JP5791262B2 - 高純度n−メチル−2−ピロリドンの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は工業用N−メチル−2−ピロリドンを原料とし、事前処理、4A分子篩で吸着・脱水を行った後、それぞれ孔径0.1〜0.2μmの錯化剤複合膜によって2回の膜ろ過を行い、ろ液を減圧精留し、得られた留分を凝縮させた後錯化剤複合微多孔膜によって3パス膜ろ過を行い、所望の生成物を得る。
そのうち、前記錯化剤は金属イオンと錯体イオンを形成できる化合物を指す。
メチルアミンガスを工業用N−メチル−2−ピロリドンに注入し、20〜40℃下で0.5〜1.5h反応させ、5〜7L/minの流速で4A分子篩吸着塔を通して脱水を行い、ろ過して得られた事前処理液を孔径0.1〜0.2μmの複合膜によって2回の膜ろ過を行い、得られたろ液を20〜80KPa下で減圧精留を行い、精留塔の塔頂から80〜120℃の留分を収集し、得られた留分を凝縮させた後微多孔膜によって3パス膜ろ過を行うことによって所望の生成物を得る。
加熱装置、撹拌装置、温度計及びガス分配装置を有する500Lの純石英反応装置1に工業用N−メチル−2−ピロリドン350kgを加え、温度を30±5℃に制御し、且つ撹拌条件下でガス分配装置を介してメチルアミンガスを5L/minの速度で工業用N−メチル−2−ピロリドンに連続的に注入し(仕入れ比としては、メチルアミンガス:工業用NMP=4:1、質量比)、且つ該温度を維持しながら1h反応させ、得られたN−メチル−2−ピロリドンをろ過装置2に注入してろ過を行い、その後30〜40℃下で、6L/minの流速でФ400×600mmの4A分子篩吸着装置3を通過させて脱水を行い、N−メチル−2−ピロリドン事前処理液を得る。
0.5MPaの圧力でN−メチル−2−ピロリドン事前処理液を1パス膜ろ過装置4及び2パス膜ろ過装置5に順に注入し、0.1μm孔径のβ−シクロデキストリン複合膜によって1パス膜ろ過を行い、及び0.1μm孔径の18−クラウン−6複合膜によって2パス膜ろ過を行うことによって、不純金属イオン及び固体粒子を除去する。得られたろ液を精留塔6(塔釜500L、塔径300mm、塔高5000mm)内に圧力を加えて注入し、80KPa、塔頂温度120℃の条件で精留を行う。精留プロセスにおいて、精留塔の2/3処の軽質留分排出口において、3〜5L/minの流量で軽質留分を収集し、軽質留分を収集タンク8に保存し(リサイクルする)、精留塔の塔頂から収集したNMP留分を凝縮させて製品留分収集タンク7内に保存し、且つ高純度石英パイプによって3パス膜ろ過装置9に搬送し、0.5MPa圧力で3パス膜ろ過を行い、高純度のN−メチル−2−ピロリドン製品を得、且つ高純度パーフロ貯蔵タンク10内に貯蔵する。
加熱装置、撹拌装置、温度計及びガス分配装置を有する純石英反応装置に工業用N−メチル−2−ピロリドン350kgを加え、温度を35±5℃に制御し、撹拌条件下でガス分配装置を介してメチルアミンガスを6L/minの速度で工業用N−メチル−2−ピロリドンに連続的に注入し(仕入れ比としては、メチルアミンガス:工業用NMP=6:1、質量比)、且つ該温度を維持しながら1h反応させ、その後20〜30℃下で、6L/minの流量でФ400×600mmの4A分子篩吸着装置3を通過させて脱水を行い、ろ過してN−メチル−2−ピロリドン事前処理液を得る。
0.5MPaの圧力でN−メチル−2−ピロリドン事前処理液を0.1μm孔径のβ−シクロデキストリン複合膜を通過させて1回目の膜ろ過を行い、同一な圧力下で0.2μm孔径の18−クラウン−6複合膜を通過させて2回目の膜ろ過を行い、ろ液を精留塔(塔釜500L、塔径300mm、塔高5000mm)内に圧力を加えて注入し、40KPa、塔頂温度80℃の条件で精留を行い、精留プロセスにおいて、精留塔の2/3処の軽質留分排出口において、3〜6L/minの流量で軽質留分を収集し(リサイクルする)、精留塔の塔頂から収集したNMP留分を凝縮させた後、0.5MPaの圧力で18−クラウン−6複合膜によって3パス膜ろ過を行い、ろ液を収集して所望の生成物を得、且つ純度分析測定を行う。
2 ろ過装置
3 4A分子篩吸着装置
4 1パス膜ろ過装置
5 2パス膜ろ過装置
6 精留塔
7 製品留分収集タンク
8 軽質留分収集タンク
9 3パス膜ろ過装置
10 製品タンク
Claims (7)
- 高純度N−メチル−2−ピロリドンの製造方法において、
メチルアミンガスを工業用N−メチル−2−ピロリドンに注入し、20〜40℃下で0.5〜1.5h反応させ、5〜7L/minの流速で4A分子篩を通して吸着・脱水を行い、得られた事前処理液を孔径0.1〜0.2μmの錯化剤複合膜によって2回の膜ろ過を行い、得られたろ液を20〜80KPa下で減圧精留を行い、精留塔の塔頂から80〜120℃の留分を収集し、凝縮させた後18−クラウン−6複合膜によって3回目の膜ろ過を行うことによって所望の生成物を得るステップを含むことを特徴とする高純度N−メチル−2−ピロリドンの製造方法。 - メチルアミンと工業用N−メチル−2−ピロリドンとの質量比が2〜8:1であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- メチルアミンと工業用N−メチル−2−ピロリドンとの質量比が3〜7:1であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 精留塔の下方から2/3の位置にある軽質留分排出口において、3〜5L/minの流量で軽質留分を排出することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記脱水プロセスの温度が20〜40℃に制御されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記の、事前処理液に対して2回の膜ろ過を行うことにおいて、1回目の膜ろ過にはβ−シクロデキストリン複合膜が採用され、2回目の膜ろ過には18−クラウン−6複合膜が採用されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 原料と接触する、前記高純度N−メチル−2−ピロリドンを製造する各プロセスにおける反応装置、及び各プロセス工程間の原料搬送パイプはともに高純度石英からなり、使用される生成物貯蔵タンクはともに高純度パーフロ材料からなる貯蔵タンクであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
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