TW202321171A - 偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題在於：提供一種偏光板製造廢液之處理方法，其可在從偏光板製造廢液回收碘化鉀之際，抑制廢棄物產生並有效率地回收硼酸。解決手段如下：一種偏光板製造廢液之處理方法，係用以從偏光板製造廢液回收碘化鉀及硼酸，該偏光板製造廢液之處理方法具備：KI回收步驟，其係使偏光板製造廢液蒸發濃縮，將所生成之包含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物進行固液分離後，回收包含碘化鉀之第1濾液；及，硼酸回收步驟，其係從前述第1析出物回收硼酸；並且，前述硼酸回收步驟具備：冷卻晶析步驟，其係於溶有前述第1析出物之被處理液中添加酸，pH調整後進行冷卻以使硼酸結晶析出；結晶分離步驟，其係將析出之前述硼酸結晶進行分離；及，電透析步驟，其係於已分離出前述硼酸結晶之被處理液中添加鹼，中和後進行電透析以回收酸及鹼。

Description

偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置
本發明有關一種偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置，更詳言之，則有關一種從偏光板製程所產生之廢液回收碘化鉀及硼酸之偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置。
背景技術 偏光板製程所產生之廢液包含碘、硼及鉀等無機物成分以及聚乙烯醇(PVA)等有機物成分，此種偏光板製造廢液之處理方法係從以往探討至今。
舉例來說，專利文獻1揭示了下述方法：使偏光板製造廢液蒸發濃縮來生成包含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物，將第1析出物進行固液分離產生第1濾液後，使第1濾液蒸發濃縮而生成包含碘化鉀之第2析出物，再將第2析出物固液分離以回收碘化鉀。 先行技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本特開2018-89602號公報
發明概要 發明欲解決之課題 上述專利文獻1所揭示之偏光板製造廢液之處理方法可輕易從偏光板製造廢液有效率地回收碘化鉀，在此同時，也意圖將回收碘化鉀之過程中所產生之以硼酸為主體的結晶不予廢棄而予以回收來減輕環境負擔。
然而，在過去，難以從以硼酸為主體之結晶回收高純度硼酸而不產生廢棄物。舉例來說，將以硼酸為主體之結晶溶解於熱水後進行冷卻晶析以回收硼酸之方法係在冷卻晶析前添加硫酸等酸，藉此可獲得高純度之硼酸，但另一方面，卻有以硫酸鉀等為主成分之含鹽排水以廢棄物形態產生之問題。
爰此，本發明之目的在於提供一種偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置，其可在從偏光板製造廢液回收碘化鉀之際，抑制廢棄物產生並有效率地回收硼酸。 用以解決課題之手段
