CN102531222B - 沉钒废水的处理方法 - Google Patents

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本发明提供了一种沉钒废水的处理方法,使得沉钒废水在整个处理系统中物流呈单向状态,从沉钒废水投入到分离处理全过程都是单向流动,避免了结晶残液中各种离子的富集后的循环处理带来的设备结垢堵塞、腐蚀等问题,也不会破坏处理系统原有的水量平衡,能够保证沉钒废水处理过程的顺利进行,显著提高系统的废水处理能力。另外,通过使用硫酸钠结晶剂处理蒸发浓缩后的浓缩液,能够彻底分离沉钒废水中的硫酸钠成分,获得晶型良好,粒度分布均匀的硫酸钠晶体。

Description

沉钒废水的处理方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种沉钒废水的处理方法。
背景技术
[0002] 在传统的氧化钒生产中,通常是采用钠盐焙烧、铵盐沉钒的工艺,所用铵盐多为硫酸铵等,这样得到的沉钒废水中除了含有少量的钒、铬等离子外,还存在大量的硫酸钠、硫酸铵等盐分。这样的沉钒废水不能返回系统循环利用,也不能直接排放,必须进行处理。
[0003] 对于沉钒废水的处理的方法有很多种,常用的能够比较彻底的处理方法主要有两种:一是通过还原剂还原和碱液中和而分离出沉钒废水中的钒铬残渣,将剩余残液冷冻结晶分离硫酸钠后,结晶残液返回氧化钒生产系统循环利用,该方法虽然实现了沉钒废水的回收再利用,但是由于硫酸铵的溶解度很大,采用这种方法分离硫酸钠后,结晶残液的硫酸铵含量仍然很高,在循环利用过程中硫酸铵会产生氨气,所以需要在循环利用的过程中进行氨气进行回收处理,对氧化钒生产工艺造成了困难。另一种方法是通过还原剂还原和碱液中和而分离出沉钒废水中的钒铬残渣,将剩余残液通过蒸发浓缩结晶分离出硫酸钠,该过程中水蒸发变为水蒸汽,冷凝后返回氧化钒生产系统循环利用,但蒸发浓缩后硫酸钠的结晶分离不彻底,结晶残液的硫酸钠含量仍然接近硫酸钠的饱和浓度,同时含有一定量的硫酸铵。
[0004]目前,攀钢采用还原-中和-蒸发浓缩工艺对沉钒废水进行处理,其具体工艺如图1所示。如图1所示,沉钥;废水通过还原剂(焦亚硫酸钠,GBS)还原和碱液(氢氧化钠)中和,反应后经压滤而分离出沉钒废水中的固体残渣(钒铬残渣),反应溶液进入蒸发浓缩系统,通过蒸发浓缩,水蒸汽经冷凝成冷凝水进入氧化钒生产系统而循环利用,浓缩液通过冷却结晶分离出硫酸钠,对于冷却结晶后剩余的结晶残液的处理通常采用两种方法,一是返回蒸发浓缩系统继续进行蒸发浓缩直至硫酸钠过饱和,二是将这部分结晶残液直接返回沉钒废水中,重新进入废水处理过程。虽然目前攀钢所采用的上述沉钒废水处理工艺能够实现沉钒废水的回收再利用,但是由于结晶残液返回沉钒废水或蒸发浓缩系统而破坏了沉钒废水处理系统的水量平衡,同时由于结晶残液中各种离子的富集,也加剧了沉钒废水处理设备的结垢堵塞、腐蚀等,由于水量平衡遭到破坏,也使得系统不能稳定顺行,当系统运行一定时间后其处理能力显著下降,影响了氧化钒生产的正常进行,另外,该方法中得到的固体硫酸钠的晶型差、粒度分布不均匀,利用价值不高。
发明内容
[0005] 本发明为了解决现有沉钒废水的处理方法容易产生设备腐蚀和结垢,且回收的硫酸钠的晶型差、粒度分布不均匀等问题,提供一种不会产生设备腐蚀和结垢,并能够获得晶型良好、粒度分布均匀的硫酸钠的沉钒废水的处理方法。
