JP6650652B2 - 偏光板製造廃液の処理方法および処理装置 - Google Patents
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Description
本発明は、偏光板製造廃液の処理方法および処理装置に関し、より詳しくは、偏光板の製造工程で生じる廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理方法および処理装置に関する。
偏光板の製造工程で生じる廃液には、ヨウ素やホウ素、カリウム等の無機物成分や、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）等の有機物成分が含まれており、このような偏光板製造廃液の処理方法が従来から検討されている。
従来の偏光板製造廃液の処理方法としては、水酸化ナトリウム等のアルカリを添加して濃縮することが一般的であるが、ヨウ素の回収が煩雑になり易いことから、特許文献１には、廃液を電気透析することにより有機物成分を含む脱塩液と無機物成分を含む濃縮液とを分離し、濃縮液を更に処理することでヨウ素分等を回収することが開示されている。
ところが、上記のように廃液を電気透析によって処理する方法は、メンテナンス上の問題が生じ易いと共に、運転コストや装置コストが高くなるという問題があった。
そこで、本発明は、偏光板製造廃液からヨウ化カリウムを容易に効率良く回収することができる偏光板製造廃液の処理方法および処理装置の提供を目的とする。
本発明の前記目的は、偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理方法であって、偏光板製造廃液を蒸発濃縮し、ホウ酸およびポリビニルアルコールを含む第１の析出物を生成する第１の濃縮工程と、前記偏光板製造廃液から前記第１の析出物を固液分離した第１の濾液を生成する第１の固液分離工程と、前記第１の濾液を蒸発濃縮し、ヨウ化カリウムを含む第２の析出物を生成する第２の濃縮工程と、前記第１の濾液から前記第２の析出物を固液分離した第２の濾液を生成する第２の固液分離工程と、分離した前記第２の析出物からヨウ化カリウムを回収する回収工程とを備える偏光板製造廃液の処理方法により達成される。
この偏光板製造廃液の処理方法において、前記回収工程は、ヨウ化カリウムの飽和溶液を用いて、前記第２の析出物に含まれるヨウ化カリウムの結晶を洗浄する工程を含むことが好ましい。
また、生成された前記第２の濾液の少なくとも一部を貯留タンクに貯留する貯留工程と、貯留された前記第２の濾液を蒸発濃縮し、ヨウ化カリウムの粗結晶を生成する第３の濃縮工程と、前記粗結晶を前記第２の濾液から固液分離する第３の固液分離工程とを更に備えることが好ましく、前記第２の濃縮工程は、分離された前記粗結晶を含む前記第１の濾液を蒸発濃縮することが好ましい。
前記第２の濃縮工程は、前記第２の濾液の一部を前記第１の濾液と共に蒸発濃縮する工程を含むことが好ましい。
また、前記第２の濃縮工程は、前記第１の析出物を冷水で洗浄した際に生じる洗浄廃液を、前記第１の濾液と共に蒸発濃縮する工程を含むことが好ましい。
また、前記第１の濃縮工程と前記第１の固液分離工程との間に、蒸発濃縮後の前記偏光板製造廃液を冷却晶析する冷却晶析工程を備えることが好ましい。
また、本発明の前記目的は、偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理装置であって、偏光板製造廃液を蒸発濃縮し、ホウ酸およびポリビニルアルコールを含む第１の析出物を生成する第１の蒸発濃縮装置と、前記偏光板製造廃液から前記第１の析出物を固液分離した第１の濾液を生成する第１の固液分離装置と、前記第１の濾液を蒸発濃縮し、ヨウ化カリウムを含む第２の析出物を生成する第２の蒸発濃縮装置と、前記第１の濾液から前記第２の析出物を固液分離した第２の濾液を生成する第２の固液分離装置とを備え、分離した前記第２の析出物からヨウ化カリウムを回収可能な偏光板製造廃液の処理装置により達成される。
本発明によれば、偏光板製造廃液からヨウ化カリウムを容易に効率良く回収することができる偏光板製造廃液の処理方法および処理装置を提供することができる。
