TWI794188B - 偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供一種偏光板製造廢液之處理裝置,其可輕易且有效率地自偏光板製造廢液中回收碘化鉀。 解決手段上,本發明之偏光板製造廢液之處理裝置係自偏光板製造廢液回收碘化鉀溶液者,其具備下述裝置:第1蒸發濃縮裝置,其將偏光板製造廢液蒸發濃縮而生成含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物;第1固液分離裝置,其生成已自前述偏光板製造廢液中固液分離出前述第1析出物後之第1濾液;第2蒸發濃縮裝置,其將前述第1濾液蒸發濃縮而生成含碘化鉀之第2析出物;及第2固液分離裝置,其生成已自前述第1濾液中固液分離出前述第2析出物後之第2濾液;並且,前述偏光板製造廢液之處理裝置可自已分離之前述第2析出物回收碘化鉀。
Description
發明領域 本發明係關於偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置,更詳而言之,係關於自偏光板製造步驟所產生之廢液中回收碘化鉀溶液的偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置。
發明背景 偏光板製造步驟所產生之廢液中,含有碘或硼、鉀等無機物成分及聚乙烯醇(PVA)等有機物成分,對這類偏光板製造廢液之處理方法一直以來都探討不絕。
習知之偏光板製造廢液之處理方法,一般是添加氫氧化鈉等的鹼來濃縮,但容易讓碘的回收變得繁瑣,因此專利文獻1中便揭示了藉由對廢液進行電透析將含有機物成分之脫鹽液與含無機物成分之濃縮液分離,然後再處理濃縮液以將碘成分等回收。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1:日本專利特開2001-314864號公報
發明概要 發明欲解決之課題 然而,如上述藉由電透析處理廢液之方法,容易發生維護上之問題,而且還有操作成本及裝置成本提高之問題。
因此,本發明之目的即在於提供一種可輕易且有效率地自偏光板製造廢液中回收碘化鉀的偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置。 用以解決課題之手段
本發明之前述目的可藉由下述自偏光板製造廢液中回收碘化鉀溶液的偏光板製造廢液之處理方法達成,該處理方法具備下述步驟:第1濃縮步驟,將偏光板製造廢液蒸發濃縮而生成含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物;第1固液分離步驟,生成已自前述偏光板製造廢液中固液分離出前述第1析出物後之第1濾液;第2濃縮步驟,將前述第1濾液蒸發濃縮而生成含碘化鉀之第2析出物;第2固液分離步驟,生成已自前述第1濾液中固液分離出前述第2析出物後之第2濾液;及回收步驟,自已分離之前述第2析出物回收碘化鉀。
該偏光板製造廢液之處理方法中宜包含一利用碘化鉀飽和溶液洗淨前述第2析出物所含碘化鉀結晶的步驟。
又,宜更具備下述步驟:儲存步驟,將所生成之前述第2濾液至少一部分儲存於儲存槽;第3濃縮步驟,將所儲存之前述第2濾液蒸發濃縮而生成碘化鉀粗結晶;及第3固液分離步驟,將前述粗結晶自前述第2濾液中固液分離;並且,前述第2濃縮步驟宜將已被分離之含前述粗結晶之前述第1濾液蒸發濃縮。
前述第2濃縮步驟宜包含一將前述第2濾液之一部分與前述第1濾液一起蒸發濃縮的步驟。
又,前述第2濃縮步驟宜包含一將洗淨廢液與前述第1濾液一起蒸發濃縮的步驟,該洗淨廢液係以冷水洗淨前述第1析出物時所產生者。
又,前述第1濃縮步驟與前述第1固液分離步驟之間宜具備一冷卻晶析步驟,係將蒸發濃縮後之前述偏光板製造廢液進行冷卻晶析。
