CN113321681A - 一种草铵膦的纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺，属于化学品纯化技术领域，包括以下步骤：（1）草铵铵膦合成反应结束后，在含有一定水份的草铵膦盐溶液中，加入铵盐，形成有少量沉淀的液体；（2）加入酸调反应液pH值至5.5‑8.0，将反应液中残余的碱中和；（3）加入适量醇，溶解度低的无机盐以沉淀形析出，过滤，得到草铵膦铵盐的醇溶液；（4）将步骤（3)得到的草铵膦铵盐的醇溶液减压蒸馏，然后用甲醇洗提后即得终产品草铵膦。本发明操作步骤简单，副产盐份与产品有效分离，产品草铵膦铵盐中无机盐含量低，纯度高，更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。
Description
技术领域
本发明属于化学品纯化技术领域，具体涉及一种草铵膦的纯化工艺。
背景技术
草铵膦又名草丁膦，我们通常所说的草铵膦一般是指草铵膦铵盐。草铵膦铵盐的化学式为：C5H15N2O4P。近年来，多篇专利涉及草铵膦纯化工艺如CN104059102A，CN105315303A等，均是采用草铵膦酸解后成为草铵膦盐酸盐，提纯后再通氨形成草铵膦铵盐。其中脱酸的方法也有多种，如直接通氨法、液碱中和再通氨法，这些方法会产生大量的氯化铵和氯化钠，而无法较好去除草铵膦成品中的无机盐和灰份，其主要是利用的置换反应原理。也有文献报导用环氧烷类化合物如环氧丙烷、环氧氯丙烷、甲基环氧乙烷与草铵膦盐酸盐中的盐酸反应生成草铵膦游离碱，再与氨气成盐生成草铵膦(Zeiss,Hevl.Chim.Acta,1994,41,269-277),而环氧烷则相应转变成氯代烷醇。虽然这些方法因不产生大量无机盐和氯化铵而大大减少了后续草铵膦制备中的灰份，具有良好的工业化应用价值，但同时也生成了2-氯乙醇、3-氯丙醇等不易回收的含氯高沸副产物，并额外增加了生产成本和三废处理成本，含氯乙醇、氯丙醇的母液也无法高收率地回收溶解于其中的草铵膦原药，损失较大。其中环氧乙烷的沸点只有10.7℃，不易贮运。
草铵膦碱解工艺的处理技术，具体反应为：
草铵膦中间体在水做溶剂的情况下，在氢氧化钠环境中反应生成的草铵膦钠盐水溶液，生成的草铵膦钠盐经铵化替代后的铵盐即为我们平时所称的草铵膦，现有技术中较少涉及草铵膦碱解工艺的处理技术，因此也较少涉及草铵膦碱解工艺生产的草铵膦的分离纯化方法。
发明内容
本发明提供一种碱解工艺生产的草铵膦的分离纯化方法，能够很好的将草铵膦中的杂质去除，且工艺简单，高效，安全，适合工业化应用。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺，包括：
(1)以草铵膦合成反应结束后得到的草铵膦盐溶液为原料，调整溶液中的水份浓度；
(2)在步骤(1)中的溶液中加入一定量的铵盐，形成有少量沉淀的液体；
(3)在步骤(2)溶液中加入酸调反应液pH值，中和反应液中残余的碱；
(4)在步骤(3)的溶液中加入适量醇，调整溶液的水份浓度，有沉淀析出，过滤，得到草铵膦铵盐的醇溶液；
(5)将步骤(4)得到的草铵膦铵盐的醇溶液减压蒸馏，加入甲醇，于搅拌下升温，保温一段时间后，降温过滤并用甲醇洗涤滤饼，干燥得草铵膦精品。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(1)中所述的原料为草铵膦合成反应结束后的碱解液，包括草铵膦钠盐水溶液。主要含有：草铵膦钠盐、有机杂质(主要为含磷有机杂质)和醇，其中草铵膦钠盐以草铵膦计含量为13～18wt％，有机杂质含量为3～5wt％，醇含量为10-15wt％，其他成分主要为水。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(1)中调整溶液的水份浓度为50～70％，通过蒸发或加入水来调节溶液的水份浓度，步骤(4)中调整溶液的水份浓度为10～25％。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(2)中所述的铵盐为可溶性铵盐，包括硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵。涉及主要反应式是：
