CN112940246A - 一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法 - Google Patents

一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，涉及化学工程领域。该聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，包括以下步骤：S1.将聚合物混合物与洗涤液混合；S2.加入碱液进行中和反应；S3.在第一水洗机内水洗；S4.将滤饼与热水混合；S5.搅拌；S6.在第二水洗机内水洗；S7.将滤饼输送至烘干工段进行烘干，将洗涤液回收和循环使用。通过用洗涤液替换水对聚对苯二甲酰对苯二胺树脂进行洗涤，可以极大的减少了用水量，并且洗涤液中N‑甲基吡咯烷酮的浓度也大幅提高，有利于溶剂回收，而且洗涤液洗涤的效果更好，通过将烘干工段余热利用后的热水以及溶剂回收工段的蒸汽冷凝水用来进行水洗，更节能环保，值得大力推广。

Description

一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法
技术领域
本发明涉及化学工程领域，具体为一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法。
背景技术
聚对苯二甲酰对苯二胺纤维又称对位芳纶纤维，是一种高科技纤维，广泛应用于民用、军事防护领域，聚对苯二甲酰对苯二胺树脂是合成对位芳纶纤维的聚合物，高品质的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂是合成高性能对位芳纶纤维的前提，除了化学结构、分子量、分子量分布等指标之外，聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的水洗效果对纤维性能的影响也是很明显的。
聚对苯二甲酰对苯二胺树脂是以对苯二胺和对苯二甲酰氯为单体、N-甲基吡咯烷酮/氯化钙复合溶剂为介质合成的一种芳香族聚酰胺类聚合物，初始产物中聚对苯二甲酰对苯二胺树脂、盐酸、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮、少量单体以及少量低聚物，理论上，水洗过程应该将除聚对苯二甲酰对苯二胺树脂以外的物质全部洗涤干净，另外也不能引入灰分、铁等其他杂质，而且，最终的洗涤液应该有利于N-甲基吡咯烷酮的回收再利用。
申请号为201110168691.2的专利涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的洗涤方法，采用搅拌、抽滤的水洗方式，并引入稀硝酸除灰分，但是，该发明的用水量很大，约为纯聚合物的75～150倍，这将导致洗涤液中N-甲基吡咯烷酮浓度偏低，不利于N-甲基吡咯烷酮的回收利用。
申请号为200810225083.9 的专利公开了一种对位芳纶聚合物生产过程中的清洗方法，该发明使用脱盐水，采用氢氧化钠溶液中和、搅拌、抽滤和冲洗的方式进行水洗，并引入0.02%的EDTA二钠盐溶液除去钙离子，中和时，原始的聚合物混合物先和脱盐水混合，再加入氢氧化钠溶液进行中和，该发明同样存在用水量偏大的问题，用水量为纯聚合物的220倍。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，解决了聚对苯二甲酰对苯二胺树脂洗涤时用水量较大的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，包括以下步骤：
S1.首先反应器中制成的聚合物混合物与洗涤液混合成浆料，经过孔径为2～10mm的过滤网的过滤后进入储料槽中；
S2.同时储罐中的碱液流入储料槽中，并在储料槽中与浆料进行中和反应，中和掉浆料中80～90%的盐酸；
S3.中和反应后的浆料经混合泵输送至第一水洗机，先经分布器均匀分布在第一水洗机内的滤布上，再用50～70℃的热水进行逆流水洗，淋洗4～6次，淋洗时间10～20min，同时第一水洗机内的洗涤液流入第一洗涤液槽中；
S4.经过真空抽滤、水洗后，第一水洗机产出的滤饼与70～90℃的热水共同进入混合泵内进行混合；