又,本發明之前述目的可藉由下述自偏光板製造廢液回收碘化鉀溶液的偏光板製造廢液之處理裝置達成,該製造裝置具備下述裝置:第1蒸發濃縮裝置,其將偏光板製造廢液蒸發濃縮而生成含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物;第1固液分離裝置,其生成已自前述偏光板製造廢液中固液分離出前述第1析出物後之第1濾液;第2蒸發濃縮裝置,其將前述第1濾液蒸發濃縮而生成含碘化鉀之第2析出物;及第2固液分離裝置,其生成已自前述第1濾液中固液分離出前述第2析出物後之第2濾液;並且,前述偏光板製造廢液之處理裝置可自已分離之前述第2析出物回收碘化鉀。 發明效果
依據本發明,即可提供可輕易且有效率地自偏光板製造廢液中回收碘化鉀的偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置。
用以實施發明之形態 以下,就本發明之一實施形態參照附圖進行說明。圖1為本發明一實施形態之偏光板製造廢液之處理裝置的方塊圖。如圖1所示,偏光板製造廢液之處理裝置具備有第1蒸發濃縮裝置1、冷卻晶析裝置2、第1固液分離裝置3、第2蒸發濃縮裝置4、第2固液分離裝置5及儲存槽6。使用該偏光板製造廢液之處理裝置的偏光板製造廢液之處理方法則如下述。
首先,將偏光板製造廢液導入第1蒸發濃縮裝置1進行蒸發濃縮(第1濃縮步驟)。偏光板製造廢液係在製造用於液晶顯示器等之偏光板的步驟中所產生的廢液。偏光板之製造步驟一般係使由聚乙烯醇(PVA)構成之薄膜浸漬於碘化鉀(KI)溶液後再於硼酸(H3
BO3
)水溶液中延伸並經過水洗及乾燥來製造偏光板。因此,偏光板製造廢液中含有PVA,更含有主要呈離子狀態之KI或H3
BO3
等。偏光板製造廢液之pH在3.5~8.0之範圍,因含有硼酸溶液所以通常為酸性,但亦可為中性附近之偏光板製造廢液。為抑制製造裝置之腐蝕問題,偏光板製造廢液可添加氫氧化鉀等中和劑。
第1蒸發濃縮裝置1只要可藉由蒸發來濃縮偏光板製造廢液即無特別限定,可舉例如熱泵型、噴射驅動型、蒸汽型、急驟型等公知之濃縮裝置,可從該等採用一種或兩種以上來構成。本實施形態中,前段配置熱泵型濃縮裝置,後段配置用以將前段裝置所生成之偏光板製造廢液之濃縮液更為蒸發濃縮的急驟型濃縮裝置,構成了第1蒸發濃縮裝置1。經第1蒸發濃縮裝置1之各濃縮裝置所生成之蒸氣,會因加熱而自凝結或藉由與冷卻水之熱交換而冷卻形成凝結水。為抑制偏光板製造廢液濃縮時發生之遊離碘的氧化,可對第1蒸發濃縮裝置1進行氮氣沖洗。
偏光板製造廢液一旦於第1蒸發濃縮裝置1中濃縮,則該廢液中所含硼酸就會析出。圖2係以相對於溶液之重量%來表示KI及H3
BO3
之互溶度的圖。就以A點表示原始偏光板製造廢液中所含KI及H3
BO3
濃度的情形而言,若於70℃下蒸發濃縮偏光板製造廢液,KI及H3
BO3
之濃度將移動至B點。從A點移動至B點期間,KI及H3
BO3
可維持溶解於偏光板製造廢液中之狀態。
其後,若維持70℃將偏光板製造廢液進一步蒸發濃縮,便開始析出H3
BO3
,並且在產生H3
BO3
之結晶的同時,偏光板製造廢液中之KI及H3
BO3
之濃度會沿溶解度線從B點移動至C點。在C點之濃縮後偏光板製造廢液中,KI為未飽和且高濃度(例如20%以上),另一方面H3
BO3
則為低濃度。
又,由於偏光板製造廢液中含有PVA,故如上述在高溫下蒸發濃縮偏光板製造廢液,則PVA將聚合而變成膠狀。如此一來,原始偏光板製造廢液中所含H3
BO3
及PVA大多會變成污泥,而在偏光板製造廢液中生成含該等污泥之第1析出物。第1析出物亦可含H3
BO3
及PVA以外之不純物。
接著,於冷卻晶析裝置2將含第1析出物之偏光板製造廢液進行冷卻晶析(冷卻晶析步驟)。圖2中,已藉由第1蒸發濃縮裝置1而移動至C點的KI及H3