本發明之前述目的可藉下述偏光板製造廢液之處理方法來達成，即，一種偏光板製造廢液之處理方法，係用以從偏光板製造廢液回收碘化鉀及硼酸，該偏光板製造廢液之處理方法具備：KI回收步驟，其係使偏光板製造廢液蒸發濃縮，將所生成之包含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物進行固液分離後，回收包含碘化鉀之第1濾液；及，硼酸回收步驟，其係從前述第1析出物回收硼酸；並且，前述硼酸回收步驟具備：冷卻晶析步驟，其係於溶有前述第1析出物之被處理液中添加酸，pH調整後進行冷卻以使硼酸結晶析出；結晶分離步驟，其係將析出之前述硼酸結晶進行分離；及，電透析步驟，其係於已分離出前述硼酸結晶之被處理液中添加鹼，中和後進行電透析以回收酸及鹼。
該偏光板製造廢液之處理方法宜使用前述電透析步驟所回收之酸來進行前述冷卻晶析步驟中之被處理液之pH調整。
此外，宜使用前述電透析步驟所回收之鹼來進行前述電透析步驟中之被處理液之中和。
前述電透析步驟宜具備：2價陽離子去除步驟，其係將已中和之被處理液中所含之2價陽離子去除。
前述電透析步驟宜具備：PVA去除步驟，其係將已中和之被處理液中所含之聚乙烯醇去除。
宜使已在前述電透析步驟中脫鹽之被處理液與前述第1析出物回收步驟中進行蒸發濃縮前之偏光板製造廢液匯流。
此外，本發明之前述目的可藉下述偏光板製造廢液之處理裝置來達成，即，一種偏光板製造廢液之處理裝置，係從偏光板製造廢液回收碘化鉀及硼酸者，該偏光板製造廢液之處理裝置具備：KI回收裝置，其係使偏光板製造廢液蒸發濃縮，將所生成之包含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物進行固液分離後，回收包含碘化鉀之第1濾液；及，硼酸回收裝置，其係從前述第1析出物回收硼酸；並且，前述硼酸回收裝置具備：冷卻晶析裝置，其係於溶有前述第1析出物之被處理液中添加酸，pH調整後進行冷卻以使硼酸結晶析出；結晶分離裝置，其係將析出之前述硼酸結晶進行分離；及，電透析裝置，其係於已分離出前述硼酸結晶之被處理液中添加鹼，中和後進行電透析以回收酸及鹼。 發明效果
若依本發明，可提供一種偏光板製造廢液之處理方法及處理裝置，其可在從偏光板製造廢液回收碘化鉀之際，抑制廢棄物產生並有效率地回收硼酸。
用以實施發明之形態 以下，針對本發明之一實施形態，參照附圖進行說明。圖1為本發明一實施形態之偏光板製造廢液之處理裝置的方塊圖。如圖1所示，偏光板製造廢液之處理裝置1具備KI回收裝置2與硼酸回收裝置3。使用該偏光板製造廢液之處理裝置1的偏光板製造廢液之處理方法係如下述。
首先，將儲留於原液池之偏光板製造廢液導入KI回收裝置2以進行KI回收步驟，即，將透過蒸發濃縮而生成之第1析出物進行固液分離，回收包含碘化鉀之第1濾液。KI回收裝置2具備：第1析出物回收裝置4，其係將自第1濾液分離出之第1析出物進行回收；及，第2析出物回收裝置5，其係將使第1濾液進一步蒸發濃縮所生成之第2析出物進行固液分離並予以回收。
偏光板製造廢液係用於液晶顯示器等之偏光板的製程中所產生的廢液。就偏光板之製程而言，一般來說，係使聚乙烯醇(PVA)所構成之薄膜浸漬於碘化鉀(KI)溶液後，於硼酸(H 3BO 3)水溶液中延伸，經水洗及乾燥而製出偏光板。因此，偏光板製造廢液中含有PVA，更有KI及H 3BO 3等主要以離子狀態包含於其中。偏光板製造廢液之pH落在3.5～8.0之範圍內，因含有硼酸溶液而通常呈酸性，但也可為中性附近之偏光板製造廢液。為了抑制製造裝置腐蝕之問題，也可在偏光板製造廢液中添加氫氧化鉀等中和劑。
導入偏光板製造廢液之第1析出物回收裝置4具備可藉蒸發而使偏光板製造廢液濃縮之蒸發濃縮裝置。蒸發濃縮裝置可使用諸如熱泵型、噴射驅動型、蒸氣型、驟沸型(flash-type)等習知裝置中之一種或二種以上來構成。
