DE3729669A1 - Verfahren zur herstellung von alkalimetallnitraten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von alkalimetallnitratenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Alkalinitraten durch Elektrolyse von Alkalichloridlösungen in einer
Membranzelle unter Zuführung von Salpetersäure.
Alkalinitrate, insbesondere Natrium- und Kaliumnitrat werden für
zahlreiche technische Zwecke sowie als Düngemittel verwendet. Sie können
aus natürlichen Vorkommen isoliert, aber auch synthetisch erzeugt werden.
Prinzipiell lassen sie sich rein chemisch durch Umsetzung von Alkalicarbonaten
oder -hydroxiden mit Salpetersäure bzw. Stickoxiden herstellen
(Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, Band 15, 3. Auflage, 1964,
Seiten 54 bis 61) oder durch Umsetzung der entsprechenden Chloride mit
Salpetersäure. Letztere Verfahren sind technisch jedoch u. a. wegen der
Korrosionsprobleme nicht einfach zu beherrschen.
Aus der japanischen Patentveröffentlichung 1694/1969 ist ein Verfahren zur
Herstellung von Alkalinitraten bekannt, bei der man eine im Gleichgewicht
befindliche Lösung von Alkalichloriden und Salpetersäure unter Gewinnung
von Chlor und Wasserstoff elektrolysiert. Bei diesem Verfahren erhält man
jedoch keine chloridfreien Nitrate, und auch das Chlor ist mit Stickoxiden
verunreinigt, die durch kathodische Reduktion der Salpetersäure gebildet
werden.
In der US-Patentschrift 44 65 568 schließlich ist ein Verfahren zur
Herstellung einer Kaliumnitrat-Natriumnitrat-Mischung angegeben, bei dem
man eine Sole aus Natriumchlorid/Kaliumchlorid in den Anolytraum einer
Elektrolysezelle einführt, die durch eine permselektive Kationenaustauschermembran
vom Kathodenraum getrennt ist. Aus dem Kathodenraum
wird eine Kalium-Natrium-Hydroxid enthaltende Lösung abgezogen, die
außerhalb der Zelle mit Salpetersäure zu den entsprechenden Nitraten
umgesetzt wird. Dieses Verfahren besteht letztlich aus zwei Stufen,
nämlich der Erzeugung einer wäßrigen Hydroxidlösung durch Alkalichlorid-
Elektrolyse in einer ersten Stufe und deren Neutralisation mit Salpetersäure
in einer zweiten Stufe. Das Verfahren hat den schwerwiegenden
Nachteil, daß die zu elektrolysierende Sole vor ihrem Einsatz einer
aufwendigen Feinreinigung zwecks Entfernung von Calcium- und Magnesiumsalzen
unterzogen werden muß, um ein Ausfällen der entsprechenden
Hydroxide in der Membran zu verhindern. Andernfalls würde die Membran in
kürzester Zeit verstopfen.
Diese externe Neutralisation wird in der Patentschrift als vorteilhaft
gegenüber einer Arbeitsweise dargestellt, bei der die Neutralisation der
erzeugten Lauge durch direkte Zuführung der Salpetersäure in die Katholytkammer
erfolgt, was zurückgeführt wird auf eine Überhitzung in der Zelle,
eine gelegentliche Übersäuerung und dgl. Diese Ausführungen zeigen, daß
hierbei immer noch bezweckt wird, in dem Kathodenraum einen pH-Wert < 7
einzuhalten.
