CN108164067A - 偏光板制造废液的处理方法和处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够容易且高效率地从偏光板制造废液中回收碘化钾的偏光板制造废液的处理方法和处理装置。从偏光板制造废液中回收碘化钾溶液的偏光板制造废液的处理装置包括：第一蒸发浓缩装置(1)，其将偏光板制造废液进行蒸发浓缩，生成包含硼酸和聚乙烯醇的第一析出物；第一固液分离装置(3)，其从偏光板制造废液中将第一析出物进行固液分离，生成第一滤液；第二蒸发浓缩装置(4)，其将第一滤液进行蒸发浓缩，生成包含碘化钾的第二析出物；和第二固液分离装置(5)，其从第一滤液中将第二析出物进行固液分离，生成第二滤液，该偏光板制造废液的处理装置能够从分离出的第二析出物中回收碘化钾。

Description

偏光板制造废液的处理方法和处理装置
技术领域
本发明涉及偏光板制造废液的处理方法和处理装置，更详细而言，涉及从在偏光板的制造工序中产生的废液中回收碘化钾溶液的偏光板制造废液的处理方法和处理装置。
背景技术
在偏光板的制造工序中产生的废液含有碘、硼、钾等无机物成分和聚乙烯醇(PVA)等有机物成分，一直以来对这样的偏光板制造废液的处理方法进行研究。
作为以往的偏光板制造废液的处理方法，一般是添加氢氧化钠等碱进行浓缩，但是碘的回收容易变得繁琐，因此，专利文献1中公开了通过对废液进行电透析将包含有机物成分的脱盐液和包含无机物成分的浓缩液分离，通过对浓缩液进一步进行处理来回收碘分等。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-314864号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，上述那样利用电透析对废液进行处理的方法，容易产生维护上的问题，并且存在运转成本和装置成本升高的问题。
因此，本发明的目的在于提供能够容易且高效率地从偏光板制造废液中回收碘化钾的偏光板制造废液的处理方法和处理装置。
用于解决技术问题的手段
本发明的上述目的可通过偏光板制造废液的处理方法实现，该偏光板制造废液的处理方法从偏光板制造废液中回收碘化钾溶液，其特征在于，包括：第一浓缩工序，将偏光板制造废液进行蒸发浓缩，生成包含硼酸和聚乙烯醇的第一析出物；第一固液分离工序，从上述偏光板制造废液中将上述第一析出物进行固液分离，生成第一滤液；第二浓缩工序，将上述第一滤液进行蒸发浓缩，生成包含碘化钾的第二析出物；第二固液分离工序，从上述第一滤液中将上述第二析出物进行固液分离，生成第二滤液；和回收工序，从分离出的上述第二析出物中回收碘化钾。
在该偏光板制造废液的处理方法中，优选上述回收工序包括：使用碘化钾的饱和溶液，对上述第二析出物中包含的碘化钾的结晶进行清洗的工序。
另外，优选还包括：贮存工序，将所生成的上述第二滤液的至少一部分贮存在贮存容器中；第三浓缩工序，将所贮存的上述第二滤液进行蒸发浓缩，生成碘化钾的粗结晶；和第三固液分离工序，将上述粗结晶从上述第二滤液中固液分离，优选上述第二浓缩工序中，将分离出的包含上述粗结晶的上述第一滤液进行蒸发浓缩。
优选上述第二浓缩工序包括：将上述第二滤液的一部分与上述第一滤液一起进行蒸发浓缩的工序。
另外，优选上述第二浓缩工序包括：将在用冷水清洗上述第一析出物时产生的清洗废液与上述第一滤液一起进行蒸发浓缩的工序。
另外，优选在上述第一浓缩工序与上述第一固液分离工序之间，包括将蒸发浓缩后的上述偏光板制造废液进行冷却晶析的冷却晶析工序。
