CN113443762A - 偏光板制造废液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种偏光板制造废液的处理方法，其能够回收对于再利用而言具有充分品质的碘化钾。本发明的偏光板制造废液的处理方法是用于从偏光板制造废液中回收碘化钾的方法。该方法包括如下工序：第一浓缩工序，其将偏光板制造废液蒸发浓缩，生成主要包含含硼化合物和聚乙烯醇的第一析出物；第一固液分离工序，其对第一析出物进行固液分离而生成第一滤液；第二浓缩工序，其对第一滤液进行蒸发浓缩，生成主要包含碘化钾的第二析出物；第二固液分离工序，其对第二析出物进行固液分离而生成第二滤液；滤液排出工序，其将第二滤液的至少一部分排出至体系外；以及回收工序，其从所分离的第二析出物中回收碘化钾。
Description
技术领域
本发明涉及偏光板制造废液的处理方法。更详细而言，本发明涉及从在偏光板的制造中产生的废液中回收碘化钾的偏光板制造废液的处理方法。
背景技术
在偏光板的制造中，染色、交联和拉伸工序等中大量使用碘、碘化钾(KI)、含硼化合物(例如硼酸)。因此，在偏光板的制造中产生的废液(以下称为偏光板制造废液)中包含一定量以上的这种化合物。近年来，从环境问题、可持续开发等观点出发，研究了从偏光板制造废液中回收KI，并对所回收的KI加以再利用。但是，这种回收KI中的含硼化合物未被充分降低，存在对于再利用而言品质不充分的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-314864号公报
专利文献2：日本特开2006-231325号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明是为了解决上述现有课题而进行的，其主要目的在于，提供能够回收对于再利用而言具有充分品质的碘化钾的偏光板制造废液的处理方法。
用于解决问题的方案
本发明的实施方式的偏光板制造废液的处理方法是用于从偏光板制造废液中回收碘化钾的方法。偏光板制造废液的处理方法包括如下工序：第一浓缩工序，其将偏光板制造废液蒸发浓缩，生成主要包含含硼化合物和聚乙烯醇的第一析出物；第一固液分离工序，其从包含该第一析出物的偏光板制造废液中固液分离出该第一析出物，生成第一滤液；第二浓缩工序，其对该第一滤液进行蒸发浓缩，生成主要包含碘化钾的第二析出物；第二固液分离工序，其从包含该第二析出物的该第一滤液中固液分离出该第二析出物，生成第二滤液；滤液排出工序，其将该第二滤液的至少一部分排出至体系外；以及回收工序，其从所分离的该第二析出物中回收碘化钾。
在1个实施方式中，上述偏光板制造废液的处理方法还包括如下工序：水溶液制备工序，其将上述第二析出物溶解于水，制备主要包含碘化钾的水溶液；第三浓缩工序，其将该水溶液蒸发浓缩，生成以比该第二析出物更高的纯度包含碘化钾的第三析出物；以及第三固液分离工序，其从包含该第三析出物的该水溶液中固液分离出该第三析出物，上述回收工序包括从所分离的该第三析出物中回收碘化钾。
在1个实施方式中，上述偏光板制造废液的处理方法包括：向未被排出到体系外的上述第二滤液中补充上述第一滤液，将该补充而得的液体供于上述第二浓缩工序。
在1个实施方式中，上述回收后的碘化钾中的硼浓度为0.01重量％以下。
在1个实施方式中，上述偏光板制造废液的处理方法在上述第一浓缩工序与上述第一固液分离工序之间还包括冷却析晶工序，其对蒸发浓缩后的上述偏光板制造废液进行冷却析晶。
发明的效果
根据本发明的实施方式，可实现能够回收对于再利用而言具有充分品质(纯度)的碘化钾的偏光板制造废液的处理方法。
附图说明
图1是对本发明的1个实施方式的偏光板制造废液的处理方法中可使用的装置与处理方法的步骤进行组合说明的框图。