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(1)中铵盐加入的摩尔量为量为草铵膦钠盐的1～2倍，以NH3计。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(3)中所述的酸包括盐酸、硫酸、醋酸、乳酸、磷酸、及酸式盐等,优选的是硫酸。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(3)中所述的pH值为5.5-8.0。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(4)中所述的醇为低水份的醇，包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或两种。
本发明技术方案的进一步改进在于：步骤(5)中升温到80℃，保温时间1h。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明弥补了现有草铵膦碱解液提纯工艺的空白；本申请的纯化工艺采用先铵化再分离的纯化顺序，工艺路线新颖，通过纯化步骤和萃取溶剂的配合避免了副反应的发生，简化了工艺，副产盐分与产品有效分离，提高了草铵膦的纯度。
本发明所用原料安全易得，既不需使用高度易燃易爆的环氧乙烷，也不需使用有机酸或有机碱，不会产生剧毒的氯乙醇副产物，安全风险低，更环保。
本发明方法简单易操作，所得草铵膦原药中无机盐杂质的含量极低，原药纯度可达96％以上。比传统的工艺具有更大的成本优势、安全环保优势，具有极高的社会价值和经济价值。
具体实施方式
以下用具体实施例来对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
称取200±0.2g草铵膦碱解液(折合草铵膦含量为17.0％)于1000ml四口烧瓶中,将水份调整到50％，加入硫酸铵11.5g，搅拌30min，滴加硫酸58.8g调节pH＝6.0，搅拌30min，加入甲醇335g(水份含量3％)，调节水分为23.4％，过滤，将滤液转入1000ml单口瓶内旋蒸，待单口瓶内液体变为稠状物后，加入甲醇80g，于搅拌下升温至80℃，保温1h后，降温过滤并用90g甲醇分三次洗涤滤饼，将滤饼烘干后得含量为96.0％草铵膦32.1g，硫酸根含量为0.42％，草铵膦精品折百收率为90.6％。
实施例2
称取200±0.2g草铵膦碱解液(折合草铵膦含量为17.0％)于1000ml四口烧瓶中,调整水份到60％，加入硫酸铵15.0g，搅拌30min，滴加硫酸57.6g调节Ph＝5.5，搅拌30min，加入甲醇339g(水份含量3％)，调节水分为10.5％，过滤，将滤液转入1000ml单口瓶内旋蒸，待单口瓶内液体变为稠状物后，加入甲醇80g，于搅拌下升温至80℃，保温1h后，降温过滤并用90g甲醇分三次洗涤滤饼，将滤饼烘干后得含量为96.4％草铵膦31.9g，硫酸根含量为0.23％，草铵膦精品折百收率为90.4％。
实施例3
称取200±0.2g草铵膦碱解液(折合草铵膦含量为17.0％)于1000ml四口烧瓶中,调整水份到70％，加入硫酸铵22.4g，搅拌30min，滴加硫酸58.5g调节PH＝8.0，搅拌30min，加入甲醇340g(水份含量3％)，调节水分为24.8％，过滤，将滤液转入1000ml单口瓶内旋蒸，待单口瓶内液体变为稠状物后，加入甲醇(水分3％)80g，于搅拌下升温至80℃，保温1h后，降温过滤并用90g甲醇(水分3％)分三次洗涤滤饼，将滤饼烘干后得含量为96.2％草铵膦32.0g，硫酸根含量为0.32％，草铵膦精品折百收率为90.5％。
实施例4
本实施例和实施例1的区别在于纯化步骤中没有加入铵盐(硫酸铵)。