另外，本发明的上述目的可通过偏光板制造废液的处理装置实现，该偏光板制造废液的处理装置从偏光板制造废液中回收碘化钾溶液，其特征在于，包括：第一蒸发浓缩装置，该第一蒸发浓缩装置将偏光板制造废液进行蒸发浓缩，生成包含硼酸和聚乙烯醇的第一析出物；第一固液分离装置，该第一固液分离装置从上述偏光板制造废液中，将上述第一析出物固液分离，生成第一滤液；第二蒸发浓缩装置，该第二蒸发浓缩装置将上述第一滤液进行蒸发浓缩，生成包含碘化钾的第二析出物；和第二固液分离装置，该第二固液分离装置从上述第一滤液中将上述第二析出物固液分离，生成第二滤液，上述偏光板制造废液的处理装置能够从分离出的上述第二析出物中回收碘化钾。
发明效果
根据本发明，能够提供能够容易且高效率地从偏光板制造废液中回收碘化钾的偏光板制造废液的处理方法和处理装置。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式的偏光板制造废液的处理装置的框图。
图2是表示碘化钾和硼酸的相互溶解度的图。
图3是表示图1所示的偏光板制造废液的处理装置的变形例的主要部分的框图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的一个实施方式进行说明。图1是本发明的一个实施方式的偏光板制造废液的处理装置的框图。如图1所示，偏光板制造废液的处理装置包括第一蒸发浓缩装置1、冷却晶析装置2、第一固液分离装置3、第二蒸发浓缩装置4、第二固液分离装置5和贮存容器6。使用该偏光板制造废液的处理装置的偏光板制造废液的处理方法如下所述。
首先，将偏光板制造废液导入第一蒸发浓缩装置1，进行蒸发浓缩(第一浓缩工序)。偏光板制造废液是在液晶显示器等所使用的偏光板的制造工序中产生的废液。在偏光板的制造工序中，一般在使包含聚乙烯醇(PVA)的膜浸渍在碘化钾(KI)溶液中之后，在硼酸(H3BO3)水溶液中使该膜拉伸，经过水洗和干燥，制造偏光板。因此，偏光板制造废液中含有PVA，此外KI、H3BO3等主要以离子的状态含有。偏光板制造废液的pH在3.5～8.0的范围，因为含有硼酸溶液，所以通常为酸性，但是也可以为中性附近的偏光板制造废液。为了抑制制造装置的腐蚀问题，可以在偏光板制造废液中添加氢氧化钾等中和剂。
第一蒸发浓缩装置1只要能够利用蒸发将偏光板制造废液浓缩就没有特别限定，能够列举例如热泵型、喷射器驱动型、蒸气型、闪蒸型等公知的浓缩装置，能够使用这些中的一种或二种以上。在本实施方式中，将热泵型的浓缩装置配置在前段，将对由该装置生成的偏光板制造废液的浓缩液进一步进行蒸发浓缩的闪蒸型的浓缩装置配置在后段，构成第一蒸发浓缩装置1。由第一蒸发浓缩装置1的各浓缩装置生成的蒸气，通过由加热引起的自冷凝或与冷却水的热交换而被冷却成为冷凝水。为了抑制在偏光板制造废液浓缩时发生的游离碘的氧化，可以对第一蒸发浓缩装置1进行氮吹扫。
当偏光板制造废液在第一蒸发浓缩装置1中被浓缩时，该废液中包含的硼酸会析出。图2是以相对于溶液的重量％表示KI和H3BO3的相互溶解度的图。在用A点表示原始的偏光板制造废液中包含的KI和H3BO3的浓度的情况下，当将偏光板制造废液在70℃进行蒸发浓缩时，KI和H3BO3的浓度向B点移动。KI和H3BO3在从A点移动到B点的期间，维持溶解在偏光板制造废液中的状态。
然后，当在维持在70℃的同时将偏光板制造废液进一步进行蒸发浓缩时，H3BO3的析出开始，在产生H3BO3的结晶的同时，偏光板制造废液中的KI和H3BO3的浓度沿着溶解度线从B点移动到C点。C点的浓缩后的偏光板制造废液中，KI未饱和且为高浓度(例如20％以上)，而H3BO3为低浓度。
另外，因为偏光板制造废液中含有PVA，所以，通过如上述那样将偏光板制造废液在高温下进行蒸发浓缩，PVA聚合而成为胶体状。这样，原始的偏光板制造废液中包含的H3BO3和PVA的大部分成为淤渣，包含它们的第一析出物在偏光板制造废液中生成。第一析出物中可以含有H3BO3和PVA以外的杂质。
