KR20030086031A - 폐질산을 이용한 질산나트륨 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐질산을 이용한 질산나트륨의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 중화조에 투입된 폐질산 수용액에 수산화나트륨 또는 탄산수소나트륨 수용액을 첨가하여 중화시키는 단계; (b) 여과기를 사용하여 상기 중화과정에서 침전된 불순물을 분리하는 단계; (c) 여과된 용액을 농축조로 투입하여 농축시키는 단계; (d) 농축된 용액을 석출조로 투입하여 질산나트륨을 석출시키는 단계; 및 (e) 여과기를 사용하여 석출된 질산나트륨을 분리하고, 이를 건조시켜 질산나트륨을 수득하는 단계를 포함하는 질산나트륨의 제조방법에 관한 것이며, 본 발명에 의해 폐질산 처리비용을 절감하고, 공업적으로 유용한 질산나트륨을 보다 저렴한 비용으로 생산할 수 있다.

Description

폐질산을 이용한 질산나트륨 제조방법 {Method for Preparing Sodium Nitrate Using Waste Nitric Acid}
본 발명은 폐질산을 이용한 질산나트륨 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 중화조에 투입된 폐질산 수용액에 수산화나트륨 또는 탄산수소나트륨 수용액을 첨가하여 중화시키는 단계; (b) 여과기를 사용하여 상기 중화과정에서 침전된 불순물을 분리하는 단계; (c) 여과된 용액을 농축조로 투입하여 농축시키는 단계; (d) 농축된 용액을 석출조로 투입하여 질산나트륨을 석출시키는 단계; 및 (e) 여과기를 사용하여 석출된 질산나트륨을 분리하고, 이를 건조시켜 질산나트륨을 수득하는 단계를 포함하는 질산나트륨의 제조방법에 관한 것이다.
질산나트륨은 질산소다(NaNO3)라고도 불리며, 무색의 결정으로 녹는점이 308℃이며, 비중이 2,257이고, 흡습성으로 물에 잘녹는 성질이 있다. 이러한 질산나트륨은 비료, 의약품, 화학약품 등으로 사용되고 있어 공업적으로 매우 유용한 물질이다.
상기 질산나트륨은 예전에는 칠레의 태평양 연안에서 산출되는 칠레초석(硝石)을 물에 녹여 재결정시켜 정제하는 방법으로 제조되었으나, 최근에는 초석의 산출량이 적어져, 하기 반응식 1 또는 2에 표시된 바와 같이 질산에 수산화나트륨 또는 탄산나트륨을 가하는 방법으로 제조되고 있다.
HNO 3 + NaOH → NaNO 3 + H 2 O
HNO 3 + NaCO 3 → NaNO 3 + HCO 3
한편 질산은 알루미늄 기판의 세척, 반도체 기판의 세척과 같은 공업적인 용도로 사용되고 있다. 한편 이때 발생되는 폐질산은 그 성질이 강한 산성임으로 인해 특별한 처리과정을 거친 후 폐기되어야 하므로 그 처리비용이 만만치 않다.
본 발명자들은 이러한 폐질산을 이용하여 공업적으로 유용한 질산나트륨을제조하는 방법을 제공하여 폐질산의 처리비용을 절감함과 동시에 질산나트륨을 저렴하게 생산하는 방법을 제공함을 목적으로 한다.
즉, 본 발명은 (a) 중화조에 투입된 폐질산 수용액에 수산화나트륨 또는 탄산수소나트륨 수용액을 첨가하여 중화시키는 단계; (b) 여과기를 사용하여 상기 중화과정에서 침전된 불순물을 분리하는 단계; (c) 여과된 용액을 농축조로 투입하여 농축시키는 단계; (d) 농축된 용액을 석출조로 투입하여 질산나트륨을 석출시키는 단계; 및 (e) 여과기를 사용하여 석출된 질산나트륨을 분리하고, 이를 건조시켜 질산나트륨을 수득하는 단계를 포함하는 질산나트륨의 제조방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 일시예에 의해 질산나트륨이 제조되는 공정을 나타낸 흐름도이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
먼저 폐질산 수용액을 중화조에 투입한 후, 수산화나트륨 또는 탄산수소나트륨 수용액을 이용하여 pH가 7이 되도록 조절해 준다. 이러한 중화과정 중에 불순물 로서 수산화알루미늄 등의 성분이 침전된다. 이때 침전효율을 높이기 위해서 녹말류, 폴리아크릴아미드 또는 그 유도체와 같은 고분자 응집제를 소량 첨가하여도 좋다.
상기 침전된 불순물은 여과기를 사용하여 걸려낸다. 이때 분리된 침전물은 그 주성분이 수산화알루미늄인 경우 이를 건조하는 과정을 거쳐서 공업원료로서 재사용할 수 있다.
다음으로 상기 여과기를 통과한 여액을 농축조(Thickner)로 이송하여 열에 의하여 농축시킨다. 이때 진공펌프를 이용하여 농축조의 압력을 낮추는 경우 수증기의 비점이 낮아져 농축효율이 더욱 높아짐으로 바람직하다.
일정 수준으로 농축된 질산나트륨 수용액을 석출기(Crystallizer)로 이송하여 온도에 따라 용해도 차이를 이용하여 질산나트륨을 석출시킨다.
