CN112194299A - 一种废液的资源化处理方法 - Google Patents
一种废液的资源化处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112194299A CN112194299A CN202010936797.1A CN202010936797A CN112194299A CN 112194299 A CN112194299 A CN 112194299A CN 202010936797 A CN202010936797 A CN 202010936797A CN 112194299 A CN112194299 A CN 112194299A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- solid
- phase
- phase material
- sodium sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 192
- 239000002699 waste material Substances 0.000 title claims abstract description 90
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 77
- JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M sodium bromide Chemical compound [Na+].[Br-] JHJLBTNAGRQEKS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 130
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 86
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 73
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 65
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 65
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 65
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 56
- YIROYDNZEPTFOL-UHFFFAOYSA-N 5,5-Dimethylhydantoin Chemical compound CC1(C)NC(=O)NC1=O YIROYDNZEPTFOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 46
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 166
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 82
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 57
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 46
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 45
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 41
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 38
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate Substances CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 28
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 26
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 23
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 22
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 18
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 18
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 16
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 6
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 3
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims description 3
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005805 hydroxylation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 description 2
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- -1 tetraene acetate Chemical class 0.000 description 2
- MENYRYNFSIBDQN-UHFFFAOYSA-N 5,5-dibromoimidazolidine-2,4-dione Chemical compound BrC1(Br)NC(=O)NC1=O MENYRYNFSIBDQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F9/00—Multistage treatment of water, waste water or sewage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/04—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D3/10—Bromides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/81—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D233/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
- C07D233/54—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D233/66—Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D233/72—Two oxygen atoms, e.g. hydantoin
- C07D233/74—Two oxygen atoms, e.g. hydantoin with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached to other ring members