BO3
之濃度,經冷卻至25℃之冷卻晶析會移動至D點而使硼酸進一步晶析,可更加降低偏光板製造廢液中之H3
BO3
濃度。就冷卻晶析裝置2而言,可舉例如缸套式或真空式等公知之構造,宜將偏光板製造廢液冷卻至45℃以下,較佳為40~45℃,更佳為冷卻至常溫(具體例為30℃以下)。若藉由第1蒸發濃縮裝置1可使偏光板製造廢液中之H3
BO3
濃度充分降低時,就不一定要在冷卻晶析裝置2中冷卻晶析,可將偏光板製造廢液不經冷卻晶析裝置2就導入後述之第1固液分離裝置3。
繼之,將冷卻晶析後之偏光板製造廢液導入第1固液分離裝置3,使上述第1析出物固液分離(第1固液分離步驟)。藉此,可自偏光板製造廢液中去除第1析出物,生成第1濾液。藉由第1析出物之分離,第1濾液可去除例如60~90%左右的H3
BO3
,並可去除例如40~60%左右的PVA。就第1固液分離裝置3而言,可舉例如加壓過濾(壓濾機)、真空過濾、離心過濾等各種過濾裝置及如傾析器型之離心分離裝置等公知之構造。
被分離之第1析出物係以H3
BO3
為主體之結晶,且含有PVA。H3
BO3
主體結晶藉由利用例如第1蒸發濃縮裝置1所生成之凝結水等進行洗淨並回收,而可再利用於譬如半導體或LED等之製造步驟。第1析出物中除了H3
BO3
及PVA以外還含有若干KI結晶,因此可將洗淨後之洗淨廢液與上述第1濾液一起導入後述之第2蒸發濃縮裝置4。
其後,將所生成之第1濾液導入第2蒸發濃縮裝置4進行蒸發濃縮(第2濃縮步驟)。由於第1濾液中高濃度溶解有KI,故亦可就此直接再利用於偏光板之製造步驟,不過,藉由在第2蒸發濃縮裝置4進一步濃縮,KI就會過飽和。因此,可生成含KI結晶之第2析出物,可有效率地回收KI。第2蒸發濃縮裝置4可與第1蒸發濃縮裝置1同樣使用公知之蒸發濃縮裝置,本實施形態係設定為急驟型濃縮裝置。
繼之,將含上述第2析出物之漿液從第2蒸發濃縮裝置4導入第2固液分離裝置5,將第2析出物予以固液分離(第2固液分離步驟)。藉此,第2析出物從偏光板製造廢液中被分離,生成第2濾液。第2固液分離裝置5可使用與第1蒸發濃縮裝置1同樣的裝置。隨著蒸發濃縮之進行,可施行於第2濾液添加KOH等手段來進行pH調整。
藉由在第1蒸發濃縮裝置1之第1濃縮步驟,就已將第1濾液所含H3
BO3
及PVA之濃度充分降低,因此藉第2蒸發濃縮裝置4生成之第2析出物係以KI為主體之結晶。惟,若為求提高KI產率而提高濃縮倍率,則於回收時易構成問題之PVA的混入量也會增加,故宜洗淨第2析出物中所含KI結晶來將PVA去除。
若以凝結水等進行KI結晶之洗淨,會因KI之溶解度高而加大溶解造成的耗損。因此,以降低溶解造成的耗損為目的,宜施行利用已回收之KI的一部分等手段來生成KI飽和溶液,並使用該KI飽和溶液洗淨KI結晶。KI飽和溶液之濃度未必要是最大飽和濃度,只要是接近最大飽和濃度之高濃度即可。原始偏光板製造廢液中所含PVA,分子量大者已作為第1析出物析出,故第2析出物中所含PVA大部分變成易溶存之低分子量者。因此,藉由利用KI飽和溶液之洗淨,可有效率地去除PVA,回收較少PVA混入之KI結晶,而可以高品質之KI溶液再生。如此下來,用以自原始偏光板製造廢液回收KI之一連串步驟結束。
藉第2固液分離裝置5生成之第2濾液一部分會返回第1濾液,與第1濾液一起於第2蒸發濃縮裝置4再度進行蒸發濃縮。第2濾液之剩餘部分則與用於洗淨第2析出物之洗淨廢液一起儲存於儲存槽6。儲存槽6可作成能容置經以第2固液分離裝置5生成之第2濾液全部。
被儲存於儲存槽6之第2濾液,可利用上述一連串步驟之中斷時等導入第2蒸發濃縮裝置4再度進行蒸發濃縮,藉以使第2濾液中所含KI粗結晶析出(第3濃縮步驟)。接著,將含該粗結晶之漿液導入第2固液分離裝置5進行固液分離,藉此可回收KI粗結晶(第3固液分離步驟)。經以第2固液分離裝置5生成之濾液則排出系統外。