용해도는 용매 100g속에 최대로 녹을 수 있는 용질의 g수를 말하는데, 일반적으로 물질의 용해도는 온도의 변화에 따라서 달라지며, 고체의 용해도는 온도가 상승함에 따라 증가하는 경우가 대부분이다. 물을 용매로 하였을 때, 온도에 따른 질산나트륨의 용해도는 하기 표 1에 표시된 바와 같다.
온도 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃ 50℃ 60℃ 80℃ 100℃
용해도 73 80 88 96 104 114 124 148 180
상기에서 알 수 있듯이 질산나트륨의 용해도는 온도가 감소함에 따라 급격하게 줄어든다. 따라서 농축조에서 열에 의해 가열, 농축된 수산화나트륨 수용액은 석출기에서 온도가 갑자기 낮아지면 질산나트륨의 온도에 따른 용해도 차이에 의해 질산나트륨이 석출되는 현상이 발생된다.
이렇게 석출된 질산나트륨은 여과기를 사용하여 분리수거되며 이를 건조시켜 공업적으로 사용가능한 질산나트륨 원료를 수득할 수 있다. 이때 여과기를 통과한 여액은 농축조로 재순환되어 질산나트륨의 제조에 이용된다.
상기와 같은 방법으로 제조되는 질산나트륨의 순도는 99% 이상 이며, 일반적 공업용도에 무리없이 적용될 수 있다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
도 1은 본 실시예에 따른 질산나트륨의 제조공정을 나타내는 공정흐름도이다.
본 실시예에서 폐질산으로는 알루미늄 기판의 세척에 사용되었던 것으로, 질산의 함량이 약 15%이고, 알루미늄의 함량이 약 1%인 것을 사용하였다.
우선 15% 농도의 폐질산 수용액을 중화조(1)에 투입한 후 50 % 농도의 가성소다 수용액을 투입하여 pH가 7이 되도록 하였다. 이때 수산화알루미늄의 침전을 돕기 위해 폴리아크릴아미드를 응집제로 첨가하였다. 침전된 수산화알루미늄은 여과기(Belt press: 2)를 사용하여 걸러내었다.
도 1에서 표시된 바와 같이 여과액을 완충탱크(cushion tank: 3), 질산나트륨 저장탱크(4)를 거쳐 농축조(5)로 이송하였다. 농축조(5)에서는 진공펌프(8)를 이용하여 압력을 -0.068kg/cm2으로 조절하여 수용액의 온도가 104℃가 될때까지 서서히 가열하여 질산나트륨 수용액을 농축하였다. 이때 기화된 수증기는 냉각기(9)로 이송되어 응축된 후 응축탱크(10)에 저장되었다.
농축조(5)에서 농축된 수용액을 석출조(6)로 이송하여 40∼50℃까지 냉각시켜 질산나트륨을 석출시키고 석출된 질산나트륨을 여과기(Vertical filter: 7)를 사용하여 분리수거하였다. 분리수거된 질산나트륨을 건조시켜 순도 99.1%의 공업용 질산나트륨 원료를 생산하였다. 한편 여과기(7)를 통과한 여과액은 완충탱크(3)로 재순환되어 질산나트륨의 제조에 재사용되었다.
본 발명에서는 폐질산을 이용하여 질산나트륨을 제조하기 때문에, 폐질산 처리비용을 절감하고, 공업적으로 유용한 질산나트륨을 보다 저렴한 비용으로 생산할 수 있게 되었다.

Claims (5)

  1. (a) 중화조에 투입된 폐질산 수용액에 수산화나트륨 또는 탄산수소나트륨 수용액을 첨가하여 중화시키는 단계;
    (b) 여과기를 사용하여 상기 중화과정에서 침전된 불순물을 분리하는 단계;
    (c) 여과된 용액을 농축조로 투입하여 농축시키는 단계;
    (d) 농축된 용액을 석출조로 투입하여 질산나트륨을 석출시키는 단계; 및
    (e) 여과기를 사용하여 석출된 질산나트륨을 분리하고, 이를 건조시켜 질산나트륨을 수득하는 단계를 포함하는 질산나트륨의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 (e) 단계에서 여과된 여액을 (c)단계로 재순환시키는 것을 특징으로 하는 질산나트륨의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 불순물의 침전을 돕기 위해 고분자 응집제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 질산나트륨의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 (b) 단계에서 침전된 불순물이 수산화 알루미늄(Al(OH)3)이며, 이를 건조시켜 수산화 알루미늄 고형분을 수득하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 질산나트륨의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (c)단계에서 진공펌프를 이용하여 농축조의 압력을 낮추는 것을 특징으로 하는 질산나트륨의 제조방법.
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