[0006]本发明的发明人通过研究发现,通过使用硫酸钠结晶剂处理蒸发浓缩后的浓缩液,分离出硫酸钠晶体,并通过将结晶母液进行加热蒸馏回收硫酸铵等成分和硫酸钠结晶齐U,能够彻底分离沉钒废水中的硫酸钠成分,且所得到的硫酸钠晶型良好,粒度分布均匀,同时,由于不需要将结晶残液返回到沉钒废水或蒸发浓缩系统中,避免了结晶残液中各种离子的富集,从而解决了沉钒废水处理设备的结垢堵塞、腐蚀等问题。
[0007] 基于上述发现,本发明提供了一种沉钒废水的处理方法,该方法包括:
[0008] (I)向所述沉钒废水中加入还原剂进行还原反应,使得所述沉钒废水中的六价铬和/或五价钒被还原;
[0009] (2)向步骤(I)的反应后的混合物中加入碱液进行中和反应,直至该混合物中被还原的铬和/或钒被沉淀,然后分离得到固体和反应溶液;
[0010] (3)将所述反应溶液加热浓缩,得到冷凝水和浓缩液;
[0011] (4)将所述浓缩液与硫酸钠结晶剂混合进行结晶,分离得到硫酸钠晶体和结晶母液;
[0012] (5)将所述结晶母液加热进行分馏,得到硫酸钠结晶剂、冷凝水和硫酸铵晶体。
[0013] 根据本发明的沉钒废水的处理方法,沉钒废水在整个处理系统中物流呈单向状态,从沉钒废水投入到分离处理全过程都是单向流动,避免了结晶残液中各种离子的富集后的循环处理带来的设备结垢堵塞、腐蚀等问题,也不会破坏处理系统原有的水量平衡,能够保证沉钒废水处理过程的顺利进行,显著提高系统的废水处理能力。另外,通过使用硫酸钠结晶剂处理蒸发浓缩后的浓缩液,能够彻底分离沉钒废水中的硫酸钠成分,获得晶型良好,粒度分布均匀的硫酸钠晶体。
[0014] 本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0015] 附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。
[0016] 图1是目前攀钢集团沉钒废水处理的流程图;
[0017] 图2是本发明的沉钒废水处理的流程图。
具体实施方式
[0018] 根据本发明的沉钒废水的处理方法,该方法包括:
[0019] (I)向所述沉钒废水中加入还原剂进行还原反应,使得所述沉钒废水中的六价铬和/或五价钒被还原;
[0020] (2)向步骤(I)的反应后的混合物中加入碱液进行中和反应,直至该混合物中被还原的铬和/或钒被沉淀,然 后分离得到固体和反应溶液;
[0021] (3)将所述反应溶液加热浓缩,得到冷凝水和浓缩液;
[0022] (4)将所述浓缩液与硫酸钠结晶剂混合进行结晶,分离得到硫酸钠晶体和结晶母液;
[0023] (5)将所述结晶母液加热进行分馏,得到硫酸钠结晶剂、冷凝水和硫酸铵晶体。
[0024] 根据本发明的方法,所述沉钒废水是钒冶金过程中所产生的废水,是一种pH值为2-3的酸性废水,通常含有0.005-0.02重量%的V+5、0.02-0.08重量%的Cr+6、1-2重量%的Na+、0.8-1重量%的NH4+、5-7重量%的S042_以及其它微量杂质。[0025] 根据本发明的方法,在步骤(I)中,向沉钒废水加入还原剂将沉钒废水还原,优选使废水中的六价铬还原为三价铬,同时使五价钒还原为三价钒或四价钒。所述还原剂可以为能够使六价铬还原为三价铬并使五价钒还原为三价钒或者四价钒的物质。在优选的情况下,为了提高沉钒废水的还原效果,同时避免向沉钒废水中引入新的杂质离子,所述还原剂优选为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠和连二亚硫酸钠中的至少一种。所述还原剂的用量可以为本领域中的常规用量,只要能够使全部或大部分六价铬还原为三价铬并使五价钒还原为三价钒或四价钒即可。