S5.浆料在混合泵内混合后输送至搅拌罐中，搅拌10～20min，搅拌速率为50～100rpm；
S6.搅拌结束后的浆料经剪切泵进行细化，然后输送至第二水洗机，先经分布器均匀分布在第二水洗机的滤布上，再用50～70℃的热水进行逆流水洗，淋洗4～6次，淋洗时间10～20min；
S7.经过真空抽滤、水洗后，第二水洗机产出的滤饼输送至烘干工段进行烘干，同时第二水洗机内的洗涤液流入第二洗涤液槽中，然后经水泵输送至第一洗涤液槽中组成最终的洗涤液，其中一部分洗涤液经水泵输送至储料槽处与聚合物混合物进行混合，另一部洗涤液经水泵输送至溶剂回收工段进行回收处理。
优选的，所述聚合物混合物为聚对苯二甲酰对苯二胺树脂、盐酸、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮以及少量单体和少量低聚物的混合物。
优选的，所述S2中碱液的下液口位于过滤网以下的混合泵入口处，且碱液浓度为25～30wt%。
优选的，所述S1中聚合物混合物与洗涤液混合时的质量比为（1.5～2.5）：1。
优选的，所述S3中第一水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为（1.5～3）：1，所述S6中第二水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为（1.5～3）：1，且第二水洗机的上水量比第一水洗机的上水量多10～50%。
优选的，所述S4中热水与滤饼的质量比为（3～6）：1。
优选的，所述第一水洗机和第二水洗机加入的水洗热水均为纯净水经烘干工段余热利用后的热水，所述混合泵加入的搅拌热水为溶剂回收工段的蒸汽冷凝水。
（三）有益效果
本发明提供了一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法。具备以下有益效果：
1、本发明通过用洗涤液替换水对聚对苯二甲酰对苯二胺树脂进行洗涤，可以将用水量降至聚对苯二甲酰对苯二胺树脂质量的50倍以下，从而极大的减少了用水量，并且洗涤液中N-甲基吡咯烷酮的浓度也大幅提高，有利于溶剂回收，而且洗涤液洗涤的效果更好，经过洗涤、烘干后，可以使对聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的ph控制在6～7，灰分含量可以控制在50ppm以下。
2、本发明通过将烘干工段余热利用后的热水以及溶剂回收工段的蒸汽冷凝水用来进行水洗，不必额外增加加热装置，更节能环保，值得大力推广。
附图说明
图1为本发明实施例的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1所示，本发明实施例提供一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，包括以下步骤：
S1.首先反应器中制成的聚合物混合物与洗涤液混合成浆料，其中，反应器可以为双螺杆挤出机，其输出量为1000kg/h，混入的洗涤液流量为1500L/h，且洗涤液温度为60℃，经过孔径为3mm的过滤网的过滤后进入储料槽中，过滤网的作用是防止聚合不稳定时出现的大颗粒状聚合物堵塞混合泵，同时把浆液均匀分布于储料槽中；
S2.同时储罐中的碱液流入储料槽中，并在储料槽中与浆料进行中和反应，中和掉浆料中80～90%的盐酸；
S3.中和反应后的浆料经混合泵输送至第一水洗机，先经分布器均匀分布在第一水洗机内的滤布上，再用65℃的热水进行逆流水洗，淋洗4次，淋洗时间15min，其中第一水洗机的上水量为800L/h，同时第一水洗机内的洗涤液流入第一洗涤液槽中；
S4.经过真空抽滤、水洗后，第一水洗机产出的滤饼与85℃的热水共同进入混合泵内进行混合，混入的热水流量为1200L/h；
S5.浆料在混合泵内混合后输送至搅拌罐中，搅拌15min，搅拌速率为60rpm；
S6.搅拌结束后的浆料经剪切泵进行细化，然后输送至第二水洗机，先经分布器均匀分布在第二水洗机的滤布上，再用65℃的热水进行逆流水洗，淋洗4次，淋洗时间15min，其中第二水洗机的上水量为1000L/h，剪切泵的作用除了调节聚合物粒径以外，还可以将聚合物孔隙中的杂质分离出来；
