。

Claims (9)

1.一种对甲氧基肉桂酸异辛酯的生产工艺，其特征在于，该生产工艺包括以下步骤：

步骤1），乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛在催化剂作用下反应，生成对甲氧基肉桂酸异辛酯；乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛的用量以其摩尔比计，为10：（1.5~3.5）；

反应完成后，向反应体系中加水，搅拌，静置，分层，获得水层和有机层；

对有机层进行水洗，分离水层，获得洗涤后的有机层，对有机层进行精馏，获得对甲氧基肉桂酸异辛酯成品、异辛醇、以及非目标馏份，非目标馏份包括甲氧基肉桂酸甲酯、乙酸甲酯；

将所有分离得到的水层与非目标馏份合并，进行后续生产废水处理；

步骤2），对生产废水进行处理，回收副产物，具体包括以下子步骤：

步骤2-1），碱化除水：调节生产废水的pH至7-8，使有机物转化为对应的有机盐，向体系中加入异辛醇，回流分水至无水分出时为止；

步骤2-2），酯化：无机酸调节反应体系至酸性，以将有机盐酸化并产生无机盐，在催化剂作用下发生酯化反应；反应结束后，加水使无机盐固体全溶，分离得到水层和油层；

步骤2-3），对水层进行后处理，得到无机盐成品；将油层转移至乙酸异辛酯制备工序。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤1）中，乙酸异辛酯与对甲氧基苯甲醛的用量以其摩尔比计，为10：（2.0~3.0）。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤1）中，不加入反应溶剂。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤2-1）中，以水溶性无机碱性化合物调节废水的pH，

所述水溶性无机碱性化合物选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，

在步骤2-1）中，所述水溶性无机碱性化合物为氢氧化钠；

在步骤2-2）中，所述无机酸为浓硫酸；所述催化剂为浓硫酸。

6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤2-2）中，在130~150℃下回流分水进行酯化反应，至GC检测时乙酸残留<0.2%时停止，GC检测数据采用面积归一法进行计算。

7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤2-2）中，反应结束后，使无机盐固体全溶的水为步骤2-1）碱化除水工序中采出的水；

步骤2-2）中还包括向最后分离得到水层中加入异辛醇进行萃取的步骤，萃取分离的油层转入碱化除水工序。

8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，在步骤2-3）中，对水层进行后处理是指：所得水层经常压蒸馏出部分水后，降温析晶过滤，经真空烘干后，得到无机盐成品；

分离得到的油层转移至乙酸异辛酯的制备工序。

9.根据权利要求8所述的生产工艺，其特征在于，当2-1）中采用氢氧化钠调节废水的pH，且步骤2-2）中无机酸为硫酸时，步骤2-3）中，对水层进行后处理是指：所得水层经常压蒸馏出部分水后，降温析晶过滤，经真空140℃~155℃烘干后，得到白色固体无水硫酸钠，

该无水硫酸钠为白色固体，硫酸钠质量分数不低于98.0%，水分质量分数不高于1.0%，水不溶物质量分数不高于0.01%，以Cl^-计，氯化物质量分数不高于0.037%。

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