接着，将包含第一析出物的偏光板制造废液在冷却晶析装置2中进行冷却晶析(冷却晶析工序)。在图2中，由第一蒸发浓缩装置1移动到C点的KI和H3BO3的浓度，通过冷却到25℃的冷却晶析而向D点移动，由此硼酸进一步晶析，偏光板制造废液中的H3BO3浓度被进一步降低。作为冷却晶析装置2，能够列举例如夹套式、真空式等公知的构成，优选将偏光板制造废液冷却到45℃以下、优选40～45℃、更加优选常温(作为具体例，为30℃以下)。在利用第一蒸发浓缩装置1将偏光板制造废液中的H3BO3浓度充分降低的情况下，冷却晶析装置2中的冷却晶析不一定需要，可以不经过冷却晶析装置2而将偏光板制造废液导入后述的第一固液分离装置3。
接着，将冷却晶析后的偏光板制造废液导入第一固液分离装置3，将上述第一析出物进行固液分离(第一固液分离工序)。由此，从偏光板制造废液中除去第一析出物，生成第一滤液。第一滤液通过第一析出物的分离，H3BO3例如被除去60～90％左右，PVA例如被除去40～60％左右。作为第一固液分离装置3，能够列举例如加压过滤装置(压滤机)、真空过滤装置、离心过滤装置等各种过滤装置、像倾析器型那样的离心分离装置等公知的构成。
分离出的第一析出物为以H3BO3为主体的结晶，含有PVA。H3BO3主体结晶例如通过利用第一蒸发浓缩装置1中生成的冷凝水等进行清洗并回收，例如能够在半导体、LED等的制造工序中再利用。第一析出物中除了H3BO3和PVA以外，还含有少许的KI结晶，因此，可以将清洗后的清洗废液与上述第一滤液一起导入后述的第二蒸发浓缩装置4。
然后，将所生成的第一滤液导入第二蒸发浓缩装置4，进行蒸发浓缩(第二浓缩工序)。第一滤液中以高浓度溶解有KI，因此，即使直接以这样的状态也能够在偏光板的制造工序中再利用，但是通过在第二蒸发浓缩装置4中进一步浓缩，KI变得过饱和。因此，能够生成包含KI结晶的第二析出物，能够高效率地回收KI。第二蒸发浓缩装置4能够与第一蒸发浓缩装置1同样地使用公知的蒸发浓缩装置，在本实施方式中为闪蒸型的浓缩装置。
接着，将包含上述第二析出物的浆液从第二蒸发浓缩装置4导入到第二固液分离装置5，将第二析出物进行固液分离(第二固液分离工序)。由此，从偏光板制造废液中分离第二析出物，生成第二滤液。第二固液分离装置5能够使用与第一蒸发浓缩装置1同样的装置。可以伴随着蒸发浓缩的进行，在第二滤液中添加KOH等进行pH调整。
通过第一蒸发浓缩装置1的第一浓缩工序，第一滤液中包含的H3BO3和PVA的浓度被充分降低，因此，通过第二蒸发浓缩装置4生成的第二析出物是以KI为主体的结晶。但是，当为了提高KI的收率而提高浓缩倍率时，在回收时容易成为问题的PVA的混入量也增加，因此，优选对第二析出物中包含的KI结晶进行清洗以将PVA除去。
当用冷凝水等进行KI结晶的清洗时，因为KI的溶解度高，所以由溶解造成的减损变大。因此，以降低由溶解造成的减损为目的，优选对已经回收的KI的一部分进行利用等，生成KI的饱和溶液，使用该KI饱和溶液对KI结晶进行清洗。KI饱和溶液的浓度不一定需要为最大饱和浓度，只要为接近最大饱和浓度的高浓度即可。原始的偏光板制造废液中包含的PVA中，分子量大的PVA已经作为第一析出物析出，因此，第二析出物中包含的PVA大部分为容易溶存的低分子量的PVA。因此，通过使用KI饱和溶液进行的清洗，能够高效率地除去PVA，能够回收混入PVA少的KI结晶，作为高品质的KI溶液再生。这样，用于从原始的偏光板制造废液回收KI的一系列的工序结束。
第二固液分离装置5中生成的第二滤液，一部分被返回到第一滤液中，与第一滤液一起在第二蒸发浓缩装置4中再次被蒸发浓缩。第二滤液的剩余部分与第二析出物的清洗所使用的清洗废液一起，被贮存在贮存容器6中。可以在贮存容器6中收容第二固液分离装置5中生成的第二滤液的全部。