Theoretisch wäre es auf der anderen Seite wünschenswert, die Elektrolyse
und Neutralisation in der Elektrolysezelle selbst vorzunehmen, da die in
situ Neutralisation aus thermodynamischer Sicht einen deutlichen
Spannungsgewinn erwarten läßt. Es ist prinzipiell bekannt. Elektrolysen
unter gleichzeitiger Neutralisation des Katholyten durchzuführen
(Chemische Industrie 4/86, Seiten 256-257), jedoch beschränken sich die
Ausführungen auf die Herstellung von Salzen nichtreduzierbarer Anionen,
wie Na₂SO₄, NaHSO₄, NaH₂PO₄, Na₂HPO₄, Na₃PO₄, Na₂CO₃, NaOOCCH₃ und
Na₂C₂O₄. Diese Arbeitsweise ist nicht ohne weiteres übertragbar auf die
Erzeugung von Alkalimetallnitraten, da Salpetersäure kathodisch zu den
verschiedensten Stickstoffverbindungen reduziert wird. Dabei können neben
den gasförmigen Verbindungen wie NO₂, NO, N₂O und N₂ auch Verbindungen
entstehen, die im Katholyten gelöst verbleiben, wie NH₄⁺, NH₃OH⁺ und NO₂-.
Von diesen Verbindungen sind insbesondere die Verbindungen NO₂ und N₂O
unerwünscht, da bei ersterer pro Mol erzeugtem Alkalinitrat besonders viel
Salpetersäure - wegen des geringen Wertigkeitswechsels von N+5 auf N+4 -
verbraucht wird. Im Falle des N₂O besteht die Schwierigkeit darin, dieses
Gas aus dem Abgasstrom auszuwaschen.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde ein Verfahren
zur Herstellung von Alkalimetallnitraten durch Elektrolyse einer dem
Anodenraum einer Elektrolysezelle, die von dem Kathodenraum durch eine
permselektive Kationenaustauschermembran getrennt ist, zugeführten Alkalichloridlösung
unter Zuführung von Salpetersäure in den Kathodenraum
bereitzustellen, bei dem der Anteil der an der Kathode reduzierten
Salpetersäure möglichst gering ist und bei dem die Reaktionsprodukte der
Salpetersäure leicht aufgearbeitet werden können.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß
dem Kathodenraum eine Salpetersäure-Alkalinitratlösung zugeführt wird,
deren Alkalinitratkonzentration mindestens 10 Gew.% und deren
HNO₃-Konzentration zwischen 0,1 und 10 Gew.% beträgt und aus dem
Kathodenraum eine Lösung abgezogen wird, deren PH einen Wert von 5 nicht
übersteigt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird an der Anode gemäß
2 Cl- → Cl₂ + 2 e-
Chlor entwickelt, während an der Kathode ein Teil des Nitrates zu
N-Verbindungen niedrigerer Oxidationsstufe reduziert wird, nämlich NO₂,
NO₂-, NO, N₂, NH₃OH⁺ und NH₄⁺.
Das im Anolyten enthaltene Alkalimetallion tritt durch die Kationenaustauschermembran
in den Kathodenraum über, wo mit weiterer HNO₃ Alkalinitrat
gebildet wird, das mit dem Katholyten aus dem Kathodenraum
ausgeschleust wird.
Vorzugsweise enthält die dem Kathodenraum zuzuführende salpetersaure
Alkalinitratlösung mindestens 25 Gew.% Alkalinitrat. Nach oben ist der
Alkalinitratkonzentration durch die Löslichkeit des Alkalinitrates bei der
jeweiligen Temperatur im Kathodenraum eine Grenze gesetzt.
Dadurch, daß dem Kathodenraum keine reine Salpetersäure zugeführt wird
sondern im Gemisch mit Alkalinitrat - und zwar das dem herzustellenden
Alkalinitrat entsprechende Alkalinitrat - kann die Konzentration der
Salpetersäure auf Werte von 0,1 bis 10 Gew.% gehalten werden und damit die
korrodierende Wirkung der Katholytlösung niedrig gehalten werden. Auf der
anderen Seite ist darauf zu achten, daß der Katholyt bei Verlassen des
Kathodenraumes maximal einen pH-Wert von 5 aufweist, d. h. in anderen
Worten, daß der Katholyt im Bereich des Kathodenraumes stets sauer ist.