一旦偏光板製造廢液藉蒸發濃縮裝置而濃縮，該廢液所含H 3BO 3及PVA大多會成為污泥(sludge)，而在偏光板製造廢液中生成包含該等之第1析出物。第1析出物也可包含H 3BO 3及PVA以外之雜質。
第1析出物回收裝置4更具備使包含第1析出物之偏光板製造廢液冷卻晶析之冷卻晶析裝置。冷卻晶析裝置可舉例如套管(jacket)式及真空式等習知結構。偏光板製造廢液中之H 3BO 3濃度藉蒸發濃縮裝置而充分降低時，也可為不具備冷卻晶析裝置之結構。
第1析出物回收裝置4更具備：固液分離裝置，其係使蒸發濃縮後已適度進行冷卻晶析之偏光板製造廢液中之第1析出物從第1濾液固液分離。固液分離裝置可舉例如加壓過濾(filter press)、真空過濾、離心過濾等各種過濾裝置以及諸如傾析(decanter)型離心分離裝置等習知結構。藉由使偏光板製造廢液通過固液分離裝置，第1析出物會從第1濾液固液分離而回收。透過第1析出物之分離，會從第1濾液中去除例如60～90%左右之H 3BO 3，去除例如40～60%左右之PVA。分離出之第1析出物係以H 3BO 3為主體之結晶且含有PVA。
藉第1析出物回收裝置4生成之第1濾液會被導入第2析出物回收裝置5。第2析出物回收裝置5具備：蒸發濃縮裝置，其係使第1濾液蒸發濃縮而生成含KI結晶之第2析出物；及，固液分離裝置，其係使生成之第2析出物從第2濾液固液分離。第2析出物回收裝置5所具備之蒸發濃縮裝置及固液分離裝置可設成與第1析出物回收裝置4所具備之蒸發濃縮裝置及固液分離裝置相同之結構。由於第1濾液所含H 3BO 3及PVA之濃度已充分降低，以KI為主體之結晶可以第2析出物之形式予以回收。
由於藉第1析出物回收裝置4而生成之第1濾液中溶有高濃度KI，若可直接在偏光板製程中再利用，亦可為不具備第2析出物回收裝置5之結構。亦即，上述KI回收步驟也可僅以第1析出物回收裝置4來進行。
本實施形態之偏光板製造廢液之處理方法係在進行上述第1析出物回收步驟後，進行藉硼酸回收裝置3而從第1析出物回收硼酸之硼酸回收步驟。
圖2為顯示硼酸回收裝置3之概略結構之方塊圖。如圖2所示，硼酸回收裝置3具備結晶溶解槽11、過濾器12、冷卻晶析裝置13、結晶分離裝置14、硼酸回收容器15、被處理液儲槽16、濃縮裝置17、PVA去除裝置18、2價陽離子去除裝置19及雙極膜電透析裝置20。以硼酸回收裝置3進行之硼酸回收步驟具備冷卻晶析步驟S1、結晶分離步驟S2及電透析步驟S3。
冷卻晶析步驟S1係於溶有第1析出物之被處理液中添加酸來調整pH後，藉由進行冷卻使硼酸結晶析出。首先，將第1析出物導入結晶溶解槽11，以水溶解而生成被處理液。宜將蒸氣與純水一起導入結晶溶解槽11使第1析出物溶解於溫水中，且被處理液之硼酸濃度宜在飽和濃度附近。
於結晶溶解槽11生成之被處理液藉通過過濾器12而去除不溶物後，藉添加pH調整劑進行pH調整至偏酸性側(例如pH4左右)後，導入冷卻晶析裝置13。pH調整劑宜使用硫酸，但若製程上無問題，也可使用其他之酸。
冷卻晶析裝置13與KI回收裝置2所具備之冷卻晶析裝置相同，可使用習知裝置，使pH調整後之被處理液透過與冷水之熱交換來冷卻，可使純度較高之硼酸結晶析出。利用冷卻晶析裝置13之被處理液冷卻溫度宜在20℃以下，更宜在10℃以下。冷卻溫度之下限並不特別存在，但舉例來說，可設在-10℃以上，實用上則是0℃以上。