贮存在贮存容器6中的第二滤液，能够通过利用上述一系列的工序的中断时等，导入到第二蒸发浓缩装置4中再次进行蒸发浓缩，使第二滤液中包含的KI的粗结晶析出(第三浓缩工序)。接着，将含有该粗结晶的浆液导入到第二固液分离装置5中进行固液分离，由此，能够回收KI粗结晶(第三固液分离工序)。第二固液分离装置5中生成的滤液被排出到体系外。
回收的KI的粗结晶，在上述一系列工序再次开始时，导入到比第二蒸发浓缩装置4靠前段的位置，由此，能够与第一滤液一起导入到第二蒸发浓缩装置4中而包含在第二析出物中。因此，能够进一步提高KI的收率。KI的粗结晶的导入可以不一定紧接着第二蒸发浓缩装置4之前，例如也可以导入到第一蒸发浓缩装置1中。如图3所示，在第一蒸发浓缩装置1包括前段的热泵型浓缩装置11和后段的闪蒸型浓缩装置12的情况下，优选在热泵型浓缩装置11的后段侧且在闪蒸型浓缩装置12的前段侧导入KI的粗结晶。
符号说明
1 第一蒸发浓缩装置
2 冷却晶析装置
3 第一固液分离装置
4 第二蒸发浓缩装置
5 第二固液分离装置
6 贮存容器

Claims (7)

1.一种偏光板制造废液的处理方法，其从偏光板制造废液中回收碘化钾溶液，其特征在于，包括：
第一浓缩工序，将偏光板制造废液进行蒸发浓缩，生成包含硼酸和聚乙烯醇的第一析出物；
第一固液分离工序，从所述偏光板制造废液中将所述第一析出物进行固液分离，生成第一滤液；
第二浓缩工序，将所述第一滤液进行蒸发浓缩，生成包含碘化钾的第二析出物；
第二固液分离工序，从所述第一滤液中将所述第二析出物进行固液分离，生成第二滤液；和
回收工序，从分离出的所述第二析出物中回收碘化钾。
2.如权利要求1所述的偏光板制造废液的处理方法，其特征在于：
所述回收工序包括：使用碘化钾的饱和溶液，对所述第二析出物中包含的碘化钾的结晶进行清洗的工序。
3.如权利要求1或2所述的偏光板制造废液的处理方法，其特征在于，还包括：
贮存工序，将所生成的所述第二滤液的至少一部分贮存在贮存容器中；
第三浓缩工序，将所贮存的所述第二滤液进行蒸发浓缩，生成碘化钾的粗结晶；和
第三固液分离工序，将所述粗结晶从所述第二滤液中进行固液分离，
所述第二浓缩工序中，将包含分离出的所述粗结晶的所述第一滤液进行蒸发浓缩。
4.如权利要求1～3中任一项所述的偏光板制造废液的处理方法，其特征在于：
所述第二浓缩工序包括：将所述第二滤液的一部分与所述第一滤液一起进行蒸发浓缩的工序。
5.如权利要求1～4中任一项所述的偏光板制造废液的处理方法，其特征在于：
所述第二浓缩工序包括：将在用冷水清洗所述第一析出物时产生的清洗废液与所述第一滤液一起进行蒸发浓缩的工序。
6.如权利要求1～5中任一项所述的偏光板制造废液的处理方法，其特征在于：
在所述第一浓缩工序与所述第一固液分离工序之间，包括将蒸发浓缩后的所述偏光板制造废液进行冷却晶析的冷却晶析工序。
7.一种偏光板制造废液的处理装置，其从偏光板制造废液中回收碘化钾溶液，其特征在于，包括：
第一蒸发浓缩装置，该第一蒸发浓缩装置将偏光板制造废液进行蒸发浓缩，生成包含硼酸和聚乙烯醇的第一析出物；
第一固液分离装置，该第一固液分离装置从所述偏光板制造废液中将所述第一析出物进行固液分离，生成第一滤液；
第二蒸发浓缩装置，该第二蒸发浓缩装置将所述第一滤液进行蒸发浓缩，生成包含碘化钾的第二析出物；和
第二固液分离装置，该第二固液分离装置从所述第一滤液中将所述第二析出物进行固液分离，生成第二滤液，
所述偏光板制造废液的处理装置能够从分离出的所述第二析出物中回收碘化钾。
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