图2是表示碘化钾和硼酸的互溶度的图。
具体实施方式
以下，参照附图，针对本发明的实施方式进行说明，但本发明不限定于这些实施方式。
图1是对本发明的1个实施方式的偏光板制造废液的处理方法中可使用的装置与处理方法的步骤进行组合说明的框图。如图1所示那样，偏光板制造废液的处理装置具备第一浓缩装置、第一固液分离装置、第二浓缩装置和第二固液分离装置，还根据需要而具备水溶液制备装置、第三浓缩装置和第三固液分离装置。图示例是具备至第三固液分离装置为止的形态。在实用方面，偏光板制造废液的处理装置在第一浓缩装置的上游具备原水槽(废液坑)。偏光板制造废液的处理装置根据需要可以在第一浓缩装置与第一固液分离装置之间进一步具备冷却析晶装置(未图示)。以下，说明使用这种偏光板制造废液的处理装置的偏光板制造废液的处理方法的代表例。
首先，将偏光板制造废液从原水槽导入至第一浓缩装置，并进行蒸发浓缩(第一浓缩工序)。偏光板制造废液是在偏光板的制造中产生的废液。在偏光板的制造中，染色、交联和拉伸工序等中大量使用碘、碘化钾(KI)、含硼化合物(代表而言为硼酸(H3BO3))。进而，作为偏光板的坯料而使用聚乙烯醇(PVA)系树脂薄膜。因此，偏光板制造废液中，代表而言包含碘、KI、含硼化合物(代表而言为硼酸(H3BO3))、PVA和在偏光板的制造中产生或混入的杂质。KI和H3BO3代表而言以离子形态包含在偏光板制造废液中。偏光板制造废液的pH代表而言为3.5～8.0。需要说明的是，偏光板制造废液因包含硼酸(H3BO3)而通常为酸性，但也可以为中性或弱碱性(例如pH为7.0～8.0)。为了抑制处理装置的腐蚀，也可以向偏光板制造废液中添加氢氧化钾等中和剂。
作为第一浓缩装置，只要能够通过蒸发来使偏光板制造废液浓缩，就可以采用任意适当的构成。作为具体例，可列举出热泵型、喷射驱动型、蒸汽型、闪蒸型等的蒸发浓缩装置。第一浓缩装置可以单独使用，也可以组合使用2个以上。组合使用2个以上的浓缩装置时，各个浓缩装置可以均为相同类型，也可以组合有不同类型的浓缩装置。在1个实施方式中，可以将热泵型的浓缩装置配置于前段(上游)，并将对利用该装置浓缩后的偏光板制造废液进一步进行蒸发浓缩的闪蒸型浓缩装置配置于后段(下游)。蒸发浓缩代表而言通过将偏光板制造废液加热至规定温度(例如70℃)而使其水分蒸发来进行。在第一浓缩装置中生成的水蒸气通过基于加热的自冷凝或者与冷却水的热交换而被冷却，成为冷凝水(未图示)。为了抑制在偏光板制造废液的浓缩时发生的游离碘的氧化，可以对第一浓缩装置进行氮气吹扫。
若偏光板制造废液在第一浓缩装置中被浓缩，则该废液所包含的含硼化合物(代表而言为硼酸(H3BO3))析出。废液所包含的含硼化合物实质上为硼酸，因此，以下以硼酸作为代表例来说明机理。图2是用相对于溶液的重量％来表示KI和H3BO3的互溶度的图。向第一浓缩装置中导入时的偏光板制造废液所包含的KI和H3BO3的浓度用A点表示的情况下，若将偏光板制造废液以70℃进行蒸发浓缩，则KI和H3BO3的浓度向B点移动。KI和H3BO3在从A点移动至B点为止的期间，维持溶解在偏光板制造废液中的状态。其后，若一边维持在70℃一边对偏光板制造废液进一步进行蒸发浓缩，则H3BO3开始析出，一边生成H3BO3的晶体，KI和H3BO3的浓度一边从B点向C点移动。C点处的浓缩后的偏光板制造废液中，KI未饱和且浓度高(例如为20重量％以上、在图示例中为约50重量％)，另一方面，H3BO3为低浓度(在图示例中为约10重量％)。此外，由于偏光板制造废液中包含PVA，因此，通过如上所述地将偏光板制造废液以高温进行蒸发浓缩，从而PVA例如进一步聚合而呈现胶体状。其结果，偏光板制造废液所包含的H3BO3和PVA大多形成淤渣。其结果，生成主要包含含硼化合物(代表而言为硼酸)和PVA的第一析出物。第一析出物可以包含除H3BO3和PVA之外的杂质。