[0026] 向沉fL废水中加入还原剂进行还原反应后,再向还原反应后的废水溶液中加入碱液,中和废水溶液同时使铬和钒形成沉淀物从废水溶液中沉淀出来。所述碱液可以使用本领域中各种常规的碱性物质溶液。为了进一步提高沉钒废水的处理效果,在优选的情况下,所述碱液可以为饱和氢氧化钠溶液、碳酸钠中的至少一种。所述碱液的用量可以为本领域中的常规用量,例如可以为不再使沉钒废水产生沉淀物质的量。在优选的情况下,中和反应后的混合物的PH值可以为6-9,优选为7-8。
[0027] 沉淀完全后,通过抽滤、压滤或离心分离等来分离固体钒铬残渣,分离得到的固体钒铬残渣含有大量的铬的沉淀物和少量钒的沉淀物,可以用作冶炼铬铁或提取铬的原料。
[0028] 根据本发明的方法,在步骤(3)中,将步骤(2)分离残渣后的反应溶液加热浓缩,得到浓缩液。所述加热浓缩的温度为水沸腾温度,例如常压下,100°c下加热。所述加热浓缩使得浓缩液的浓度越高越好,但在优选的情况下,所述浓缩液中不出现结晶。
[0029] 根据本发明的方法,在步骤(4)中,将步骤(3)得到的浓缩液加入到硫酸钠结晶剂中进行结晶,分离得到硫酸钠晶体和结晶母液。所述硫酸钠结晶剂的用量可以在较大范围内任意选择。为了提高结晶的效果,在优选的情况下,以所述浓缩液的体积为基准,所述硫酸钠结晶剂的用量可以为30-50体积%,更优选为35-45体积%。所述硫酸钠结晶剂可以为水溶性醇和/或水溶性酮。在优选的情况下,所述硫酸钠结晶剂可以为甲醇、乙醇、乙二醇和丙酮中的至少一种。通过将浓缩液加入到硫酸钠结晶剂中,使得浓缩液中水溶剂的活度降低,使得参与溶解硫酸钠的水溶剂的量减少,使得硫酸钠从浓缩液中充分析出。
[0030] 在步骤(4)中,所述分离可以通过抽滤、压滤或离心分离等的方法进行。通过上述步骤(4)得到的硫酸钠晶体色泽白亮,晶型良好,粒度分布均匀,晶体直径为100-1000微米,平均直径在500-700微米范围内。
[0031] 根据本发明的方法,在步骤(5)中,通过将结晶母液加热进行分馏,可以分离得到硫酸钠结晶剂、冷凝水和硫酸铵晶体。所述蒸馏可以采用本领域中各种常规的蒸馏装置,蒸馏的条件可以根据所述用的硫酸钠结晶剂的沸点进行适当选择。例如,使用乙醇作为硫酸钠结晶剂时,所述蒸馏的条件包括常压下78-79°C,回收乙醇,蒸馏至不再产生乙醇时,将蒸馏条件调整至常压下100°C,继续蒸馏回收冷凝水,蒸干后得主要成分为硫酸铵的蒸馏残渣。
[0032] 根据本发明的方法,可以将所述步骤(5)得到的硫酸钠结晶剂再次作为步骤(4)中的硫酸钠结晶剂使用。由此,本发明的方法可以实现硫酸钠结晶剂的反复利用。
[0033] 根据本发明的方法,通过回收得到的硫酸钠和硫酸铵等,可以作为其它化工生产的原料使用,因此,本发 明能够最大限度地实现资源的回收再利用。
[0034] 根据本发明的方法,由于沉钒废水在整个处理系统中直线进行,从沉钒废水投入到分离处理全过程都是单向流动,避免了结晶残液中各种离子的富集后的循环处理带来的设备结垢堵塞、腐蚀等问题,也不会破坏处理系统原有的水量平衡,能够保证沉钒废水处理过程的顺利进行,显著提高系统的废水处理能力。
[0035] 下面结合附图对本发明的沉钒废水的处理方法进一步说明。