Aus diesem Grunde ist man nicht darauf angewiesen, die dem Anolytraum
zuzuführende Sole einer Feinreinigung zwecks Entfernung der Calcium- und
Magnesium-Ionen bis in den Sub-ppm-Bereich hinein zu unterziehen, da unter
den erfindungsgemäßen sauren Bedingungen im Katholyten keine Ausfällung
schwerlöslicher Calcium- und/oder Magnesium-Verbindungen in der Membran
auftritt.
Man kann das erfindungsgemäße Verfahren in mehreren hintereinandergeschalteten
Elektrolysezellen in der Weise durchführen, daß man in die
folgende Zelle die der vorangegangenen Zelle entnommene Katholytlösung,
gegebenenfalls nach Zusatz von Salpetersäure zur Einstellung einer
HNO₃-Konzentration von 0,1 bis 10 Gew.%, einführt und aus der letzten
Zelle eine konzentrierte Alkalinitratlösung abzieht.
Von besonderem Vorteil wird das erfindungsgemäße Verfahren in einer
einzigen Zelle durchgeführt, wobei man aus der der Zelle entnommenen
Katholytlösung einen Teil Katholytlösung, entsprechend dem in der Zelle
gebildeten Alkalinitrat entnimmt und die restliche Lösung nach Einstellung
des HNO₃-Gehaltes von 0,1 bis 10 Gew.% durch Zugabe von frischer Salpetersäure
und gegebenenfalls Einstellung des Alkalinitratgehaltes wieder in
die Zelle zurückführt. Bei dieser Arbeitsweise ist es zweckmäßig, mit
Alkalinitratkonzentrationen der in den Kathodenraum eingeführten Lösung
von mindestens 25 Gew.% zu arbeiten. Falls nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren festes Alkalinitrat hergestellt werden soll, wird auf diese
Weise der Energieaufwand für die Eindampfung der Lösungen minimiert.
Da bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise ein Teil des in Form von
Salpetersäure zugeführten Nitrates zu Ammoniumionen reduziert wird, das in
der Katholytlösung gelöst ist, ist es zweckmäßig der dem Kathodenraum
zuzuführenden Lösung Nitritionen zuzusetzen, die sich mit dem Ammoniumion
zu Stickstoff umsetzen. Auf diese Weise wird eine Verunreinigung des
erzeugten Alkalinitrates durch Ammoniumnitrat vermieden.
Eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der
Fig. 1 schematisch am Beispiel der Herstellung von Kaliumnitrat
veranschaulicht.
Durch Leitung 1 wird eine wäßrige Kaliumchloridlösung, die mindestens
70% ihrer Sättigungskonzentration an KCL gelöst enthält, in den
Anolytraum 2 der Elektrolysezelle 3 eingeführt und durch Leitung 4
Anolyt abgezogen. Der Anolytraum 2 ist vom Kathodenraum 5 durch eine
permselektive Membran 6 getrennt. Die Anode 7 kann z. B. aus mit RuO₂
beschichtetem Titan, die Kathode 8 aus Titan bestehen. Aus dem Anolytraum
2 wird durch Leitung 9 Chlor abgezogen. Aus dem Kathodenraum wird
durch Leitung 10 Katholyt abgezogen, der neben Kaliumnitrat und freier
Salpetersäure noch durch kathodische Reduktion entstandenes NO₂-, NH₄⁺ und
NH₃OH⁺ enthält und in den Reaktor 11 eingeführt. In diesen Reaktor 11
wird durch Leitung 12 Salpetersäure mit einer Konzentration von 30 bis
68 Gew.% HNO₃ eingeführt. Durch Komproportionierung des gelösten NO₂- und
NH₄⁺ sowie durch Zerfall von Nitrit bildet sich in diesem Reaktor ein im
wesentlichen aus N₂ und NO bestehendes Gasgemisch. Diese gasförmigen
Reaktionsprodukte werden durch Leitung 13 abgezogen und verlassen mit
den durch Leitung 14 aus dem Kathodenraum abgezogenen gasförmigen
Reduktionsprodukten NO, N₂O und N₂ die Anlage. Die Katholytlösung wird
durch Leitung 15 wieder dem Kathodenraum 5 zugeführt, nachdem durch
Leitung 16 ein Teil abgezogen worden ist. Aus der durch Leitung 16
abgezogenen Katholytlösung kann das Kaliumnitrat durch Kühlen und/oder
Eindampfen auskristallisiert und gewonnen werden.