接着，根据需要将包含第一析出物的偏光板制造废液在配置于第一浓缩装置与第一固液分离装置之间的冷却析晶装置(未图示)中进行冷却析晶(冷却析晶工序)。作为冷却析晶装置，可采用任意适当的构成。作为具体例，可列举出夹套式、真空式等的冷却析晶装置。冷却析晶优选将偏光板制造废液冷却至优选45℃以下、更优选40℃以下、进一步优选30℃以下、特别优选常温(例如25℃)附近。通过进行冷却析晶，硼酸进一步析晶，因此，偏光板制造废液中的硼酸浓度会进一步降低。更详细而言，在图2中，移动至C点为止的KI和H3BO3的浓度通过冷却至25℃为止的冷却析晶而向D点移动，由此，硼酸进一步析晶(在图示例中，D点处的硼酸浓度达到5重量％以下)。需要说明的是，在第一浓缩工序中，偏光板制造废液中的H3BO3浓度得以充分降低时，可以省略冷却析晶工序。
接着，将包含第一析出物的偏光板制造废液导入至第一固液分离装置中，从偏光板制造废液中固液分离出第一析出物(第一固液分离工序)。由此，从偏光板制造废液中去除第一析出物，生成第一滤液。通过从偏光板制造废液中去除第一析出物，从而在第一滤液中，H3BO3被去除例如60％～90％左右，PVA被去除例如60％～90％左右。作为第一固液分离装置，可采用任意适当的构成。作为具体例，可列举出过滤装置(例如加压过滤(过滤器加压)装置、真空过滤装置、离心过滤装置)、离心分离装置(例如倾析器型离心分离装置)。
分离得到的第一析出物是以H3BO3为主体的晶体，包含PVA和少许的KI晶体。分离得到的第一析出物代表而言被排出至体系外。需要说明的是，第一析出物(H3BO3主体晶体)可通过例如利用在第一浓缩装置中生成的冷凝水等进行清洗、回收而在例如半导体、LED等的制造工序中再利用。此外，由于清洗后的清洗废液中包含上述KI晶体，因此，也可以将该清洗废液与上述第一滤液一同导入至后述第二浓缩装置中。
接着，将上述得到的第一滤液导入至第二浓缩装置中，进行蒸发浓缩(第二浓缩工序)。如上所述，通过第一浓缩工序，第一滤液所包含的H3BO3和PVA浓度充分降低，第一滤液中以高浓度溶解有KI，因此，通过在第二浓缩装置中进一步浓缩，KI变得过饱和。其结果，能够生成主要包含KI的第二析出物。更详细而言，第二析出物是以KI为主体的晶体，包含少许的H3BO3和PVA。需要说明的是，若为了提高KI的收率而提高浓缩倍率，则第二析出物所包含的PVA量也增大，因此，优选清洗第二析出物(KI晶体)而去除PVA。作为第二浓缩装置，可与第一浓缩装置同样地采用任意适当的构成。在1个实施方式中，可采用闪蒸型的浓缩装置。第二浓缩可以在例如浓缩液的比重达到浓缩前的第一滤液的比重的1.1倍～1.4倍左右的时刻结束。
接着，将包含上述第二析出物的第一滤液(浆料液)导入至第二固液分离装置中，从第一滤液中固液分离出第二析出物(第二固液分离工序)。由此，从第一滤液中分离出第二析出物，生成第二滤液。作为第二固液分离装置，可与第一固液分离装置同样地采用任意适当的构成。
分离得到的第二滤液中，代表而言包含KI、H3BO3和PVA。第二滤液中的KI浓度为30重量％～55重量％左右，H3BO3浓度为1重量％～5重量％左右，PVA浓度为少量而处于在后述第三浓缩工序中实质上全部被去除的程度。在1个实施方式中，将第二滤液的一部分排出至体系外而不返回至第二浓缩工序中。此时，排出至体系外的第二滤液的比例相对于第二滤液整体优选为1重量％～50重量％，更优选为5重量％～40重量％，进一步优选为10重量％～33重量％。此时，向未被排出至体系外的第二滤液中补充第一滤液。