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/04—Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F2001/5218—Crystallization
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
- C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
- C02F2103/36—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from the manufacture of organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2301/00—General aspects of water treatment
- C02F2301/06—Pressure conditions
- C02F2301/063—Underpressure, vacuum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2301/00—General aspects of water treatment
- C02F2301/08—Multistage treatments, e.g. repetition of the same process step under different conditions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种废液的资源化处理方法，该方法包括：(1)、减压浓缩；(2)、液液萃取；(3)、液液分离；(4)、蒸发浓缩；(5)、降温结晶；(6)、固液分离；(7)、蒸发浓缩；(8)、降温结晶；(9)、固液分离；(10)、蒸发浓缩。该工艺方法不但可以回收利用废液中的丙酮，而且可以得到5,5‑二甲基海因、硫酸钠和溴化钠。本发明的工艺合理，方法简单，环保节能，操作成本低，产品质量好，有价成分利用率高。
Description
技术领域
本发明属于医药环境化工领域，特别是涉及一种废液的资源化处理方法。
背景技术
目前，9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产工艺是：以醋酸四烯物为原料，经溴羟化反应和环氧闭环反应制得，具体操作如下：
(1)、溴羟化反应：将醋酸四烯物、丙酮、高氯酸与二溴海因加入反应釜中，搅拌保温反应，反应完毕，加入亚硫酸钠水溶液终止反应；
(2)、环氧闭环反应：向溴羟化反应液中加入碳酸钠氢水溶液，搅拌保温反应，反应完毕，加入稀硫酸终止反应。该反应的后处理为：加水析料，离心，水洗、干燥，得9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯成品。
在上述的9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中产生的废液，通常含有质量分数为25％～35％丙酮、5％～15％5,5-二甲基海因、10％～15％硫酸钠、5％～8％溴化钠及约0.2％氯化钠。
因此，为了减少原料消耗，降低生产成本，满足环保要求，必须资源化利用和处理生产过程中产生的废液。
发明内容
为解决上述生产工艺中存在的资源浪费的问题，本发明提供了一种废液的资源化处理方法，应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中，所述废液包括：质量分数为25％～35％的丙酮、质量分数为5％～15％的5,5-二甲基海因、质量分数为10％～15％的硫酸钠、质量分数为的5％～8％溴化钠以及质量分数为0.1％～0.3％的氯化钠；所述资源化处理方法包括：
步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；
步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；
步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品；
步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品；
步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。
优选地，在所述步骤1中，在对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮之后，所述资源化处理方法还包括：
将得到的所述丙酮作为反应溶剂，循环套用至所述9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程。
优选地，在所述步骤2中，所述对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述有机相进行浓缩，得到第一浓缩液和气相的萃取剂；所述第一浓缩液包括所述5,5-二甲基海因；
对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因；
对所述气相的萃取剂进行冷凝，回收，得到所述萃取剂。
优选地，所述对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述第一浓缩液进行降温结晶，得到第一固液混合物；
对所述第一固液混合物进行固液分离，得到母液和固态的所述5,5-二甲基海因；所述母液包括所述5,5-二甲基海因；
对所述母液进行富集，并对富集后的母液进行处理，得到所述5,5-二甲基海因。
优选地，在所述步骤2中，所述萃取剂包括二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯中的至少一种；
以所述步骤1中的所述废液的重量为基准，所述废液与所述萃取剂的重量体积比为1:0.3～3。
优选地，在所述步骤3中，所述通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品，包括：
对所述第二液相物料进行蒸发浓缩，得到第二浓缩液和水蒸气；所述第二浓缩液的体积为所述废液的体积的15％～25％；
将所述第二浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出硫酸钠粗品的第二固液混合物；
对所述第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品。
优选地，在对第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：
所述固相的硫酸钠粗品进一步精制后，得到硫酸钠成品。
优选地，在所述步骤4中，所述通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品，包括：
对所述第三液相物料进行蒸发浓缩，得到第三浓缩液和水蒸气；所述第三浓缩液的体积为所述废液的体积的6％～10％；
将所述第三浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出溴化钠粗品的第三固液混合物；
对所述第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品。
优选地，在所述对第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：
所述固相的溴化钠进一步精制后，得到溴化钠成品。
优选地，所述资源化处理方法还包括：对所述水蒸气进行冷凝，得到液态水，并对液态水进行回收利用。
本发明实施例提供了一种废液的资源化处理方法，该方法包括：步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠；步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠；步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。