S7.经过真空抽滤、水洗后，第二水洗机产出的滤饼输送至烘干工段进行烘干，同时第二水洗机内的洗涤液流入第二洗涤液槽中，然后经水泵输送至第一洗涤液槽中组成最终的洗涤液，其中一部分洗涤液经水泵输送至储料槽处与聚合物混合物进行混合，另一部洗涤液经水泵输送至溶剂回收工段进行回收处理。
完成洗涤后经检测，聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的ph为6.3，钙离子含量为10ppm，N-甲基吡咯烷酮含量为0.011wt%，灰分含量为30ppm，满足纺丝使用要求。
聚合物混合物为聚对苯二甲酰对苯二胺树脂、盐酸、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮以及少量单体和少量低聚物的混合物。
S2中碱液的下液口位于过滤网以下的混合泵入口处，且碱液浓度为30wt%，碱液的流量为68kg/h。
S1中聚合物混合物与洗涤液混合时的质量比为1.5：1，这里不选用水与聚合物混合物混合，是因为洗涤液与聚合物的亲和性更好，有利于洗涤过程。
S3中第一水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为1.5：1，S6中第二水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为2.1：1，且第二水洗机的上水量比第一水洗机的上水量多10～50%，这是因为第一水洗机上再增加水量，其洗涤效果的变化并不明显。
S4中热水与滤饼的质量比为4：1。
第一水洗机和第二水洗机加入的水洗热水均为纯净水经烘干工段余热理用后的热水，混合泵加入的搅拌热水为溶剂回收工段的蒸汽冷凝水，其中，搅拌热水要求温度较高，这有利于N-甲基吡咯烷酮、氯化钙、盐酸等进入水相，另外，使用热水有利于将可能存在的低聚物分离出来。
实施例二：
如图1所示，本发明实施例提供一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，包括以下步骤：
S1.首先反应器中制成的聚合物混合物与洗涤液混合成浆料，其中，反应器可以为双螺杆挤出机，其输出量为1500kg/h，混入的洗涤液流量为2500L/h，且洗涤液温度为65℃，经过孔径为2mm的过滤网的过滤后进入储料槽中，过滤网的作用是防止聚合不稳定时出现的大颗粒状聚合物堵塞混合泵，同时把浆液均匀分布于储料槽中；
S2.同时储罐中的碱液流入储料槽中，并在储料槽中与浆料进行中和反应，中和掉浆料中80～90%的盐酸；
S3.中和反应后的浆料经混合泵输送至第一水洗机，先经分布器均匀分布在第一水洗机内的滤布上，再用65℃的热水进行逆流水洗，淋洗5次，淋洗时间17min，其中第一水洗机的上水量为1300L/h，同时第一水洗机内的洗涤液流入第一洗涤液槽中；
S4.经过真空抽滤、水洗后，第一水洗机产出的滤饼与85℃的热水共同进入混合泵内进行混合，混入的热水流量为2000L/h；
S5.浆料在混合泵内混合后输送至搅拌罐中，搅拌15min，搅拌速率为60rpm；
S6.搅拌结束后的浆料经剪切泵进行细化，然后输送至第二水洗机，先经分布器均匀分布在第二水洗机的滤布上，再用65℃的热水进行逆流水洗，淋洗6次，淋洗时间18min，其中第二水洗机的上水量为1500L/h，剪切泵的作用除了调节聚合物粒径以外，还可以将聚合物孔隙中的杂质分离出来；
S7.经过真空抽滤、水洗后，第二水洗机产出的滤饼输送至烘干工段进行烘干，同时第二水洗机内的洗涤液流入第二洗涤液槽中，然后经水泵输送至第一洗涤液槽中组成最终的洗涤液，其中一部分洗涤液经水泵输送至储料槽处与聚合物混合物进行混合，另一部洗涤液经水泵输送至溶剂回收工段进行回收处理。
完成洗涤后经检测，聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的ph为6.26，钙离子含量为7ppm，N-甲基吡咯烷酮含量为0.010wt%，灰分含量为25ppm，满足纺丝使用要求。
聚合物混合物为聚对苯二甲酰对苯二胺树脂、盐酸、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮以及少量单体和少量低聚物的混合物。