In der Fig. 2 sind diejenigen Anlageteile, die den Anlagenteilen der
Fig. 1 entsprechen, mit den gleichen Bezugsnummern dargestellt.
Unterschiedliche Anlageteile sind mit dreistelligen Bezugsnummern
bezeichnet.
Der wesentliche Unterschied der in Fig. 2 veranschaulichten Anlage ist in
der andersartigen Salpetersäurezugabe zum Katholytkreislauf zu sehen.
Die Salpetersäure wird hier nicht direkt in den Reaktor 11 sondern durch
Leitung 105 in einen Wäscher 101 eingeführt, und dient zunächst dazu,
im Wäscher 101 das den Reaktor 11 verlassende NO zumindest teilweise
zu NO₂ zu oxidieren, und fließt dann erst in den Reaktor 11. Das im
Wäscher 101 erzeugte NO₂ und N₂O₃ gelangt durch Leitung 102 in den
Absorber 103, in dem es in der Katholytlösung absorbiert wird. Dabei
wird Nitrit gebildet, das, wie oben erwähnt, mit dem Katholyt-Ammonium zu
N₂ reagiert. Durch Leitung 104 wird Stickstoff abgezogen, der noch Reste
von NO x enthalten kann.
In den Anodenraum einer durch eine perfluorierte Kationenaustauschermembran
des Sulfonsäuretyps geteilten elektrochemischen Zelle werden
800 g/h einer bei 15°C gesättigten KCl-haltigen Sole eingespeist, deren
pH-Wert mit HCl auf 1,5 eingestellt wurde (vgl. Fig. 1). An der Anode mit
einer geometrischen Oberfläche von 100 cm² aus Titanstreckmetall, die mit
Rutheniumoxid beschichtet ist, werden bei 86°C und einer Stromstärke von
20 Ampere stündlich 8,3 l Chlor entwickelt, das noch etwa 0,5 Vol.%
Sauerstoff enthält. Dem Kathodenraum der Zelle werden bei 85°C pro Stunde
4,5 l einer 47,0 gew.%igen wäßrigen KNO₃-Lösung zugeführt, die 2,5 Gew.%
freie HNO₃ enthält. An der aus Titanstreckmetall bestehenden Kathode mit
einer geometrischen Oberfläche von 100 cm² werden dabei pro Stunde etwa
2,2 l eines im wesentlichen aus NO und N₂ bestehenden Gasgemisches mit
einem NO : N₂-Verhältnis von etwa 1 : 1,4 gebildet. Dem die Zelle
verlassenden Katholyten werden pro Stunde etwa 101 g einer 60gew.%igen
Salpetersäure zugeführt, wodurch die beim Durchgang durch die Zelle an
HNO₃ verarmte Lösung vor erneutem Eintritt in die Zelle wieder auf den
ursprünglichen Säuregehalt (2,5 Gew.% HNO₃) gebracht wird. Das im Anschluß
an die Stelle der Salpetersäurezudosierung gebildete Gas, das aus NO und
N₂ im ungefähren Volumen-Verhältnis von 1 : 3 besteht, wird mit dem die
Zelle verlassenden Kathodengas vereinigt, so daß die Anlage ein Gasgemisch
der folgenden Zusammensetzung verläßt.