本发明实施例提供的方法，可以实现资源化利用和处理9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯生产过程中产生的废液，该方法具有工艺合理，方法简单，环保节能，操作成本低，产品质量好，有价成分利用率高的特点，具体表现在以下方面：
(1)、从废液中回收的丙酮和水可以直接套用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中，降低生产成本。
(2)、从废液中回收的5,5-二甲基海因、溴化钠和硫酸钠可以作为副产品销售，产生附加值，降低生产成本。
(3)、本发明的方法，易于实现连续操作，具有工艺合理、方法简单易行、环保节能、产品质量好、有价成分利用率高等特点，处理后的废液基本全部返回循环使用。
本发明实施例提供的方法，充分利用了废液中物质的特点和过程的特殊性，使操作变得简单、方便，并且，在解决了废液处理和回收利用的技术难题的同时，又变废为宝，将从废液中回收的物质进行资源化的重利用，达到了资源化利用的目的。
附图说明
图1示出了本发明实施例中废液的资源化处理方法的方法流程图；
图2示了本发明实施例1中废液的资源化处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
为资源化利用和处理在9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯生产过程中产生的废液，本发明实施例提供了一种废液的资源化处理方法。该方法的主要原理如下：
(1)、利用丙酮与水相对挥发度相差较大的特点，采用减压浓缩技术将丙酮分离。
(2)、利用5,5-二甲基海因在水和某些溶剂中溶解度的差异，采用萃取技术提取出废液中的5,5-二甲基海因产品。
(3)、利用硫酸钠、溴化钠和氯化钠在水中的溶解度差异，采用蒸发浓缩-冷却结晶技术，分别得到硫酸钠和溴化钠固体产品。硫酸钠、溴化钠和氯化钠在水中的溶解度如表1所示。
表1硫酸钠、溴化钠和氯化钠在水中的溶解度(g/100g水)
图1示出了本发明实施例中废液的资源化处理方法的方法流程图。参照图1，本发明实施例提供的废液的资源化处理方法，包括以下步骤：
本发明提供了一种废液的资源化处理方法，应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程，所述废液包括：质量分数为25％～35％的丙酮、质量分数为5％～15％的5,5-二甲基海因、质量分数为10％～15％的硫酸钠、质量分数为的5％～8％溴化钠以及质量分数为0.1％～0.3％的氯化钠；所述资源化处理方法包括：
步骤1(S11)，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；
步骤2(S12)，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；
步骤3(S13)，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品；
步骤4(S14)，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品；
步骤5(S15)，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。
采用本发明提供的方法，从废液中回收的5,5-二甲基海因、溴化钠和硫酸钠可以作为副产品销售，产生附加值，降低生产成本。并且，本发明实施例提供的方法，易于实现连续操作，具有工艺合理，方法简单易行，环保节能，产品质量好，有价成分利用率高的特点，处理后的废液基本全部返回循环使用。该工艺方法充分利用了废液中物质的特点和过程的特殊性，使操作变得简单、方便。本发明的方法，解决了废液处理和回收利用的技术难题，同时又变废为宝。
本发明实施例中，优选地，在所述步骤1中，在对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮之后，所述资源化处理方法还包括：
将得到的所述丙酮作为反应溶剂，循环套用至所述9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程。
本发明实施例中，优选地，在所述步骤2中，所述对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述有机相进行浓缩，得到第一浓缩液和气相的萃取剂；所述第一浓缩液包括所述5,5-二甲基海因；
对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因；
对所述气相的萃取剂进行冷凝，回收，得到所述萃取剂。
本发明实施例中，优选地，所述对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述第一浓缩液进行降温结晶，得到第一固液混合物；
对所述第一固液混合物进行固液分离，得到母液和固态的所述5,5-二甲基海因；所述母液包括所述5,5-二甲基海因；
对所述母液进行富集，并对富集后的母液进行处理，得到所述5,5-二甲基海因。
本发明实施例中，优选地，在所述步骤2中，所述萃取剂包括二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯中的至少一种；
以所述步骤1中的所述废液的重量为基准，所述废液与所述萃取剂的质量比为1:0.3～3。
本发明实施例中，优选地，在所述步骤3中，所述通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品，包括：
对所述第二液相物料进行蒸发浓缩，得到第二浓缩液和水蒸气；所述第二浓缩液的体积为所述废液的体积的15％～25％；
将所述第二浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出硫酸钠粗品的第二固液混合物；
对所述第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品。
本发明实施例中，优选地，在对第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：
所述固相的硫酸钠粗品经进一步精制后，得到硫酸钠成品。
本发明实施例中，优选地，在所述步骤4中，所述通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品，包括：
对所述第三液相物料进行蒸发浓缩，得到第三浓缩液和水蒸气；所述第三浓缩液的体积为所述废液的体积的6％～10％；
将所述第三浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出溴化钠粗品的第三固液混合物；
对所述第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品。
本发明实施例中，优选地，在所述对第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：
所述固相的溴化钠经进一步精制后，得到溴化钠成品。
本发明实施例中，优选地，所述资源化处理方法还包括：对所述水蒸气进行冷凝，得到液态水，并对液态水进行回收利用。
为使本领域技术人员更好地理解本发明，以下通过多个具体的实施例来说明本发明提供的废液的资源化处理方法。
实施例1
本发明实施例还提供了一种9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯生产过程中废液的资源化利用和处理方法。
图2示了本发明实施例1中废液的资源化处理方法的工艺流程图，参照图2，示出了本发明实施例中的一种9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯生产过程中废液的资源化利用和处理技术原理，该方法可用于处理含有质量分数为25％～35％丙酮、5％～15％5,5-二甲基海因、10％～15％硫酸钠、5％～8％溴化钠及约0.2％氯化钠的废液，具体可以包括以下10个步骤：