S2中碱液的下液口位于过滤网以下的混合泵入口处，且碱液浓度为32wt%，碱液的流量为95kg/h。
S1中聚合物混合物与洗涤液混合时的质量比为2.0：1，这里不选用水与聚合物混合物混合，是因为洗涤液与聚合物的亲和性更好，有利于洗涤过程。
S3中第一水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为2.0：1，S6中第二水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为3：1，且第二水洗机的上水量比第一水洗机的上水量多10～50%，这是因为第一水洗机上再增加水量，其洗涤效果的变化并不明显。
S4中热水与滤饼的质量比为3：1。
第一水洗机和第二水洗机加入的水洗热水均为纯净水经烘干工段余热理用后的热水，混合泵加入的搅拌热水为溶剂回收工段的蒸汽冷凝水，其中，搅拌热水要求温度较高，这有利于N-甲基吡咯烷酮、氯化钙、盐酸等进入水相，另外，使用热水有利于将可能存在的低聚物分离出来。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.首先反应器中制成的聚合物混合物与洗涤液混合成浆料，经过孔径为2～10mm的过滤网的过滤后进入储料槽中；
S2.同时储罐中的碱液流入储料槽中，并在储料槽中与浆料进行中和反应，中和掉浆料中80～90%的盐酸；
S3.中和反应后的浆料经混合泵输送至第一水洗机，先经分布器均匀分布在第一水洗机内的滤布上，再用50～70℃的热水进行逆流水洗，淋洗4～6次，淋洗时间10～20min，同时第一水洗机内的洗涤液流入第一洗涤液槽中；
S4.经过真空抽滤、水洗后，第一水洗机产出的滤饼与70～90℃的热水共同进入混合泵内进行混合；
S5.浆料在混合泵内混合后输送至搅拌罐中，搅拌10～20min，搅拌速率为50～100rpm；
S6.搅拌结束后的浆料经剪切泵进行细化，然后输送至第二水洗机，先经分布器均匀分布在第二水洗机的滤布上，再用50～70℃的热水进行逆流水洗，淋洗4～6次，淋洗时间10～20min；
S7.经过真空抽滤、水洗后，第二水洗机产出的滤饼输送至烘干工段进行烘干，同时第二水洗机内的洗涤液流入第二洗涤液槽中，然后经水泵输送至第一洗涤液槽中组成最终的洗涤液，其中一部分洗涤液经水泵输送至储料槽处与聚合物混合物进行混合，另一部洗涤液经水泵输送至溶剂回收工段进行回收处理。
2.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，其特征在于：所述聚合物混合物为聚对苯二甲酰对苯二胺树脂、盐酸、氯化钙、N-甲基吡咯烷酮以及少量单体和少量低聚物的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，其特征在于：所述S2中碱液的下液口位于过滤网以下的混合泵入口处，且碱液浓度为25～30wt%。
4.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，其特征在于：所述S1中聚合物混合物与洗涤液混合时的质量比为（1.5～2.5）：1。
5.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，其特征在于：所述S3中第一水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为（1.5～3）：1，所述S6中第二水洗机的上水量与上滤饼量的质量比为（1.5～3）：1，且第二水洗机的上水量比第一水洗机的上水量多10～50%。
6.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，其特征在于：所述S4中热水与滤饼的质量比为（3～6）：1。
7.根据权利要求1所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的高效节能洗涤方法，其特征在于：所述第一水洗机和第二水洗机加入的水洗热水均为纯净水经烘干工段余热理用后的热水，所述混合泵加入的搅拌热水为溶剂回收工段的蒸汽冷凝水。
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