补充了该第一滤液的液体(第二滤液与第一滤液的混合液)被供给至第二浓缩工序和随后的第二固液分离工序中。第一滤液的补充量(重量)代表而言大于第二滤液的排出量(重量)。更详细而言，第一滤液的补充量可相当于“第二滤液的排出量+在第二浓缩工序中为了使第一滤液的比重为第二滤液的比重而蒸发的水的量”。通过将第二滤液的一部分排出至体系外，能够显著降低最终回收的KI中的硼浓度。以往，从偏光板制造废液中回收的KI大多不具有对于再利用而言充分的品质(纯度)，但本发明人等发现：其原因是KI中的硼(实质为含硼化合物)。并且，经反复试验的结果发现：作为降低回收KI中的硼浓度(可对应于含硼化合物含量)的手段，将第二滤液的一部分排出至体系外而不加以再利用(实质上不返回至第二浓缩工序中)是有用的。更详细而言，由于第二滤液中包含KI，因此，如果是本领域技术人员，则为了提高KI回收率而会将第二滤液全部再利用，但本发明人等发现：与通过这种再利用而实现的KI回收率提高相比，由H3BO3引起的KI纯度的降低更具支配性作用。即，本发明的实施方式基于通过反复试验而得到的与业界的技术常识相反的技术构思，因此，其效果是预料不到的优异效果。在其它实施方式中，也可以将第二滤液全部排出至体系外。此时也可获得与上述相同的效果。需要说明的是，向体系外排出的第二滤液可以直接废弃，也可以返回至第一浓缩工序(即，其前一个浓缩工序，而不是眼前的浓缩工序(第二浓缩工序))，还可以返回至比第一浓缩工序靠前的阶段(例如原水槽)。由此，能够进一步抑制所回收的KI中的硼浓度的上升。优选的是，被排出到体系外的第二滤液被返回至比第一浓缩工序靠前的阶段(例如原水槽)中。
在1个实施方式中，从分离得到的第二析出物(KI晶体)中回收KI。第二析出物优选利用KI水溶液进行清洗。通过利用KI水溶液进行清洗，与利用水进行清洗的情况相比，能够减小所得KI的减损。这是因为能够抑制所得KI在清洗液中的溶解。从抑制所得KI溶解的观点出发，作为清洗液的KI水溶液的浓度优选为接近饱和浓度的高浓度。并且，通过这种清洗，能够有效地去除残留的PVA。偏光板制造废液所包含的PVA的大部分以上述第一析出物的形式被去除，并且，以第一析出物的形式被去除的PVA的分子量大，因此，残留的PVA的分子量小。因此，即使在KI晶体中残留PVA的情况下，也能够利用清洗而有效地去除。
如上操作，能够从偏光板制造废液中回收KI。
在1个实施方式中，根据需要，可以代替从第二析出物中回收KI，将第二析出物导入至水溶液制备装置中，制备主要包含KI的水溶液(水溶液制备工序)，并将该水溶液供给至后述第三浓缩工序和第三固液分离工序中。作为水溶液制备装置，可采用任意适当的构成。例如，只要在罐中使第二析出物溶解于水即可。水溶液可以以第二析出物的浓度优选达到40重量％～60重量％的方式进行制备。如果该浓度为这种范围，则在后述第三浓缩工序中能够有效地去除H3BO3、PVA和杂质，最终能够获得纯度非常高的KI。根据需要，也可以使所得水溶液通过规定的过滤器。通过使水溶液通过过滤器，能够更有效地去除杂质等。
接着，将上述得到的水溶液导入至第三浓缩装置中，进行蒸发浓缩(第三浓缩工序)。如上所述，水溶液所包含的H3BO3和PVA浓度与第一滤液相比进一步降低，H3BO3、PVA和杂质相对于KI的比例与第一滤液相比显著小，因此，通过在第三浓缩装置中进一步浓缩，能够生成以比第二析出物更高的纯度包含KI晶体的第三析出物。作为第三浓缩装置，可与第一浓缩装置和第二浓缩装置同样地采用任意适当的构成。第三浓缩可以在任意适当的指标达到规定值的情况下结束。实质上，第三浓缩是连续进行的，因此，在指标达到规定值的情况下，包含第三析出物的水溶液(浓缩液)被供给至第三固液分离工序，后续的水溶液可供给至第三浓缩装置中。作为该指标的具体例，可列举出浓缩液的比重、浓缩液中的第三析出物与水溶液的比例。例如，将浓缩液的比重作为指标时，在浓缩液的比重达到浓缩前的水溶液的比重的1.1倍～1.4倍左右的时刻，可以结束第三浓缩。若浓缩液的比重过大，则含硼化合物的去除有时变得不充分。若浓缩液的比重过小，则KI的提纯和回收效率有时变得不充分。需要说明的是，可以将浓缩液全部供给至第三固液分离工序中，也可以将一部分残留在第三浓缩装置中。