以下、本発明の一実施形態について添付図面を参照して説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る偏光板製造廃液の処理装置のブロック図である。図１に示すように、偏光板製造廃液の処理装置は、第１の蒸発濃縮装置１、冷却晶析装置２、第１の固液分離装置３、第２の蒸発濃縮装置４、第２の固液分離装置５、および、貯留タンク６を備えている。この偏光板製造廃液の処理装置を用いた偏光板製造廃液の処理方法は、下記のとおりである。
まず、偏光板製造廃液を第１の蒸発濃縮装置１に導入して、蒸発濃縮する（第１の濃縮工程）。偏光板製造廃液は、液晶ディスプレイ等に使用される偏光板の製造工程で生じる廃液である。偏光板の製造工程においては、一般に、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）からなるフィルムをヨウ化カリウム（ＫＩ）溶液に浸漬させた後、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）水溶液中で延伸させ、水洗および乾燥を経て偏光板が製造される。このため、偏光板製造廃液には、ＰＶＡが含まれており、更に、ＫＩやＨ３ＢＯ３等が主にイオンの状態で含まれている。偏光板製造廃液のｐＨは、３．５〜８．０の範囲にあり、ホウ酸溶液を含むため通常は酸性であるが、中性付近の偏光板製造廃液であってもよい。製造装置の腐食の問題を抑制するため、偏光板製造廃液には、水酸化カリウム等の中和剤を添加してもよい。
第１の蒸発濃縮装置１は、偏光板製造廃液を蒸発により濃縮可能であれば特に限定されないが、例えば、ヒートポンプ型、エゼクター駆動型、スチーム型、フラッシュ型などの公知の濃縮装置を挙げることができ、これらを一種または二種以上用いて構成することができる。本実施形態においては、ヒートポンプ型の濃縮装置を前段に配置し、この装置で生成された偏光板製造廃液の濃縮液を更に蒸発濃縮するフラッシュ型の濃縮装置を後段に配置して、第１の蒸発濃縮装置１を構成している。第１の蒸発濃縮装置１の各濃縮装置で生成された蒸気は、加熱による自己凝縮または冷却水との熱交換により冷却されて凝縮水となる。偏光板製造廃液の濃縮時に発生する遊離ヨウ素の酸化を抑制するために、第１の蒸発濃縮装置１を窒素パージしてもよい。
第１の蒸発濃縮装置１において偏光板製造廃液が濃縮されると、この廃液に含まれているホウ酸が析出する。図２は、ＫＩおよびＨ３ＢＯ３の相互溶解度を溶液に対する重量％で示す図である。もとの偏光板製造廃液に含まれるＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度がＡ点で表される場合に、偏光板製造廃液を７０℃で蒸発濃縮すると、ＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度はＢ点に移動する。ＫＩおよびＨ３ＢＯ３は、Ａ点からＢ点まで移動する間、偏光板製造廃液中に溶解された状態が維持される。
この後、７０℃に維持しながら偏光板製造廃液を更に蒸発濃縮するとＨ３ＢＯ３の析出が開始され、Ｈ３ＢＯ３の結晶を発生しながら、偏光板製造廃液中のＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度が、溶解度線に沿ってＢ点からＣ点まで移動する。Ｃ点における濃縮後の偏光板製造廃液は、ＫＩが未飽和で高濃度（例えば２０％以上）である一方、Ｈ３ＢＯ３は低濃度である。
また、偏光板製造廃液にはＰＶＡが含まれていることから、上記のように偏光板製造廃液を高温で蒸発濃縮することにより、ＰＶＡが重合してコロイド状になる。こうして、もとの偏光板製造廃液に含まれていたＨ３ＢＯ３およびＰＶＡの多くがスラッジとなり、これらを含む第１の析出物が偏光板製造廃液中に生成される。第１の析出物には、Ｈ３ＢＯ３およびＰＶＡ以外の不純物が含まれていてもよい。