步骤(1)、减压浓缩：在减压浓缩设备中，将废液浓缩，气相物料丙酮经冷凝后可以直接套用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程中，液相物料进入下一步；
采用本发明从废液中回收的丙酮和水可以直接套用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程中，降低生产成本。
步骤(2)、液液萃取：向上一步的液相物料中加入萃取剂，充分混合后，静置，物料进入下一步；
步骤(3)、液液分离：将上一步的物料进行液液分离，有机相进入浓缩设备进行浓缩，气相物料萃取剂经冷凝后可以直接套用于步骤(2)，液相物料经降温结晶和固液分离后得到5,5-二甲基海因产品，固液分离的母液经富集后集中处理，液液分离后的水相物料进入下一步；
步骤(4)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的15％～25％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(5)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至0℃～5℃，硫酸钠粗品析出，物料进入下一步；
步骤(6)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为硫酸钠粗品，进一步处理后得硫酸钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(7)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的6％～10％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(8)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至0℃～5℃，溴化钠析出，物料进入下一步；
步骤(9)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为溴化钠粗品，进一步处理后得溴化钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(10)、蒸发干燥：将上一步的水相物料转入蒸发干燥设备中进行蒸发，气相水蒸气经冷凝后循环利用，少量固体物料为氯化钠、硫酸钠和溴化钠混合物作为固废处理。
实施例2
待处理废液为1000kg，其中含有质量分数为35％丙酮、5％5,5-二甲基海因、10％硫酸钠、5％溴化钠及约0.2％氯化钠。
(1)、减压浓缩：在减压浓缩设备中，将废液浓缩，气相物料丙酮经冷凝后可以直接套用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程中，液相物料进入下一步；
(2)、液液萃取：向上一步的液相物料中加入300kg二氯甲烷，充分混合后，静置，物料进入下一步；
(3)、液液分离：将上一步的物料进行液液分离，有机相进入浓缩设备进行浓缩，气相物料二氯甲烷经冷凝后可以直接套用于步骤(2)，液相物料经降温结晶和固液分离后得到5,5-二甲基海因产品，固液分离的母液经富集后集中处理，液液分离后的水相物料进入下一步；
(4)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的15％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(5)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至0℃，硫酸钠析出，物料进入下一步；
步骤(6)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为硫酸钠粗品，进一步处理后得硫酸钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(7)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的6％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(8)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至0℃，溴化钠析出，物料进入下一步；
步骤(9)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为溴化钠粗品，进一步处理后得溴化钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(10)、蒸发干燥：将上一步的水相物料转入蒸发干燥设备中进行蒸发，气相水蒸气经冷凝后循环利用，少量固体物料为氯化钠、硫酸钠和溴化钠混合物作为固废处理。
实施例3
待处理废液为1000kg，其中含有质量分数为25％丙酮、15％5,5-二甲基海因、15％硫酸钠、8％溴化钠及约0.2％氯化钠。
(1)、减压浓缩：在减压浓缩设备中，将废液浓缩，气相物料丙酮经冷凝后可以直接套用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程中，液相物料进入下一步；
(2)、液液萃取：向上一步的液相物料中加入3000kg乙酸乙酯，充分混合后，静置，物料进入下一步；
(3)、液液分离：将上一步的物料进行液液分离，有机相进入浓缩设备进行浓缩，气相物料乙酸乙酯经冷凝后可以直接套用于步骤(2)，液相物料经降温结晶和固液分离后得到5,5-二甲基海因产品，固液分离的母液经富集后集中处理，液液分离后的水相物料进入下一步；
(4)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的25％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(5)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至5℃，硫酸钠析出，物料进入下一步；
步骤(6)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为硫酸钠粗品，进一步处理后得硫酸钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(7)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的10％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(8)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至5℃，溴化钠析出，物料进入下一步；
步骤(9)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为溴化钠粗品，进一步处理后得溴化钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(10)、蒸发干燥：将上一步的水相物料转入蒸发干燥设备中进行蒸发，气相水蒸气经冷凝后循环利用，少量固体物料为氯化钠、硫酸钠和溴化钠混合物作为固废处理。
实施例4
待处理废液为1000kg，其中含有质量分数为20％丙酮、10％5,5-二甲基海因、12％硫酸钠、7％溴化钠及约0.2％氯化钠。
(1)、减压浓缩：在减压浓缩设备中，将废液浓缩，气相物料丙酮经冷凝后可以直接套用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程中，液相物料进入下一步；