結晶分離步驟S2係使冷卻晶析步驟S1所析出之硼酸結晶透過結晶分離裝置14而從被處理液分離。結晶分離裝置14宜一邊使被處理液之溫度維持在上述冷卻溫度一邊進行結晶分離。結晶分離裝置14在本實施形態中使用離心分離機，但也可使用過濾或沉降等可從液體中分離出固體成分之其他裝置。分離出之硼酸結晶會被回收到撓性容器等硼酸回收容器15。回收之硼酸則利用乾燥機等適度予以乾燥。
已在結晶分離裝置14分離出硼酸結晶之被處理液會儲留於被處理液儲槽16中。由於供至被處理液儲槽16之被處理液含有若干未析出之硼酸，藉由使被處理液儲槽16之被處理液經濃縮裝置17濃縮後以冷卻晶析裝置13再次冷卻晶析，可提高硼酸之回收率。濃縮裝置17舉例來說可採與第1析出物回收裝置4所具備之蒸發濃縮裝置相同的結構。透過批次處理來反覆進行經結晶分離之被處理液的濃縮及冷卻，硼酸之回收率及純度會緩緩降低，因此，該反覆之次數舉例來說以3~4次左右為宜。伴隨被處理液之濃縮，被處理液儲槽16可適度補充純水。此外，回收到硼酸回收容器15之硼酸也可視純度而供至被處理液儲槽16，使其溶解於被處理液中再結晶。
電透析步驟S3係從已藉結晶分離步驟S2而分離出硼酸結晶後的被處理液中回收酸及鹼。被處理液儲槽16內之被處理液藉添加中和劑而中和後，通過PVA去除裝置18及2價陽離子去除裝置19而供至雙極膜電透析裝置20。中和劑宜使用氫氧化鉀(KOH)，但所回收之鹼使用在系統外時，亦可為氫氧化鈉(NaOH)等其他鹼性水溶液。
PVA去除裝置18係選擇性地將被處理液所含PVA去除之裝置，舉例來說，透過與被處理液接觸而吸附去除PVA之粒狀或蜂巢狀等活性碳可適於使用。活性碳之材質並未特別受限，舉例來說可使用木材等天然物或將合成樹脂等焙燒而成之物。
2價陽離子去除裝置19係選擇性地將被處理液所含鎂離子及鈣離子等2價陽離子予以去除之裝置，舉例來說可使用已充填螯合樹脂之樹脂塔等習知裝置。藉由使被處理液通過2價陽離子去除裝置19，可抑止在雙極膜電透析裝置20中因鎂離子及鈣離子等析出造成膜性能低落，而可維持良好之酸及鹼回收效率。此外，可如同本實施形態般在2價陽離子去除裝置19之前段具備PVA去除裝置18，藉此可使2價陽離子去除裝置19之螯合樹脂等維持良好性能。
雙極膜電透析裝置20舉例來說為3室型之習知結構，即，在2片雙極膜之間配置有陰離子交換膜及陽離子交換膜而在膜與膜之間形成酸室、鹽室及鹼室之3室型，藉由將被處理液供至鹽室並將純水供至酸室及鹼室，可從酸室排出酸(本實施形態為硫酸)且從鹼室排出鹼(本實施形態為KOH)而各自回收到酸儲槽及鹼儲槽中。
已通過雙極膜電透析裝置20之鹽室而脫鹽之被處理液會送回圖1所示之原液池而與偏光板製造廢液匯流，從而所含微量之KI會在KI回收裝置2中回收。亦可將排放自被處理液儲槽16且經中和之一部分被處理液送回原液池。將被處理液送回原液池而蓄積之雜質，就可經由使從被處理液儲槽16送回原液池之被處理液的一部分分流而予以廢棄。
如同上述，本實施形態之偏光板製造廢液之處理方法係構成為：於硼酸回收步驟中，在已分離出硼酸結晶之被處理液中添加鹼來進行中和後，利用電透析將酸及鹼回收；因此，可抑止伴隨硼酸回收而發生新廢棄物，藉此可減輕環境負擔。