[0036] 附图2为本发明的沉钒废水处理的流程图。如图2所示,沉钒废水首先通过加入焦亚硫酸钠(GBS)进行还原,然后通过加入碱液进行中和,中和后的废水通过压滤分离得到压滤残渣和压滤水,压滤水被送到蒸发浓缩系统中进行浓缩,浓缩过程中,压滤水中的一部分水分蒸发成为水蒸汽,并经冷凝以冷凝水的形式得到回收,浓缩后的浓缩液加入到硫酸钠结晶剂中进行结晶,硫酸钠以晶体的形式得以充分析出,结晶后的母液通过蒸发分离分别得到硫酸钠结晶剂、冷凝水和硫酸铵残渣,硫酸钠结晶剂通过再次返回到浓缩液结晶过程中进入下一循环被再次利用。
[0037] 以上结合附图2对本发明的优选实施方式进行了系统描述,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0038] 另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0039] 以下通过实施例对本发明的沉钒废水的处理方法进行进一步说明。
[0040] 实施例1 [0041 ] 本实施例用于说明本发明的沉钒废水的处理方法。
[0042] 向来自氧化钒生产过程中的IL沉钒废水(含有0.005-0.02重量%的V+5、0.02-0.08重量%的Cr+6、1-2重量%的Na+、0.8-1重量%的NH4+和5-7重量%的SO广,pH值为3)中,加入5g的焦亚硫酸钠,反应30min后,再加入饱和氢氧化钠溶液进行反应,直至沉钒废水中不再产生新的沉淀物质,此时反应溶液的pH值为7。通过抽滤分离固体残渣和反应溶液。将分离得到的反应溶液加入到蒸馏塔中进行加热浓缩至即将有结晶析出,然后,以浓缩后的浓缩液的体积为基准,将浓缩液加入到30体积%的乙醇中,结晶至不再有晶体析出时,分离得到亮白色晶体64.5g (晶体直径为100-1000微米,平均直径为600微米),经色谱分析确认所得白色晶体为硫酸钠,纯度为95.7%。将结晶母液加入到蒸馏塔中,加热至78.5°C,蒸馏回收乙醇,待不再有乙醇馏出时,将温度升高至100°C,将剩余结晶母液蒸干,得到白色晶体39g,经色谱分析确认所得白色晶体为硫酸铵,纯度为94.0%。将回收的乙醇作为下一循环中的硫酸钠结晶剂继续循环使用,如此反复循环10次。观察各装置的腐蚀和结垢状况,未发现腐蚀和结垢现象。
[0043] 实施例2
[0044] 本实施例用于说明本发明的沉钒废水的处理方法。
[0045] 向来自氧化钒生产过程中的IL沉钒废水(含有0.005-0.02重量%的V+5、
0.02-0.08 重量 % 的 Cr+6、1-2 重量 % 的 Na+、0.8-1 重量 % 的 NH4+ 和 5-7 重量 % 的 S042_,pH 值为2.5)中,加入6g的焦亚硫酸钠,反应30min后,再加入饱和氢氧化钠溶液进行反应,直至沉钒废水中不再产生新的沉淀物质,此时反应溶液的pH值为8。通过抽滤分离固体残渣和反应溶液。将分离得到的反应溶液加入到蒸馏塔中进行加热浓缩至即将有结晶析出,然后,以浓缩后的浓缩液的体积为基准,将浓缩液加入到40体积%的乙二醇中,结晶至不再有晶体析出时,分离得到亮白色晶体65g(晶体直径为100-1000微米,平均直径为700微米),经色谱分析确认所得白色晶体为硫酸钠,纯度为95.0%。将结晶母液加入到蒸馏塔中,力口热至100°C,蒸馏回收水,待不再有水蒸汽产生时,将温度升高至198°C,将剩余结晶母液蒸干,回收乙二醇,同时得到白色晶体40.5g,经色谱分析确认所得白色晶体为硫酸铵,纯度为93.7%。将回收的乙二醇作为下一循环中的硫酸钠结晶剂继续循环使用,如此反复循环10次。观察各装置的腐蚀和结垢状况,未发现腐蚀和结垢现象。