ついで、第１の析出物を含む偏光板製造廃液を、冷却晶析装置２において冷却晶析する（冷却晶析工程）。図２において、第１の蒸発濃縮装置１によりＣ点まで移動したＫＩおよびＨ３ＢＯ３の濃度は、２５℃まで冷却する冷却晶析によってＤ点に移動することでホウ酸が更に晶析され、偏光板製造廃液中のＨ３ＢＯ３濃度が更に低減される。冷却晶析装置２としては、例えば、ジャケット式や真空式など公知の構成を挙げることができ、偏光板製造廃液を、４５℃以下、好ましくは４０〜４５℃、さらに好ましくは常温（具体例としては３０℃以下）まで冷却することが好ましい。第１の蒸発濃縮装置１により偏光板製造廃液中のＨ３ＢＯ３濃度が十分低減される場合には、冷却晶析装置２における冷却晶析は必ずしも必要ではなく、冷却晶析装置２を経ずに、後述する第１の固液分離装置３に偏光板製造廃液を導入してもよい。
次に、冷却晶析後の偏光板製造廃液を、第１の固液分離装置３に導入し、上記の第１の析出物を固液分離する（第１の固液分離工程）。これにより、偏光板製造廃液から第１の析出物が除去されて、第１の濾液が生成される。第１の濾液は、第１の析出物の分離により、Ｈ３ＢＯ３が、例えば６０〜９０％程度除去され、ＰＶＡが、例えば４０〜６０％程度除去される。第１の固液分離装置３としては、例えば、加圧ろ過（フィルタープレス）、真空ろ過、遠心ろ過などの各種ろ過装置や、デカンター型のような遠心分離装置など公知の構成を挙げることができる。
分離された第１の析出物は、Ｈ３ＢＯ３を主体とする結晶であり、ＰＶＡが含まれている。Ｈ３ＢＯ３主体結晶は、例えば、第１の蒸発濃縮装置１で生成された凝縮水などを利用して洗浄し、回収することにより、例えば、半導体やＬＥＤ等の製造工程において再利用することができる。第１の析出物には、Ｈ３ＢＯ３およびＰＶＡ以外に、若干のＫＩ結晶も含まれていることから、洗浄後の洗浄廃液を、上記第１の濾液と共に、後述する第２の蒸発濃縮装置４に導入してもよい。
この後、生成された第１の濾液を第２の蒸発濃縮装置４に導入して、蒸発濃縮する（第２の濃縮工程）。第１の濾液にはＫＩが高濃度で溶解していることから、このままでも偏光板の製造工程において再利用可能であるが、第２の蒸発濃縮装置４において更に濃縮することにより、ＫＩが過飽和となる。したがって、ＫＩ結晶を含む第２の析出物を生成することができ、ＫＩを効率良く回収することができる。第２の蒸発濃縮装置４は、第１の蒸発濃縮装置１と同様に公知の蒸発濃縮装置を使用することができ、本実施形態ではフラッシュ型の濃縮装置としている。
ついで、上記の第２の析出物を含むスラリー液を、第２の蒸発濃縮装置４から第２の固液分離装置５に導入し、第２の析出物を固液分離する（第２の固液分離工程）。これにより、偏光板製造廃液から第２の析出物が分離されて、第２の濾液が生成される。第２の固液分離装置５は、第１の蒸発濃縮装置１と同様の装置を使用することができる。蒸発濃縮の進行に伴い、第２の濾液にＫＯＨを添加する等してｐＨ調整を行ってもよい。
第１の蒸発濃縮装置１における第１の濃縮工程によって、第１の濾液に含まれるＨ３ＢＯ３およびＰＶＡの濃度は十分低減されていることから、第２の蒸発濃縮装置４により生成される第２の析出物は、ＫＩを主体とする結晶である。但し、ＫＩの収率を上げるために濃縮倍率を上げると、回収時に問題になり易いＰＶＡの混入量も増加することから、第２の析出物に含まれるＫＩ結晶を洗浄してＰＶＡを除去することが好ましい。
ＫＩ結晶の洗浄を凝縮水等で行うと、ＫＩの溶解度が高いために、溶解による減損が大きくなる。したがって、溶解による減損を低減することを目的に、既に回収されたＫＩの一部を利用する等してＫＩの飽和溶液を生成し、このＫＩ飽和溶液を用いてＫＩ結晶を洗浄することが好ましい。ＫＩ飽和溶液の濃度は、必ずしも最大飽和濃度である必要はなく、最大飽和濃度に近い高濃度であればよい。もとの偏光板製造廃液に含まれていたＰＶＡは、分子量の大きいものが既に第１の析出物として析出しているため、第２の析出物に含まれるＰＶＡは、大部分が溶存し易い低分子量のものとなる。したがって、ＫＩ飽和溶液を用いた洗浄により、ＰＶＡを効率良く除去することができ、ＰＶＡの混入が少ないＫＩ結晶を回収して、高品質のＫＩ溶液として再生することができる。こうして、もとの偏光板製造廃液からＫＩを回収するための一連の工程が終了する。
第２の固液分離装置５で生成された第２の濾液は、一部が第１の濾液に戻されて、第１の濾液と共に第２の蒸発濃縮装置４で再び蒸発濃縮される。第２の濾液の残部は、第２の析出物の洗浄に用いた洗浄廃液と共に、貯留タンク６に貯留される。貯留タンク６には、第２の固液分離装置５で生成された第２の濾液の全部を収容するようにしてもよい。