接着，将包含上述第三析出物的水溶液导入至第三固液分离装置中，从水溶液中固液分离第三析出物(第三固液分离工序)。作为第三固液分离装置，可与第一固液分离装置和第二固液分离装置同样地采用任意适当的构成。需要说明的是，从水溶液中固液分离出第三析出物而得到的第三滤液可以返回至第三浓缩工序中，也可以直接排出至体系外。在1个实施方式中，与第二滤液的情况同样地，第三滤液的一部分可以被排出至体系外。由此，能够显著降低最终回收的KI中的硼浓度。需要说明的是，排出至体系外的第三滤液可以直接被废弃，也可以与偏光板制造废液一同供给至第一浓缩工序中，可以与第一滤液一同供给至第二浓缩工序中，还可以返回至比第一浓缩工序靠前的阶段(例如原水槽)。由此，能够进一步抑制所回收的KI中的硼浓度上升。优选的是，排出至体系外的第三滤液被返回至比第一浓缩工序靠前的阶段(例如原水槽)。
从分离得到的第三析出物(KI晶体)中回收KI。第三析出物与第二析出物的情况同样地利用KI水溶液进行清洗。基于KI水溶液的清洗效果与第二析出物的情况相同。
通过如上那样地进一步进行第三浓缩工序和第三固液分离工序，能够回收纯度更高的KI。
根据需要，也可以进一步进行第四浓缩工序和第四固液分离工序。具体而言，可以将第三析出物溶解于水而制备水溶液，将该水溶液供给至第四浓缩工序和第四固液分离工序中，并回收第四析出物(KI晶体)。第四析出物(KI晶体)可以含有与第三析出物相比纯度更高的KI。第四浓缩工序和第四固液分离工序分别与第三浓缩工序和第三固液分离工序相同。通过进一步进行第四浓缩工序和第四固液分离工序，能够回收更高纯度的KI。
所回收的KI中的硼浓度优选为0.01重量％以下，更优选为0.009重量％以下，进一步优选为0.008重量％以下，特别优选为0.0075重量％以下。硼浓度越小越优选，其下限例如可以为0.001重量％。根据本发明的实施方式，如上所述，通过将第二滤液的至少一部分排出至体系外而不进行再利用，能够回收硼浓度非常低(即纯度非常高)的KI。这种高纯度的KI具有对于再利用而言充分的品质。需要说明的是，本说明书中，“硼浓度”是指相对于所回收的KI总重量的硼量(％)。硼量可通过例如电感耦合等离子体(ICP)分析来测定。
实施例
以下，通过实施例来具体说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
<实施例1>
将实际的偏光板制造中产生的偏光板制造废液依次供于第一浓缩工序、冷却析晶工序、第一固液分离工序、第二浓缩工序、第二固液分离工序、水溶液制备工序、第三浓缩工序和第三固液分离工序，回收偏光板制造废液中的KI。
第一浓缩工序通过将热泵型的浓缩装置配置于前段(上游)，并将闪蒸型的浓缩装置配置于后段(下游)来进行。在第一浓缩工序中，一边将温度维持在70℃一边将偏光板制造废液蒸发浓缩。冷却析晶工序通过将温度从70℃冷却至25℃来进行。通过第一浓缩工序和冷却析晶工序而生成第一析出物。
第一固液分离工序使用离心分离装置来进行。由此，从偏光板制造废液中去除第一析出物，得到第一滤液。第一析出物排出至体系外。
在第二浓缩工序中，使用闪蒸型的浓缩装置，一边将温度维持在70℃，一边对第一滤液进行蒸发浓缩。由此，生成第二析出物。