称取200±0.2g草铵膦碱解液(折合草铵膦含量为17.0％)于1000ml四口烧瓶中,调整水份到50％，滴加硫酸58.3g调节PH＝6.0，搅拌30min，加入甲醇340g(水份含量3％)，调节水分为23.2％，过滤，将滤液转入1000ml单口瓶内旋蒸，待单口瓶内液体变为稠状物后，加入甲醇80g，于搅拌下升温至80℃，保温1h后，降温过滤并用90g甲醇分三次洗涤滤饼，将滤饼烘干后得固体22g，硫酸根含量为0.35％，经检测收料中无草铵膦的铵盐成份。
实施例5
(本实施例和实施例1的区别在于硫酸的加入量少，调整的pH值超过8)
称取200±0.2g草铵膦碱解液(折合草铵膦含量为17.0％)于1000ml四口烧瓶中,调整水份到50％，加入硫酸铵11.5g，搅拌30min，滴加硫酸53.6g调节PH＝9.0，搅拌30min，加入甲醇340g(水份含量3％)，调节水分为23.6％，过滤，将滤液转入1000ml单口瓶内旋蒸，待单口瓶内液体变为稠状物后，加入甲醇80g，于搅拌下升温至80℃，保温1h后，降温过滤并用90g甲醇分三次洗涤滤饼，将滤饼烘干后得含量为91.5％草铵膦27.3g，硫酸根含量为0.30％，草铵膦精品折百收率为73.5％。
综上所述，本发明以草铵膦碱解液为原料，采用直接铵化工艺，利用复分解工艺生产草铵膦铵盐，将草铵膦碱解液转化为草铵膦，有效避免了后续分离步骤中，提高了草铵膦的回收率；过量的ROH以及硫酸钠以沉淀的形式分离出来，实现了草铵膦与无机盐的分离，分离效果好，有效避免在草铵膦铵盐提纯过程中利用烘干方式造成的环境保护的压力，生成草铵膦品质较好。
上述实施技术仅为本发明的较佳实施方式，但本发明的保护范围并不受上述实施例的限制，其他任何在本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）以草铵膦合成反应结束后得到的草铵膦盐溶液为原料，调整溶液中的水份浓度；
（2）在步骤（1）中的溶液中加入一定量的铵盐，形成有少量沉淀的液体；
（3）在步骤（2）溶液中加入酸调反应液pH值，中和反应液中残余的碱；
（4）在步骤（3）的溶液中加入适量醇，调整溶液的水份浓度，有沉淀析出，过滤，得到草铵膦铵盐的醇溶液；
（5）将步骤（4)得到的草铵膦铵盐的醇溶液减压蒸馏，加入甲醇，于搅拌下升温，保温一段时间后，降温过滤并用甲醇洗涤滤饼，干燥得草铵膦精品。
2.根据权利要求1所述的一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于：步骤（1）中调整溶液的水份浓度为50~70%，通过蒸发或加入水来调节溶液的水份浓度，
步骤（4）中调整溶液的水份浓度为10~25%。
3.根据权利要求1所述的一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的铵盐为可溶性铵盐，包括硫酸铵、硫酸氢铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵。
4.根据权利要求3所述的一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于：步骤（1）中铵盐加入的摩尔量为量为草铵膦钠盐的1~2倍，以NH3计。
5.根据权利要求1所述的一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于：步骤(3)中所述的酸包括盐酸、硫酸、醋酸、乳酸、磷酸以及酸式盐。
6.根据权利要求1所述的一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于：步骤(3)中调节反应液的pH值为5.5-8.0。
7.根据权利要求1所述的一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于：步骤(4)中所述的醇为低水份的醇，包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种草铵膦的纯化工艺，其特征在于：步骤(5)中升温到80℃，保温时间1h。
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