42 Vol.% NO
0,7 Vol.% N₂O
55 Vol.% N₂
1,8 Vol.% H₂
0,7 Vol.% N₂O
55 Vol.% N₂
1,8 Vol.% H₂
Stündlich werden hinter der Zelle dem Katholytkreislauf 152 g Katholyt
entnommen, der neben dem gebildeten KNO₃ noch 0,3 g NH₄⁺/kg Lösung
enthält. Dieser Austrag enthält 48,3 Gew.% KNO₃, so daß sich eine auf K⁺
bezogene Permselektivität der Membran von 97,3% errechnet.
Unter sonst gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 1 beschrieben, werden
die den Kathodenraum verlassenden Gase im Gegenstrom mit der eingesetzten
60%igen Salpetersäure, wie in Fig. 2 veranschaulicht, gewaschen. Dabei
wird das im Kathodengas enthaltene NO zu NO₂ oxidiert, wobei sich gemäß
NO + 2HNO₃ → 3NO₂ + H₂O
durch Reduktion der Salpetersäure zwei weitere Mole NO₂ bilden, so daß am
Ausgang des Wäschers in etwa folgende Gaszusammensetzung erhalten wird
< 0,2 Vol.% NO
60,3 Vol.% NO₂
38 Vol.% N₂
0,3 Vol.% N₂O
1,2 Vol.% H₂
60,3 Vol.% NO₂
38 Vol.% N₂
0,3 Vol.% N₂O
1,2 Vol.% H₂
Dieses Gas wird in einem zweiten Wäscher in dem den Kathodenraum
verlassenden Katholyten absorbiert, wobei das im Katholyten gelöste NH₄⁺
mit dem bei der Absorption gebildeten NO₂- zu N₂ umgesetzt wird. Diesen
Wäscher verläßt demgemäß ein an N₂ reicheres Gemisch mit etwa folgender
Zusammensetzung:
< 0,2 Vol.% NO
< 0,5 Vol.% NO₂
< 97,0 Vol.% N₂
< 0,7 Vol.% N₂O
< 1,7 Vol.% H₂
< 0,5 Vol.% NO₂
< 97,0 Vol.% N₂
< 0,7 Vol.% N₂O
< 1,7 Vol.% H₂
Durch die vorgestellte Stoffstromführung wird erreicht, daß der NO x -Gehalt
im Abgas deutlich abnimmt, wobei gleichzeitig der NH₄⁺-Gehalt des
Katholyten gesenkt werden kann. So beträgt der NH₄⁺-Gehalt im KNO₃-Austrag
der Anlage nur noch 0,06 g NH₄⁺/kg Lösung.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallnitraten durch Elektrolyse
einer dem Anodenraum einer Elektrolysezelle, die vom Kathodenraum
durch eine permselektive Kationenaustauschermembran getrennt ist,
zugeführten Alkalichloridlösung unter Zuführung von Salpetersäure in
den Kathodenraum, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kathodenraum eine
Salpetersäure-Alkalinitratlösung zugeführt wird, deren Alkalinitratkonzentration
mindestens 10 Gew.% und deren HNO₃-Konzentration
zwischen 0,1 und 10 Gew.% beträgt und aus dem Kathodenraum eine Lösung
abgezogen wird, deren pH einen Wert von 5 nicht übersteigt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalinitratkonzentration
mindestens 25 Gew.% beträgt.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man der
aus dem Kathodenraum abgezogenen Lösung Alkalinitrat in einer solchen
Menge entnimmt, wie diese im Kathodenraum erzeugt wird, und den
restlichen Teil nach Einstellung der HNO₃-Konzentration von 0,1 bis
10 Gew.% durch Zugabe frischer Salpetersäure in einer Reaktionszone
und Abtrennung der hierbei gebildeten Gase wieder in den Kathodenraum
zurückführt.
4. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die die
Reaktionszone verlassenden Gase mit der frischen Salpetersäure in
Kontakt bringt, bevor man diese in die Reaktionszone einführt.
5. Verfahren nach Anspruch 3 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
frische Salpetersäure eine Konzentration von 30 bis 68 Gew.% aufweist.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit
Salpetersäure behandelten Gase mit dem den Kathodenraum verlassenden
Katholyten auswäscht.
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