第二固液分离工序使用离心分离装置来进行。由此，从第一滤液中分离第二析出物，得到第二滤液。将第二滤液的一部分(本实施例中，相对于第二滤液整体为约33重量％)直接(即，不进行再利用地)排出至体系外。向未排出至体系外的第二滤液中补充第一滤液，返回至第二浓缩工序而进行再利用。
在水溶液制备工序中，将第二析出物溶解于水来制备水溶液。水溶液中的第二析出物的浓度调整至约50重量％。
在第三浓缩工序中，使用闪蒸型的浓缩装置，一边将温度维持在70℃，一边对水溶液进行蒸发浓缩。由此，生成第三析出物。
第三固液分离工序使用离心分离装置来进行。由此，从水溶液中分离第三析出物。将所得第三析出物利用KI饱和水溶液进行清洗，得到KI晶体。所得KI晶体中的硼浓度为0.0072重量％。需要说明的是，将通过第三固液分离工序而得到的第三滤液的约10重量％排出至体系外，并将余量返回至第三浓缩工序中。
<比较例1>
将第二滤液全部返回至第二浓缩工序中，且将第三滤液全部返回至第三浓缩工序来进行再利用，除此之外，与实施例1同样操作而得到KI晶体。所得KI晶体中的含硼化合物浓度为0.2456重量％。
Claims (5)
1.一种偏光板制造废液的处理方法，其是从偏光板制造废液中回收碘化钾的偏光板制造废液的处理方法，包括如下工序：
第一浓缩工序，将偏光板制造废液蒸发浓缩，生成主要包含含硼化合物和聚乙烯醇的第一析出物；
第一固液分离工序，从包含该第一析出物的偏光板制造废液中将该第一析出物固液分离，生成第一滤液；
第二浓缩工序，将该第一滤液蒸发浓缩，生成主要包含碘化钾的第二析出物；
第二固液分离工序，从包含该第二析出物的该第一滤液中将该第二析出物固液分离，生成第二滤液；
滤液排出工序，将该第二滤液的至少一部分排出至体系外；以及
回收工序，从所分离的该第二析出物中回收碘化钾。
2.根据权利要求1所述的偏光板制造废液的处理方法，其还包括如下工序：
水溶液制备工序，将所述第二析出物溶解于水，制备主要包含碘化钾的水溶液；
第三浓缩工序，将该水溶液蒸发浓缩，生成以比该第二析出物更高的纯度包含碘化钾的第三析出物；以及
第三固液分离工序，从包含该第三析出物的该水溶液中将该第三析出物固液分离，
所述回收工序包括从已分离的该第三析出物中回收碘化钾。
3.根据权利要求1或2所述的偏光板制造废液的处理方法，其中，向未被排出至体系外的所述第二滤液中补充所述第一滤液，将该补充的液体供于所述第二浓缩工序。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏光板制造废液的处理方法，其中，所述回收的碘化钾中的硼浓度为0.01重量％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的偏光板制造废液的处理方法，其中，在所述第一浓缩工序与所述第一固液分离工序之间，还包括对蒸发浓缩后的所述偏光板制造废液进行冷却析晶的冷却析晶工序。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115340108A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-11-15 | 深圳市环保科技集团股份有限公司 | 一种回收碘化钾的方法及碘化钾产品 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130131044A (ko) * | 2012-05-23 | 2013-12-03 | 타운마이닝캄파니(주) | 편광필름 제조 공정 폐액으로부터 고순도의 요오드화 칼륨과 붕소화합물을 회수하는 방법 |
| CN107416866A (zh) * | 2016-05-24 | 2017-12-01 | 笹仓机械工程有限公司 | 偏光板制造废液的处理方法 |