已回收之KI粗結晶,可在上述一連串步驟恢復進行時導入較第2蒸發濃縮裝置4更前段處,藉以與第1濾液一起導入第2蒸發濃縮裝置4而含於第2析出物中。因此,可更加提高KI之產率。KI粗結晶的導入,可不一定要在將臨第2蒸發濃縮裝置4之前,例如可導入第1蒸發濃縮裝置1。如圖3所示,第1蒸發濃縮裝置1具備前段之熱泵型濃縮裝置11與後段之急驟型濃縮裝置12的情形下,宜將KI粗結晶導入至熱泵型濃縮裝置11之後段側且急驟型濃縮裝置12之前段側。
1‧‧‧第1蒸發濃縮裝置2‧‧‧冷卻晶析裝置3‧‧‧第1固液分離裝置4‧‧‧第2蒸發濃縮裝置5‧‧‧第2固液分離裝置6‧‧‧儲存槽11‧‧‧熱泵型濃縮裝置12‧‧‧急驟型濃縮裝置
圖1為本發明一實施形態之偏光板製造廢液之處理裝置的方塊圖。 圖2所示者為碘化鉀及硼酸之互溶度。 圖3為顯示圖1所示偏光板製造廢液之處理裝置之變形例主要部分的方塊圖。
1‧‧‧第1蒸發濃縮裝置
2‧‧‧冷卻晶析裝置
3‧‧‧第1固液分離裝置
4‧‧‧第2蒸發濃縮裝置
5‧‧‧第2固液分離裝置
6‧‧‧儲存槽
Claims (7)
- 一種偏光板製造廢液之處理方法,係自偏光板製造廢液中回收碘化鉀溶液,該處理方法具備下述步驟:第1濃縮步驟,將偏光板製造廢液蒸發濃縮而生成含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物;第1固液分離步驟,生成已自前述偏光板製造廢液中固液分離出前述第1析出物後之第1濾液;第2濃縮步驟,生成含碘化鉀之第2析出物,該碘化鉀係藉由將前述第1濾液蒸發濃縮使碘化鉀過飽和而析出;第2固液分離步驟,生成已自前述第1濾液中固液分離出前述第2析出物後之第2濾液;及回收步驟,自已分離之前述第2析出物回收碘化鉀。
- 如請求項1之偏光板製造廢液之處理方法,其中前述回收步驟包含一利用碘化鉀飽和溶液洗淨前述第2析出物所含碘化鉀結晶的步驟。
- 如請求項1或2之偏光板製造廢液之處理方法,其更具備下述步驟:儲存步驟,將所生成之前述第2濾液至少一部分儲存於儲存槽;第3濃縮步驟,將所儲存之前述第2濾液蒸發濃縮而生成碘化鉀粗結晶;及第3固液分離步驟,將前述粗結晶自前述第2濾液中 固液分離;並且,前述第2濃縮步驟係將已被分離之含前述粗結晶之前述第1濾液蒸發濃縮。
- 如請求項1或2之偏光板製造廢液之處理方法,其中前述第2濃縮步驟包含一將前述第2濾液之一部分與前述第1濾液一起蒸發濃縮的步驟。
- 如請求項1或2之偏光板製造廢液之處理方法,其中前述第2濃縮步驟包含一將洗淨廢液與前述第1濾液一起蒸發濃縮的步驟,該洗淨廢液係以冷水洗淨前述第1析出物時所產生者。
- 如請求項1或2之偏光板製造廢液之處理方法,其中前述第1濃縮步驟與前述第1固液分離步驟之間具備一冷卻晶析步驟,係將蒸發濃縮後之前述偏光板製造廢液進行冷卻晶析。
- 一種偏光板製造廢液之處理裝置,係自偏光板製造廢液中回收碘化鉀溶液者,該處理裝置具備下述裝置:第1蒸發濃縮裝置,其將偏光板製造廢液蒸發濃縮而生成含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物;第1固液分離裝置,其生成已自前述偏光板製造廢液中固液分離出前述第1析出物後之第1濾液;第2蒸發濃縮裝置,其生成含碘化鉀之第2析出物,該碘化鉀係藉由將前述第1濾液蒸發濃縮使碘化鉀過飽和而析出;及 第2固液分離裝置,其生成已自前述第1濾液中固液分離出前述第2析出物後之第2濾液;並且,前述偏光板製造廢液之處理裝置可自已分離之前述第2析出物回收碘化鉀。
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