(2)、液液萃取：向上一步的液相物料中加入1500kg甲苯，充分混合后，静置，物料进入下一步；
(3)、液液分离：将上一步的物料进行液液分离，有机相进入浓缩设备进行浓缩，气相物料甲苯经冷凝后可以直接套用于步骤(2)，液相物料经降温结晶和固液分离后得到5,5-二甲基海因产品，固液分离的母液经富集后集中处理，液液分离后的水相物料进入下一步；
(4)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的20％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(5)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至3℃，硫酸钠析出，物料进入下一步；
步骤(6)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为硫酸钠粗品，进一步处理后得硫酸钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(7)、蒸发浓缩：将上一步的水相物料转入蒸发浓缩设备中进行浓缩，浓缩至剩余物料为废液量的8％，气相水蒸气经冷凝后循环利用，物料进入下一步；
步骤(8)、降温结晶：将上一步的物料冷却降温至3℃，溴化钠析出，物料进入下一步；
步骤(9)、固液分离：将上一步的物料进行固液分离，固相物料为溴化钠粗品，进一步处理后得溴化钠成品，液相物料进入下一步；
步骤(10)、蒸发干燥：将上一步的水相物料转入蒸发干燥设备中进行蒸发，气相水蒸气经冷凝后循环利用，少量固体物料为氯化钠、硫酸钠和溴化钠混合物作为固废处理。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一种废液的资源化处理方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种废液的资源化处理方法，其特征在于，应用于9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的生产过程，所述废液包括：质量分数为25％～35％的丙酮、质量分数为5％～15％的5,5-二甲基海因、质量分数为10％～15％的硫酸钠、质量分数为的5％～8％溴化钠以及质量分数为0.1％～0.3％的氯化钠；所述资源化处理方法包括：
步骤1，回收所述废液中的所述丙酮：对所述废液进行减压浓缩，得到第一液相物料和气相的丙酮；对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮；
步骤2，回收所述废液中的所述5,5-二甲基海因：向所述第一液相物料中加入萃取剂，得到有机相和第二液相物料；对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因；
步骤3，回收所述废液中的所述硫酸钠：基于所述硫酸钠和所述溴化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品；
步骤4，回收所述废液中的所述溴化钠：基于所述溴化钠和所述氯化钠在水中的溶解度的差异，通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品；
步骤5，对所述第四液相物料进行蒸发浓缩，得到水蒸气和剩余固体物料；所述剩余固体物料中包括所述氯化钠。
2.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述步骤1中，在对所述气相的丙酮进行冷凝，得到所述丙酮之后，所述资源化处理方法还包括：
将得到的所述丙酮作为反应溶剂，循环套用至所述9β,11β-环氧-孕甾-1,4,16-三烯-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成过程。
3.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述对所述有机相进行后处理，得到所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述有机相进行浓缩，得到第一浓缩液和气相的萃取剂；所述第一浓缩液包括所述5,5-二甲基海因；
对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因；
对所述气相的萃取剂进行冷凝，回收，得到所述萃取剂。
4.根据权利要求3所述的资源化处理方法，其特征在于，所述对所述第一浓缩液进行降温结晶、固液分离，得到固态的所述5,5-二甲基海因，包括：
对所述第一浓缩液进行降温结晶，得到第一固液混合物；
对所述第一固液混合物进行固液分离，得到母液和固态的所述5,5-二甲基海因；所述母液包括所述5,5-二甲基海因；
对所述母液进行富集，并对富集后的母液进行处理，得到所述5,5-二甲基海因。
5.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述萃取剂包括二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯中的至少一种；
以所述步骤1中的所述废液的重量为基准，所述废液与所述萃取剂的重量体积比为1:0.3～3。
6.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述通过对所述第二液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第三液相物料和所述硫酸钠粗品，包括：
对所述第二液相物料进行蒸发浓缩，得到第二浓缩液和水蒸气；所述第二浓缩液的体积为所述废液的体积的15％～25％；
将所述第二浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出硫酸钠粗品的第二固液混合物；
对所述第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品。
7.根据权利要求6所述的资源化处理方法，其特征在于，在对第二固液混合物进行固液分离，得到第三液相物料和固相的硫酸钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：
所述固相的硫酸钠粗品进一步精制，得到硫酸钠成品。
8.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述通过对所述第三液相物料进行蒸发浓缩、降温结晶、固液分离，得到第四液相物料和所述溴化钠粗品，包括：
对所述第三液相物料进行蒸发浓缩，得到第三浓缩液和水蒸气；所述第三浓缩液的体积为所述废液的体积的6％～10％；
将所述第三浓缩液降温至0℃～5℃，静置，得到析出溴化钠粗品的第三固液混合物；
对所述第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品。
9.根据权利要求8所述的资源化处理方法，其特征在于，在所述对第三固液混合物进行固液分离，得到第四液相物料和固相的溴化钠粗品之后，所述资源化处理方法还包括：
所述固相的溴化钠进一步精制后，得到溴化钠成品。
10.根据权利要求1、6和8中任意一项所述的资源化处理方法，其特征在于，所述资源化处理方法还包括：对所述水蒸气进行冷凝，得到液态水，并对液态水进行回收利用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010936797.1A CN112194299A (zh) | 2020-09-08 | 2020-09-08 | 一种废液的资源化处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010936797.1A CN112194299A (zh) | 2020-09-08 | 2020-09-08 | 一种废液的资源化处理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112194299A true CN112194299A (zh) | 2021-01-08 |