[0046] 实施例3
[0047] 本实施例用于说明本发明的沉钒废水的处理方法。
[0048] 向来自氧化钒生产过程中的IL沉钒废水(含有0.005-0.02重量%的V+5、
0.02-0.08重量%的Cr+6、1-2重量%的Na+、0.8-1重量%的NH4+和5-7重量%的SO广,pH值为2.0)中,加入6g的焦亚硫酸钠,反应30min后,再加入饱和氢氧化钠溶液进行反应,直至沉钒废水中不再产生沉淀物质,此时反应溶液的pH值为6.5。通过抽滤分离固体残渣和反应溶液。将分离得到的反应溶液加入到蒸馏塔中进行加热浓缩至即将有结晶析出,然后,以浓缩后的浓缩液的体积为基准,将浓缩液加入到50体积%的丙酮中,结晶至不再有晶体析出时,分离得到亮白色晶体65.0g (晶体直径为100-1000微米,平均直径为500微米),经色谱分析确认所得白色晶体为硫酸钠,纯度为94.7%。将结晶母液加入到蒸馏塔中,加热至57°C,蒸馏回收乙醇,待不再有乙醇馏出时,将温度升高至100°C,将剩余结晶母液蒸干,得到白色晶体43g,经色谱分析确认所得白色晶体为硫酸铵,纯度为95.1%。将回收的乙醇作为下一循环中的硫酸钠结晶剂继续循环使用,如此反复循环10次。观察各装置的腐蚀和结垢状况,未发现腐蚀和结 垢现象。

Claims (8)

1.一种沉钒废水的处理方法,该方法包括: (1)向所述沉钒废水中加入还原剂进行还原反应,使得所述沉钒废水中的六价铬和/或五价钒被还原; (2)向步骤(1)的反应后的混合物中加入碱液进行中和反应,直至该混合物中被还原的铬和/或钒被沉淀,然后分离得到固体和反应溶液; (3)将所述反应溶液加热浓缩,得到冷凝水和浓缩液; (4)将所述浓缩液与硫酸钠结晶剂混合进行结晶,分离得到硫酸钠晶体和结晶母液,其中,所述硫酸钠结晶剂为乙二醇和丙酮中的至少一种; (5)将所述结晶母液加热进行分馏,得到硫酸钠结晶剂、冷凝水和硫酸铵晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述中和反应后的混合物的pH值为6-9。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,以所述浓缩液的体积为基准,所述硫酸钠结晶剂的用量为30-50体积%。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,以所述浓缩液的体积为基准,所述硫酸钠结晶剂的用量为35-45体积%。
5.根据权利要 求1所述的方法,其中,该方法还包括将步骤(5)得到的硫酸钠结晶剂循环用作步骤(4)中的硫酸钠结晶剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,所述还原剂为能够使六价铬还原为三价铬并使五价f凡还原为三价f凡或者四价f凡的物质。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述还原剂为焦亚硫酸钠、亚硫酸钠和连二亚硫酸钠中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碱液为饱和氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液中的至少一种。
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