貯留タンク６に貯留された第２の濾液は、上記一連の工程の中断時などを利用して、第２の蒸発濃縮装置４に導入して再度蒸発濃縮を行うことにより、第２の濾液に含まれていたＫＩの粗結晶を析出させることができる（第３の濃縮工程）。ついで、この粗結晶を含むスラリー液を、第２の固液分離装置５に導入して固液分離することにより、ＫＩ粗結晶を回収することができる（第３の固液分離工程）。第２の固液分離装置５で生成された濾液は、系外に排出される。
回収したＫＩの粗結晶は、上記一連の工程の再開時に、第２の蒸発濃縮装置４よりも前段に導入することにより、第１の濾液と共に第２の蒸発濃縮装置４に導入して第２の析出物に含めることができる。したがって、ＫＩの収率をより高めることができる。ＫＩの粗結晶の導入は、必ずしも第２の蒸発濃縮装置４の直前でなくてもよく、例えば、第１の蒸発濃縮装置１に導入してもよい。図３に示すように、第１の蒸発濃縮装置１が、前段のヒートポンプ型濃縮装置１１と、後段のフラッシュ型濃縮装置１２とを備える場合、ヒートポンプ型濃縮装置１１の後段側で、且つ、フラッシュ型濃縮装置１２の前段側に、ＫＩの粗結晶を導入することが好ましい。
１ 第１の蒸発濃縮装置
２ 冷却晶析装置
３ 第１の固液分離装置
４ 第２の蒸発濃縮装置
５ 第２の固液分離装置
６ 貯留タンク
２ 冷却晶析装置
３ 第１の固液分離装置
４ 第２の蒸発濃縮装置
５ 第２の固液分離装置
６ 貯留タンク
Claims (7)
- 偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理方法であって、
偏光板製造廃液を蒸発濃縮し、ホウ酸およびポリビニルアルコールを含む第１の析出物を生成する第１の濃縮工程と、
前記偏光板製造廃液から前記第１の析出物を固液分離した第１の濾液を生成する第１の固液分離工程と、
前記第１の濾液を蒸発濃縮し、ヨウ化カリウムを含む第２の析出物を生成する第２の濃縮工程と、
前記第１の濾液から前記第２の析出物を固液分離した第２の濾液を生成する第２の固液分離工程と、
分離した前記第２の析出物からヨウ化カリウムを回収する回収工程とを備える偏光板製造廃液の処理方法。 - 前記回収工程は、ヨウ化カリウムの飽和溶液を用いて、前記第２の析出物に含まれるヨウ化カリウムの結晶を洗浄する工程を含む請求項１に記載の偏光板製造廃液の処理方法。
- 生成された前記第２の濾液の少なくとも一部を貯留タンクに貯留する貯留工程と、
貯留された前記第２の濾液を蒸発濃縮し、ヨウ化カリウムの粗結晶を生成する第３の濃縮工程と、
前記粗結晶を前記第２の濾液から固液分離する第３の固液分離工程とを更に備え、
前記第２の濃縮工程は、分離された前記粗結晶を含む前記第１の濾液を蒸発濃縮する請求項１または２に記載の偏光板製造廃液の処理方法。 - 前記第２の濃縮工程は、前記第２の濾液の一部を前記第１の濾液と共に蒸発濃縮する工程を含む請求項１から３のいずれかに記載の偏光板製造廃液の処理方法。
- 前記第２の濃縮工程は、前記第１の析出物を冷水で洗浄した際に生じる洗浄廃液を、前記第１の濾液と共に蒸発濃縮する工程を含む請求項１から４のいずれかに記載の偏光板製造廃液の処理方法。
- 前記第１の濃縮工程と前記第１の固液分離工程との間に、蒸発濃縮後の前記偏光板製造廃液を冷却晶析する冷却晶析工程を備える請求項１から５のいずれかに記載の偏光板製造廃液の処理方法。
- 偏光板製造廃液からヨウ化カリウム溶液を回収する偏光板製造廃液の処理装置であって、
偏光板製造廃液を蒸発濃縮し、ホウ酸およびポリビニルアルコールを含む第１の析出物を生成する第１の蒸発濃縮装置と、
前記偏光板製造廃液から前記第１の析出物を固液分離した第１の濾液を生成する第１の固液分離装置と、
前記第１の濾液を蒸発濃縮し、ヨウ化カリウムを含む第２の析出物を生成する第２の蒸発濃縮装置と、
前記第１の濾液から前記第２の析出物を固液分離した第２の濾液を生成する第２の固液分離装置とを備え、
分離した前記第２の析出物からヨウ化カリウムを回収可能な偏光板製造廃液の処理装置。
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