| CN108164067A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 笹仓机械工程有限公司 | 偏光板制造废液的处理方法和处理装置 |
| CN109970073A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-07-05 | 无锡中天固废处置有限公司 | 一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方法 |
| CN110563003A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-12-13 | 笹仓机械工程有限公司 | 偏光板制造废液的处理方法和处理装置 |
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| JP5189255B2 (ja) * | 2006-07-03 | 2013-04-24 | 合同資源産業株式会社 | 偏光フィルム製造廃液からのヨウ素回収方法 |
| JP2009090256A (ja) * | 2007-10-11 | 2009-04-30 | Shinryo Corp | 硼酸塩及びヨウ化アルカリ金属塩を含む排液の処理方法とその装置 |
| JP2012016673A (ja) * | 2010-07-09 | 2012-01-26 | Japan Organo Co Ltd | よう素・ほう素含有液の処理装置およびよう素・ほう素含有液の処理方法 |
| KR101650446B1 (ko) * | 2013-10-31 | 2016-08-23 | 주식회사 엘지화학 | 편광판 제조 용액 재생 장치 및 방법 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20130131044A (ko) * | 2012-05-23 | 2013-12-03 | 타운마이닝캄파니(주) | 편광필름 제조 공정 폐액으로부터 고순도의 요오드화 칼륨과 붕소화합물을 회수하는 방법 |
| CN107416866A (zh) * | 2016-05-24 | 2017-12-01 | 笹仓机械工程有限公司 | 偏光板制造废液的处理方法 |
| CN108164067A (zh) * | 2016-12-07 | 2018-06-15 | 笹仓机械工程有限公司 | 偏光板制造废液的处理方法和处理装置 |
| CN110563003A (zh) * | 2018-06-06 | 2019-12-13 | 笹仓机械工程有限公司 | 偏光板制造废液的处理方法和处理装置 |
| CN109970073A (zh) * | 2019-04-03 | 2019-07-05 | 无锡中天固废处置有限公司 | 一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115340108A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-11-15 | 深圳市环保科技集团股份有限公司 | 一种回收碘化钾的方法及碘化钾产品 |
| CN115340108B (zh) * | 2022-05-30 | 2023-12-19 | 深圳市环保科技集团股份有限公司 | 一种回收碘化钾的方法及碘化钾产品 |
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