Family
ID=74005798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010936797.1A Pending CN112194299A (zh) | 2020-09-08 | 2020-09-08 | 一种废液的资源化处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112194299A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115028178A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-09-09 | 中化(浙江)膜产业发展有限公司 | 一种含溴化钠和碳酸钠的废水回收系统和工艺 |
| CN116161681A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-05-26 | 北京高能时代环境技术股份有限公司 | 含溴化钠和亚硫酸钠的危险固废的资源化处理方法及系统 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106277514A (zh) * | 2015-06-05 | 2017-01-04 | 西南大学 | 回收处理糖精钠废水的方法 |
| WO2017181696A1 (zh) * | 2016-04-21 | 2017-10-26 | 广州市心德实业有限公司 | 一种含氯化钠与硫酸钠的高盐废水资源化处理方法 |
| CN107364877A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-21 | 深圳市瑞升华科技股份有限公司 | 一种工业废水零排放的盐硝分离工艺及设备 |
| CN109134852A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-04 | 南京工业大学 | 一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法 |
-
2020
- 2020-09-08 CN CN202010936797.1A patent/CN112194299A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106277514A (zh) * | 2015-06-05 | 2017-01-04 | 西南大学 | 回收处理糖精钠废水的方法 |
| WO2017181696A1 (zh) * | 2016-04-21 | 2017-10-26 | 广州市心德实业有限公司 | 一种含氯化钠与硫酸钠的高盐废水资源化处理方法 |
| CN107364877A (zh) * | 2017-08-09 | 2017-11-21 | 深圳市瑞升华科技股份有限公司 | 一种工业废水零排放的盐硝分离工艺及设备 |
| CN109134852A (zh) * | 2018-09-06 | 2019-01-04 | 南京工业大学 | 一种聚对苯二甲酰对苯二胺滤洗废水零排放方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115028178A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-09-09 | 中化(浙江)膜产业发展有限公司 | 一种含溴化钠和碳酸钠的废水回收系统和工艺 |
| CN115028178B (zh) * | 2022-08-15 | 2022-11-01 | 中化(浙江)膜产业发展有限公司 | 一种含溴化钠和碳酸钠的废水回收系统和工艺 |
| CN116161681A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-05-26 | 北京高能时代环境技术股份有限公司 | 含溴化钠和亚硫酸钠的危险固废的资源化处理方法及系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0219136A2 (en) | Method of separation of sugars and concentrated sulfuric acid | |
| CN112194299A (zh) | 一种废液的资源化处理方法 | |
| TW201136836A (en) | Method for the manufacture of an ammonium sulfate composition | |
| CN113480449A (zh) | 一种溶剂法连续硝化合成2-氰基-4-硝基氯化苯的新工艺 | |
| CN108658785A (zh) | 含三乙胺的难分离体系的分离方法 | |
| CN108658051B (zh) | 硝化废酸的回收方法、装置及其回收的硫酸 | |
| CN102352054A (zh) | 一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂的回收工艺 | |
| CN115947486A (zh) | 一种脱硫废液资源化处理工艺及系统 | |
| CN107311878B (zh) | 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法 | |
| EP0998443A1 (en) | Treatment of formaldehyde-containing mixtures | |
| CN111285338B (zh) | 一种固体硫酸羟胺的制备方法 | |
| CN106748978A (zh) | 一种萃取与精馏耦合实现2‑甲基吡啶脱水的方法 | |
| CN112574060A (zh) | 一种n,n-二甲基乙酰胺的回收方法 | |
| CN105294488B (zh) | 盐酸羟胺母液回收工艺的预处理方法 | |
| CN213112536U (zh) | 含高沸点有机物的硝酸的处理系统、以及制备取代硝基苯甲酸的设备 | |
| CN109704289A (zh) | 一种硫膏萃取生产高纯度硫磺的方法 | |
| CN105753677A (zh) | 一种盐酸丙帕他莫氨化后母液中丙酮和二乙胺的回收方法 | |
| CN109536740B (zh) | 一种含盐废水中制备硫酸铯的方法 | |
| CN113548960A (zh) | 一种食品级苯甲酸的纯化方法 | |
| CN111943153A (zh) | 含高沸点有机物的硝酸的处理方法和处理系统、以及制备取代硝基苯甲酸的方法和设备 | |
| US4749495A (en) | Process for separating oxygenous organic compounds from aqueous media | |
| CN111233651A (zh) | 一种从多巴类生产废水中回收制备l(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法 | |
| CN114195846B (zh) | 一种醋酸可的松合成废弃物的处理方法 | |
| EP1206411B1 (en) | Process for treating a mixture comprising an ammonium sulfate solution phase and an aqueous lactam phase | |
| CN112010792A (zh) | 一种高纯度二苯砜的生产方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210108 |