利用電透析回收之酸及鹼也可使用於系統外，但以使用在偏光板製造廢液之處理裝置1的內部為佳。亦即，利用電透析回收之酸可用作冷卻晶析步驟S1中之被處理液之pH調整劑，利用電透析回收之鹼可用作電透析步驟S3中之被處理液之中和劑。如此，無需將源自偏光板製造廢液之生成物排出至外部而予以有效活用，可藉此實現廢液處理之零液體排放(ZLD：Zero Liquid Discharge)及廢棄物之再利用。
1:偏光板製造廢液之處理裝置 2:KI回收裝置 3:硼酸回收裝置 4:第1析出物回收裝置 5:第2析出物回收裝置 11:結晶溶解槽 12:過濾器 13:冷卻晶析裝置 14:結晶分離裝置 15:硼酸回收容器 16:被處理液儲槽 17:濃縮裝置 18:PVA去除裝置 19:2價陽離子去除裝置 20:雙極膜電透析裝置
圖1為方塊圖，顯示本發明一實施形態之偏光板製造廢液之處理裝置的概略結構。 圖2為方塊圖，顯示圖1所示偏光板製造廢液之處理裝置的主要部分結構。
3:硼酸回收裝置
11:結晶溶解槽
12:過濾器
13:冷卻晶析裝置
14:結晶分離裝置
15:硼酸回收容器
16:被處理液儲槽
17:濃縮裝置
18:PVA去除裝置
19:2價陽離子去除裝置
20:雙極膜電透析裝置

Claims (7)

  1. 一種偏光板製造廢液之處理方法，係用以從偏光板製造廢液回收碘化鉀及硼酸，該偏光板製造廢液之處理方法具備： KI回收步驟，其係使偏光板製造廢液蒸發濃縮，將所生成之包含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物進行固液分離後，回收包含碘化鉀之第1濾液；及 硼酸回收步驟，其係從前述第1析出物回收硼酸； 並且，前述硼酸回收步驟具備： 冷卻晶析步驟，其係於溶有前述第1析出物之被處理液中添加酸，pH調整後進行冷卻以使硼酸結晶析出； 結晶分離步驟，其係將析出之前述硼酸結晶進行分離；及 電透析步驟，其係於已分離出前述硼酸結晶之被處理液中添加鹼，中和後進行電透析以回收酸及鹼。
  2. 如請求項1之偏光板製造廢液之處理方法，其使用前述電透析步驟所回收之酸來進行前述冷卻晶析步驟中之被處理液之pH調整。
  3. 如請求項1或2之偏光板製造廢液之處理方法，其係使用前述電透析步驟所回收之鹼來進行前述電透析步驟中之被處理液之中和。
  4. 如請求項1至3中任一項之偏光板製造廢液之處理方法，其中前述電透析步驟具備：2價陽離子去除步驟，其係將已中和之被處理液中所含之2價陽離子去除。
  5. 如請求項1至4中任一項之偏光板製造廢液之處理方法，其中前述電透析步驟具備：PVA去除步驟，其係將已中和之被處理液中所含之聚乙烯醇去除。
  6. 如請求項1至5中任一項之偏光板製造廢液之處理方法，其係使已在前述電透析步驟中脫鹽之被處理液與前述第1析出物回收步驟中進行蒸發濃縮前之偏光板製造廢液匯流。
  7. 一種偏光板製造廢液之處理裝置，係從偏光板製造廢液回收碘化鉀及硼酸者，該偏光板製造廢液之處理裝置具備： KI回收裝置，其係使偏光板製造廢液蒸發濃縮，將所生成之包含硼酸及聚乙烯醇之第1析出物進行固液分離後，回收包含碘化鉀之第1濾液；及 硼酸回收裝置，其係從前述第1析出物回收硼酸； 並且，前述硼酸回收裝置具備： 冷卻晶析裝置，其係於溶有前述第1析出物之被處理液中添加酸，pH調整後進行冷卻以使硼酸結晶析出； 結晶分離裝置，其係將析出之前述硼酸結晶進行分離；及 電透析裝置，其係於已分離出前述硼酸結晶之被處理液中添加鹼，中和後進行電透析以回收酸及鹼。
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